脱农残羊毛脂的制备方法
阅读说明：本技术 脱农残羊毛脂的制备方法 (Preparation method of lanolin without pesticide residues ) 是由 姚红枝 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明属于油脂加工技术领域,具体涉及脱农残羊毛脂的制备方法。本发明羊毛脂与农药残留分子的沸点差,通过高真空分子蒸馏设备,有效的脱除产品中的农药残留,使得产品安全性提高,闪蒸联用三级蒸馏提纯,且温度不同,可将精制羊毛脂中低中高的碳进行分离,如此,使羊毛脂产品中高分子脂肪醇和酸纯度大大提升,脱出水分和去除游离醇和游离酸,使羊毛脂的品质更佳,应用领域更广泛。(The invention belongs to the technical field of grease processing, and particularly relates to a preparation method of lanolin with pesticide residues removed. According to the present invention, the boiling point difference between the lanolin and the pesticide residue molecules is adopted, the pesticide residue in the product is effectively removed through the high vacuum molecular distillation equipment, such that product safety is improved, flash evaporation and three-stage distillation purification are adopted, the temperature is different, low, medium and high carbon in the refined lanolin can be separated, such that the purity of high molecular fatty alcohol and acid in the lanolin product is substantially improved, water is removed, free alcohol and free acid are removed, the quality of the lanolin is better, and the application field is wider.)
技术领域
本发明属于油脂加工技术领域，具体涉及脱农残羊毛脂的制备方法。
背景技术
羊毛脂是羊腺体分泌出来的，附着在羊毛上，通过洗毛行业，废水回收而得到的一种天然动物油脂。羊毛脂主要包括甾醇类、三萜烯醇类、脂肪醇类以及大约等量的脂肪酸形成的天然脂类(约94％)，此外还含少量的游离甾醇与脂肪酸。洗毛行业回收来的粗羊毛脂呈黑褐色，气味大，容易酸败。粗羊毛脂经过精炼以后得到的精制无水羊毛脂为淡黄色膏状物，不容易酸败，乳化性能好，能吸收自身两倍的水量，熔点38～42℃，多用于化妆品行业。
但是，羊养殖过程中，为了驱赶苍蝇和杀死虱子常常需要在羊毛上喷洒农药，故所产生的羊毛脂中也会存在一定农药残留量，而羊毛脂多用于化妆品、护肤品甚至医药食品领域中，农药残留很可能会人体健康造成潜在威胁和伤害。同时，精制羊毛脂中还含有超出比例的水分，以及游离脂肪酸，由此造成羊毛脂内潜在的表面活性基团和结构之间化学结合紧密，难以发挥出来，油腻感重，从而限制了它的应用范围。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了脱农残羊毛脂的制备方法，目的是为了解决精制羊毛脂含有农药残留和超出比例的水分，以及游离脂肪酸，由此造成羊毛脂内潜在的表面活性基团和结构之间化学结合紧密，难以发挥出来，油腻感重，从而限制了它的应用范围的技术问题。
本发明提供的脱农残羊毛脂的制备方法，具体技术方案如下：
脱农残羊毛脂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将精制羊毛脂通过换热器预热为液体状态，后进入闪蒸器，获得预处理产物；
S2，将步骤S1的预处理产物预热升温进入第一级分子蒸馏器进行一级蒸馏，获得一级重相产物；
S3，将步骤S2中的一级重相产物继续预热升温，进入第二级分子蒸馏器进行二级蒸馏，获得二级重相产物；
S4，将步骤S3中的一级重相产物再次预热升温，进入第三级分子蒸馏器进行三级蒸馏，收集三级重相产物，即脱农残羊毛脂。
在某些实施方式中，步骤S1中，所述精制羊毛脂预热的温度为120-125℃。
在某些实施方式中，步骤S2中，所述一级重相产物预热的温度为100-105℃，所述第一级分子蒸馏器的真空度为0.01-0.05MPa，温度为100-150℃，刮板转速为100-200rad/min。
在某些实施方式中，步骤S3中，所述预处理产物预热的温度为150-155℃，所述第二级分子蒸馏器的真空度为0.01-0.1MPa，温度为150-180℃，刮板转速为100-200rad/min。
在某些实施方式中，步骤S4中，所述二级重相产物预热的温度为180-185℃，所述第三级分子蒸馏器的真空度为0.01-0.1MPa，温度为180-200℃，刮板转速为100-200rad/min。
在某些实施方式中，所述第三级分子蒸馏器通过管道连通所述第一级分子蒸馏器。
本发明具有以下有益效果：本发明羊毛脂与农药残留分子的沸点差，通过高真空分子蒸馏设备，有效的脱除产品中的农药残留，使得产品安全性提高，闪蒸联用三级蒸馏提纯，且温度不同，可将精制羊毛脂中低中高的碳进行分离，如此，使羊毛脂产品中高分子脂肪醇和酸纯度大大提升，脱出水分和去除游离醇和游离酸，使羊毛脂的品质更佳，应用领域更广泛。
附图说明
图1是本发明提供的脱农残羊毛脂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图1，对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供的脱农残羊毛脂的制备方法，具体技术方案如下：
脱农残羊毛脂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将精制羊毛脂通过换热器预热为120℃的液体状态，后进入闪蒸器，获得预处理产物；
S2，将步骤S1的预处理产物预热升温至110℃进入第一级分子蒸馏器(真空度为0.01MPa，温度为100℃，刮板转速为100rad/min)进行一级蒸馏，获得一级重相产物；
S3，将步骤S2中的一级重相产物继续预热升温至150℃，进入第二级分子蒸馏器(真空度为0.01MPa，温度为150℃，刮板转速为100rad/min)进行二级蒸馏，获得二级重相产物；
S4，将步骤S3中的一级重相产物再次预热升温至180℃，进入第三级分子蒸馏器(真空度为0.01MPa，温度为180℃，刮板转速为100rad/min)进行三级蒸馏，收集三级重相产物，即脱农残羊毛脂。
实施例2
本实施例提供的脱农残羊毛脂的制备方法，具体技术方案如下：
脱农残羊毛脂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将精制羊毛脂通过换热器预热为125℃的液体状态，后进入闪蒸器，获得预处理产物；
S2，将步骤S1的预处理产物预热升温至105℃进入第一级分子蒸馏器(真空度为0.05MPa，温度为150℃，刮板转速为200rad/min)进行一级蒸馏，获得一级重相产物；
S3，将步骤S2中的一级重相产物继续预热升温至155℃，进入第二级分子蒸馏器(真空度为0.1MPa，温度为180℃，刮板转速为200rad/min)进行二级蒸馏，获得二级重相产物；
S4，将步骤S3中的一级重相产物再次预热升温至180-185℃，进入第三级分子蒸馏器(真空度为0.1MPa，温度为200℃，刮板转速为200rad/min)进行三级蒸馏，收集三级重相产物，即脱农残羊毛脂。
本实施例中，如果收集的脱农残羊毛脂经检测不符合检测标准，经由管道从第三级分子蒸馏器中回流至第一级分子蒸馏器中，和待脱农残的精制羊毛脂混合，再进行提纯。
实施例3
本实施例提供的脱农残羊毛脂的制备方法，具体技术方案如下：
脱农残羊毛脂的制备方法，包括如下步骤：
S1，将精制羊毛脂(农药残留值为56.53ppm，农药残留值采用凝胶色谱分离GPC-固相萃取SPE-气相色谱检测GC法进行检测，USP43、EP10羊毛脂检测方法)通过换热器预热为122℃的液体状态，后进入闪蒸器，将小分子有机溶剂的农残和一部分水分去除，获得预处理产物；
S2，将步骤S1的预处理产物预热升温至103℃进入第一级分子蒸馏器(真空度为0.02MPa，温度为120℃，刮板转速为150rad/min)进行一级蒸馏，获得一级重相产物；
S3，将步骤S2中的一级重相产物继续预热升温至152℃，进入第二级分子蒸馏器(真空度为0.05MPa，温度为170℃，刮板转速为150rad/min)进行二级蒸馏，获得二级重相产物；
S4，将步骤S3中的一级重相产物再次预热升温至183℃，进入第三级分子蒸馏器(真空度为0.05MPa，温度为190℃，刮板转速为150rad/min)进行三级蒸馏，收集三级重相产物，即脱农残羊毛脂。
本实施例中，本实施例中脱农残羊毛脂的总农药残留为0.8ppm(检测方法同上)。
上述仅本发明较佳可行实施例，并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例，本技术领域的技术人员，在本发明的实质范围内，所作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
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