阅读说明：本技术 青蒿蜡的精制方法 (Method for refining sweet wormwood wax ) 是由 蒙衍强 邓月园 覃李梅 于 2019-03-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及植物蜡精制技术领域,具体涉及一种青蒿蜡的精制方法。本发明利用盐酸水化法对青蒿蜡油进行除灰处理,能够有效去除其中的灰分,保证后续提取处理顺利进行；然后对所得除灰青蒿蜡进行提取,对所得含溶剂蜡进行蒸馏,能够充分脱除除灰青蒿蜡中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质,并去除含溶剂蜡中的溶剂,有利于获得纯度较高的青蒿蜡；最后对脱脂青蒿蜡进行脱色处理,有利于提高所得精制青蒿蜡的深加工价值。实施例的结果显示,采用本发明提供的方法对青蒿蜡油进行精制,所得精制青蒿蜡产率高、白度高。(The invention relates to the technical field of plant wax refining, in particular to a method for refining sweet wormwood wax. According to the method, the sweet wormwood wax oil is subjected to ash removal treatment by using a hydrochloric acid hydration method, so that ash in the sweet wormwood wax oil can be effectively removed, and the subsequent extraction treatment is guaranteed to be smoothly carried out; then extracting the ash-removed sweet wormwood wax, distilling the obtained solvent-containing wax, fully removing substances such as fatty lipid, resin lipid and the like in the ash-removed sweet wormwood wax, and removing the solvent in the solvent-containing wax, thereby being beneficial to obtaining the sweet wormwood wax with higher purity; and finally, the degreased sweet wormwood wax is decolorized, which is beneficial to improving the deep processing value of the obtained refined sweet wormwood wax. The results of the examples show that the refined sweet wormwood wax oil refined by the method provided by the invention has high yield and high whiteness.)

青蒿蜡的精制方法

技术领域

本发明涉及植物蜡精制技术领域，具体涉及一种青蒿蜡的精制方法。

背景技术

青蒿素被应用于疟疾防治，效果极佳。用于青蒿素提取的黄花蒿分布于全国各地，可生长于山坡、荒地、林缘等地区。青蒿蜡油(也称为青蒿蜡粗品)是黄花蒿用有机溶剂提取青蒿素的初纯化残余物，色泽黄棕色，气味香，半固体状态，含有大量叶绿素、挥发油、脂肪酸、青蒿蜡等有机化学成分，具有很高的研究价值。就目前为止，1吨青蒿素可产生青蒿蜡油约五吨，经过初步估计，在生产青蒿素的同时，我国每年产生的青蒿蜡油约为1000吨。但是，青蒿素行业对于青蒿蜡油没有开展过系统性研究，也没有进行综合性开发及利用，大部分青蒿蜡油作为废弃物进行处理，造成了严重的资源浪费，而且带来了一系列严峻的环境问题。因此，为了避免环境污染，同时提高青蒿蜡油的附加值，合理利用青蒿蜡资源，有必要对青蒿蜡油进行精制研究。

发明内容

本发明的目的在于提供一种青蒿蜡的精制方法，本发明提供的方法能够实现对青蒿蜡油进行精制，所得精制青蒿蜡产率高、白度高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：

将青蒿蜡油、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；

将所述除灰青蒿蜡与提取试剂混合后进行提取处理，将所得含溶剂蜡进行蒸馏，得到脱脂青蒿蜡；

将所述脱脂青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。

优选地，所述盐酸的质量浓度为30.0～36.5％，所述青蒿蜡油、水与盐酸的用量比为1g：(2～4)mL：(1～3)mL。

优选地，所述除灰处理的温度为85～95℃，时间为40～80min。

优选地，所述提取试剂包括乙酸乙酯、乙醇水溶液、异丙醇或甲醇；所述乙醇水溶液的质量浓度为90～98％。

优选地，所述除灰青蒿蜡与提取试剂的用量比为1g：(4～12)mL。

优选地，所述提取处理的温度为25～45℃，时间为20～100min。

优选地，所述蒸馏在不高于-750mmHg的真空度条件下进行。

优选地，所述脱色剂包括双氧水，所述双氧水的质量浓度为25～30％。

优选地，所述脱脂青蒿蜡与脱色剂的用量比为3g：(0.6～1.0)mL。

优选地，所述脱色处理的温度为85～95℃，时间为50～70min。

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：将青蒿蜡油、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；将所述除灰青蒿蜡与提取试剂混合后进行提取处理，将所得含溶剂蜡进行蒸馏，得到脱脂青蒿蜡；将所述脱脂青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。本发明利用盐酸水化法对青蒿蜡油进行除灰处理，能够有效去除其中的灰分，保证后续提取处理顺利进行；然后对所得除灰青蒿蜡进行提取，对所得含溶剂蜡进行蒸馏，能够充分脱除除灰青蒿蜡中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质，并去除含溶剂蜡中的溶剂，有利于获得纯度较高的青蒿蜡；最后对脱脂青蒿蜡进行脱色处理，有利于提高所得精制青蒿蜡的深加工价值。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法对青蒿蜡油进行精制，所得精制青蒿蜡产率高、白度高。

附图说明

图1为实施例1中脱脂青蒿蜡的实物图；

图2为实施例1中精制青蒿蜡的实物图。

具体实施方式

本发明提供了一种青蒿蜡的精制方法，包括以下步骤：

将青蒿蜡油、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡；

将所述除灰青蒿蜡与提取试剂混合后进行提取处理，将所得含溶剂蜡进行蒸馏，得到脱脂青蒿蜡；

将所述脱脂青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。

在本发明中，所述青蒿蜡油中含有蜡状类脂物(青蒿蜡)，还含有脂肪状类脂物、树脂类脂物、机械杂质、水分、色素类成分及以钙盐和磷脂为主的胶质灰分等杂质，经本发明提供的方法精制后，所得精制青蒿蜡的主要成分为青蒿蜡，其余成分被除掉。

本发明将青蒿蜡油、水与盐酸混合后进行除灰处理，得到除灰青蒿蜡。本发明对于所述青蒿蜡油的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油即可；在本发明的实施例中，具体是以广西仙草堂药业有限公司提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油为原料。在本发明中，所述盐酸的质量浓度优选为30.0～36.5％，所述青蒿蜡油、水与盐酸的用量比优选为1g：(2～4)mL：(1～3)mL，更优选为1g：3mL：1mL。

在本发明中，所述青蒿蜡油、水与盐酸混合优选是将青蒿蜡油和水混合，加热至85～95℃使青蒿蜡油溶解在水中，然后再加入盐酸；采用该混合方式有利于各组分充分混合，保证后续除灰处理顺利进行。

在本发明中，所述除灰处理的温度优选为85～95℃，更优选为90～95℃；时间优选为40～80min，更优选为60～80min。

在本发明中，所述除灰处理优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为3500～4500r/min，更优选为4000r/min。本发明在快速搅拌条件下有利于使各组分更充分的发生相互作用，保证除灰处理高效进行。

完成所述除灰处理后，本发明优选将所得体系冷却后进行抽滤，将所得滤饼用沸水洗涤至中性，在50～60℃条件下真空干燥至恒重，得到除灰青蒿蜡。本发明采用沸水是为了使滤饼(除灰青蒿蜡)在熔融状态下洗涤，有利于充分去除其中含有的酸，保证后续提取处理顺利进行。

在本发明中，所述青蒿蜡油中含有的以钙盐和磷脂为主的胶质灰分等杂质的存在会影响产品的纯度、色泽及性能，本发明利用盐酸水化法对其进行除灰处理，能够有效去除其中的灰分，保证后续提取处理顺利进行。

得到除灰青蒿蜡后，本发明将所述除灰青蒿蜡与提取试剂混合后进行提取处理，将所得含溶剂蜡进行蒸馏，得到脱脂青蒿蜡。在本发明中，所述提取试剂优选包括乙酸乙酯、乙醇水溶液(质量浓度优选为90～95％)、异丙醇或甲醇，更优选为甲醇；所述除灰青蒿蜡与提取试剂的用量比优选为1g：(4～12)mL，更优选为1g：(4～6)mL。在本发明中，所述提取处理的温度优选为25～45℃，更优选为35～40℃；时间优选为20～100min，更优选为40～60min。

在本发明中，所述提取处理优选在超声条件下进行；所述超声的功率优选为500～1000W，更优选为800～1000W。

在本发明中，所述提取处理的次数优选为1～4次，更优选为2～3次。在本发明中，当所述提取处理的次数超过1次时，优选是将提取处理后所得体系进行离心分离，得到含油溶剂(所述含油溶剂回收后可以进一步蒸馏分离得到脂肪油和溶剂，实现再利用)和含溶剂蜡，将所述含溶剂蜡与提取试剂混合后按照前述方式进行下一次提取处理。在本发明中，所述离心分离的转速优选为3000～3500r/min，时间优选为10～15min。

在本发明中，所述提取处理过程中，根据青蒿蜡与其它脂类物质的溶解特性选择提取试剂，能够充分脱除除灰青蒿蜡中的脂肪类脂物和树脂类脂物等物质，有利于获得纯度较高的青蒿蜡。

完成所述提取处理后，本发明将所得含溶剂蜡进行蒸馏，得到脱脂青蒿蜡。在本发明中，所述蒸馏优选在不高于-750mmHg的真空度条件下进行；所述蒸馏优选在旋转薄膜蒸发器中进行。本发明通过蒸馏去除含溶剂蜡中的溶剂，得到脱脂青蒿蜡。

得到脱脂青蒿蜡后，本发明将所述脱脂青蒿蜡与脱色剂混合后进行脱色处理，得到精制青蒿蜡。在本发明中，所述脱色剂优选包括双氧水，所述双氧水的质量浓度优选为25～30％；所述脱脂青蒿蜡与脱色剂的用量比优选为3g：(0.6～1.0)mL。在本发明中，脱脂青蒿蜡为黄色，为提高其深加工的价值，需要进行脱色处理；因为脱脂青蒿蜡的粘度较大，呈固体状，若用固体脱色剂(如活性炭或硅藻土)进行脱色，脱色效果差且脱色后分离去除操作不方便，本发明采用双氧水作为脱色剂，能够保证所得精制青蒿蜡的白度达到39.8％，且后处理操作简单。

在本发明中，所述脱色处理优选在有机溶剂存在条件下进行，更优选是将脱脂青蒿蜡与有机溶剂混合后，加热至45～50℃，使脱脂青蒿蜡完全溶解后再加入脱色剂进行脱色处理；在本发明中，所述有机溶剂优选为无色汽油；所述脱脂青蒿蜡与有机溶剂的用量比优选为3g：(15～30)mL，更优选为3g：(20～25)mL。

在本发明中，所述脱色处理的温度优选为85～95℃，更优选为90～95℃；时间优选为50～70min，更优选为50～60min。

在本发明中，所述脱色处理优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的速率优选为1500～2000r/min。

完成所述脱色处理后，本发明优选将所得体系冷却，体系分层形成水相和固体物质，将所述固体物质用沸水洗涤3～5次，然后在50～60℃条件下真空干燥至恒重，得到精制青蒿蜡。本发明采用沸水是为了使所述固体物质(青蒿蜡)在熔融状态下洗涤，有利于充分去除其中含有的溶剂等杂质，提高其纯度。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

以广西仙草堂药业有限公司提取青蒿素过程中产生的青蒿蜡油为待精制原料，将10g所述青蒿蜡油和30mL水混合，加热至85℃使青蒿蜡油溶解在水中，然后再加入10mL质量浓度为36.5％的盐酸，在4000r/min、90℃条件下进行除灰处理60min，将所得体系冷却后进行抽滤，将所得滤饼用沸水洗涤至中性，在50℃条件下真空干燥至恒重，得到除灰青蒿蜡(除灰率为94.27％，灰分含量为0.30％)；

将10g所述除灰青蒿蜡与40mL甲醇混合，在1000W超声功率条件下进行提取处理(提取处理的温度为35℃，时间为40min；提取处理的次数为2次)，所得体系进行离心分离(离心分离的转速为3000r/min，时间为15min)，得到含油溶剂(回收后可以进一步蒸馏分离得到脂肪油和溶剂)和含溶剂蜡，将所得含溶剂蜡在旋转薄膜蒸发器中进行蒸馏(真空度不高于-750mmHg)，得到脱脂青蒿蜡(得率为20.68％)；

将3g所述脱脂青蒿蜡与25mL无色汽油混合，加热至45℃使所述脱脂青蒿蜡完全溶解，然后加入0.9mL质量浓度为30％的双氧水(H₂O₂)，在1500r/min搅拌条件下进行脱色处理(脱色处理的温度为90℃，时间为60min)，将所得体系冷却，体系分层形成水相和固体物质，将所述固体物质用沸水洗涤5次，然后在50℃条件下真空真空干燥至恒重，得到精制青蒿蜡(脱色率为66％，白度为39.8％，酸值为23.06、皂化值为81.66，碘值为16.54，达到精制的要求；其中，图1为本实施例中脱脂青蒿蜡的实物图，图2为本实施例中精制青蒿蜡的实物图)。

其中，本实施例中除灰率和脱色率的计算公式如下所示：

除灰率＝[(青蒿蜡油质量-除灰青蒿蜡质量)÷青蒿蜡油质量]×100％；

其中，A₀—空白值(即无色汽油在测试波长条件下所得吸光度，为1.12)；

A₁—精制青蒿蜡在测试波长条件下所得吸光度。

实施例2～9

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于除灰处理步骤的相关参数，具体如表1所示。

表1实施例1～9中除灰处理步骤的相关参数

由表1可知，采用本发明提供的方法对青蒿蜡油进行除灰处理，除灰率在82％以上，所得除灰青蒿蜡中的灰分含量在0.08～0.30％之间，具有较好的除灰效果。

实施例10

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于提取处理步骤中，提取试剂为95wt％乙醇水溶液；其中，所得脱脂青蒿蜡得率为20.53％。

实施例11

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于提取处理步骤中，提取试剂为甲醇；其中，所得脱脂青蒿蜡得率为20.68％。

实施例12

按照实施例1的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于提取处理步骤中，提取试剂为异丙醇；其中，所得脱脂青蒿蜡得率为16.81％。

实施例13

按照实施例4的方法制备精制青蒿蜡，不同之处在于提取处理步骤中，提取试剂为乙酸乙酯；其中，所得脱脂青蒿蜡得率为11.99％。

由以上实施例可知，采用本发明提供的方法能够实现青蒿蜡的精制，所得精制青蒿蜡产率高、白度高，满足精制的要求；且操作方便简便，利于规模化生产。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。