阅读说明：本技术 一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法 (Preparation method of antistatic low-temperature far infrared polyester fiber ) 是由 孙妍妍 池玉玲 徐伟成 于 2020-06-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法,涉及功能性纺织材料技术领域,包括以下制备步骤：(1)将石墨烯置于乙二醇中,随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后,制备得到分散均匀的石墨烯浆料；(2)将石墨烯浆料与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆,随后进行酯化、缩聚反应,出料后在水下切片,制备得到石墨烯改性聚酯切片；(3)采用熔融纺丝工艺,将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸,制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维；本发明将石墨烯与聚酯进行复合后,可以赋予聚酯抗静电、低温远红外性能,将石墨烯改性聚酯进行切片,熔融纺丝之后,制备得到具有抗静电性、低温远红外性能,且力学性能高的聚酯纤维。(The invention provides a preparation method of antistatic low-temperature far infrared polyester fiber, relating to the technical field of functional textile materials and comprising the following preparation steps: (1) placing graphene in ethylene glycol, and then carrying out shearing stirring and ultrasonic dispersion alternating combination treatment to prepare uniformly dispersed graphene slurry; (2) putting the graphene slurry, terephthalic acid and a polymerization catalyst into a reaction kettle for pulping, then carrying out esterification and polycondensation reactions, discharging, and slicing under water to obtain graphene modified polyester slices; (3) the preparation method comprises the following steps of (1) preparing the antistatic low-temperature far infrared polyester fiber by adopting a melt spinning process and carrying out extrusion spinning and stretching on the graphene modified polyester chip; according to the invention, after graphene and polyester are compounded, antistatic and low-temperature far infrared properties can be endowed to the polyester, and after the graphene modified polyester is sliced and melt-spun, the polyester fiber with antistatic properties, low-temperature far infrared properties and high mechanical properties is prepared.)

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及功能性纺织材料技术领域，尤其涉及一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是全球产能最大、应用最广的一种热塑性聚酯材料。因其良好的力学性能、热性能、化学性能和经济性，PET在所有的聚合物材料中性价比最高，因此被广泛应用于纤维、包装瓶、薄膜、工程塑料等领域。PET具有极佳的成纤性，是化学纤维中的主导产品。对PET进行改性，可以实现纤维产品的差别化、功能化，增加纤维产品的附加值。

抗静电远红外功能性聚酯纤维具备良好的抗静电性能，被广泛应用于静电屏蔽性防护服、导电服、防尘服、导电绳等领域。此外，远红外功能纤维还具有优异的保温、保健、抗菌等功效，远红外线与水分子及有机物产生共振而具有良好的热效应，因此远红外纺织品具有良好的保暖性；远红外线还可促使皮下深层皮肤温度升高，促进血液循环，改善人体微循环系统，促进人体的新陈代谢。

目前，抗静电远红外聚酯纤维主要通过在常规聚酯切片中添加无机抗静电剂和纳米陶瓷粉的方法制备。但是无机抗静电剂和陶瓷粉本质上均为表面能很高的纳米级无机粒子，因此在聚酯熔体中易于发生团聚，形成尺寸较大的凝聚粒子，从而影响切片的纺丝过滤性和可纺性。另外，无机粉体与聚酯体系的相容性较差，因此抗静电剂和陶瓷粉在聚酯中的分散性很差，会导致纺丝时出现毛丝、断丝，甚至损坏纺丝设备。

例如，专利CN1763276A公开了一种远红外-抗静电聚酯纤维的制造方法，该方法在聚合过程中添加无机抗静电剂共混，然后将抗静电切片与纳米远红外陶瓷粉母粒共混纺丝，得到了具有远红外-抗静电复合功能的纤维，但是为了保证良好的复合功能，所添加的远红外陶瓷粉的含量高达4％，抗静电剂的比重高达3％。这种方法虽然可以实现纤维的多功能性，但是无机粉体的添加量过高，导致熔体的流动性变差、可纺性降低、纤维的强度降低且手感较差。

发明内容

本发明是为了克服上述功能性粉体添加量过高、可纺性差、纤维舒适度较差等问题，提出了一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，制备得到分散均匀的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和聚合催化剂投入反应釜中进行打浆，随后进行酯化、缩聚反应，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维。

本发明在制备抗静电低温远红外聚酯纤维时，首先采用均质剪切、超声分散的方式将石墨烯高效分散在乙二醇中，制备得到石墨烯浆料，随后在石墨烯浆料中加入反应单体对苯二甲酸和催化剂，进行酯化和缩聚后制备得到石墨烯改性聚酯，石墨烯是一种通过sp²杂化碳原子排列成具有六角蜂窝状结构的平面二维碳材料，具有超高的比表面积和优异的力学、电学、热学和光学性能。将石墨烯与聚酯进行复合后，可以赋予聚酯抗静电、低温远红外性能，将石墨烯改性聚酯进行切片，熔融纺丝之后，制备得到具有抗静电性、低温远红外性能的聚酯纤维。

作为优选，步骤(1)中所述剪切搅拌的搅拌速度为1000-3000rpm，时间为1-1.5h；所述超声分散功率为1000-3000W，时间为1-1.5h；所述交替联用处理次数为1-3次；所述石墨烯浆料的浓度为0.4-0.6wt％。

剪切搅拌和超声交替联用处理的方式可以使得石墨烯分散更为均匀，制备得到的纤维具备更好的抗静电性、低温远红外性及力学性能。

作为优选，步骤(2)中所述乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.2-1.6:1；所述聚合催化剂为钛硅复合催化剂，用量为聚酯理论出料量的2-6ppm。

作为优选，步骤(2)中所述酯化反应条件为在240-260℃、0.2-0.4Mpa持续反应2-3h；所述缩聚反应条件为在260-280℃、30-1000Pa下持续反应1.5-3.5h。

作为优选，所述石墨烯为功能化改性石墨烯，包括以下制备步骤：

S1：将氧化石墨烯置于乙醇水溶液中，通过随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，加入二胺类功能化试剂，搅拌均匀后制备得到分散液；

S2：将缩合偶联剂置于溶剂中，制备得到偶联剂溶液；

S3：将分散液和偶联剂溶液混合，在25-80℃下搅拌回流2-8h后冷却至室温，制备得到悬浮液；

S4：将悬浮液抽滤、洗涤后，在50-60℃下真空干燥12-24h，制备得到功能化石墨烯。

由于石墨烯片层间存在较强的范德华作用力，使得片层极易堆叠，难以剥离；此外，石墨烯属于无机材料，与聚合物间的界面结合力弱，界面相容性较差，因此石墨烯在聚酯基体中难以均匀分散。因此，在现有技术中为了达到一定的填充效果，石墨烯的实际添加量需要翻倍甚至更多，这不仅增加了生产成本，而且高添加量极大地影响石墨烯聚酯的成纤性及复合纤维的力学性能。对此，本发明对石墨烯表面进行功能化接枝，制备得到了氨基功能化的石墨烯。首先，本发明将氧化石墨烯乙醇分散液中加入二胺类功能化试剂，随后，加入含有缩合偶联剂的偶联剂溶液，在回流反应时，缩合偶联剂能够活化氧化石墨烯上的羧基，促进二胺类功能化试剂接枝于氧化石墨烯表面，可以增大片层间距，促进石墨烯的剥离及分散，并且接枝的氨基可以和聚酯分子链发生稳定的共价键连接，从而提高两相的界面相容性，增强石墨烯与聚酯间的粘结力。并且，本发明采用缩合偶联剂促进二胺类功能化试剂的接枝，制备工艺简单，反应条件温和，与现有技术中采用酰卤化-酰胺化法制备接枝氨基的功能化石墨烯过程中采用酰化有机溶剂，在遇水或受热情况下易分解生成二氧化硫、氯化氢等有毒且具有刺激性的气体，容易对人体健康及环境产生恶劣影响的方法相比，本发明在氨基功能化过程中不采用有毒的酰化有机溶剂，应用于高温聚酯聚合反应及熔融纺丝过程中不会产生有毒气体，安全环保，十分适合聚酯复合纤维的制备。

作为优选，步骤S1中所述二胺类功能化试剂包括乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、对苯二胺中的一种或多种；步骤S2中所述缩合偶联剂包括O-(7-氮杂苯并***-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯或苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种或两种，所述溶剂为丙酮或乙腈的一种或两种混合，所述偶联剂溶液的浓度为：0.05-0.3g/mL。

本发明采用O-(7-氮杂苯并***-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯或苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯作为缩合偶联剂，可以显著提高氨基化反应速率，并提高石墨烯表面的氨基接枝率；与传统的酰卤-酰胺氨基化法相比，该方法仅需极少量偶联剂的辅助，且改性反应一步完成，因此更加经济、高效。

作为优选，制备过程中各组分质量份数为：氧化石墨烯20-25份，二胺类功能化试剂0.5-10份，缩合偶联剂0.5-3份。

作为优选，所述功能化石墨烯经过进一步插层改性处理：

A：将功能化石墨烯置于去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至75-80℃，随后在保温状态下采用乳化均质机高速搅拌处理1-2h后，降至低速持续搅拌0.5-1h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1-2h后，随后在40-45℃、3000-3500W下进行超声剥离2-2.5h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-45～-50℃下冷冻干燥12-24h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

经过氨基功能化改性之后，功能化石墨烯虽然具备较好的层间距和与基体的相容性，为了进一步增加本发明聚酯纤维的抗静电性和低温远红外性能，发明团队对功能化石墨烯进行进一步的插层改性处理。首先，在制备得到功能化石墨烯悬浮液后，在室温下加入聚甲基丙烯酸溶解制备得到混合液，随后，再将混合液逐步升温，当温度升高至75℃及75℃以上时，聚甲基丙烯酸会产生高温刺激响应，分子链发生高温疏水收缩，此时，由于功能化石墨烯已经经过氨基初步插层改性处理，层间已经初步扩大，在保温状态下配合乳化均质机高速搅拌处理，体积收缩态的聚甲基丙烯酸分子能够***功能化石墨烯的层间(若不进行氨基功能化初步插层改性处理，聚甲基丙烯酸分子则无法进入石墨烯的层间)，随后在低速下持续搅拌处理，使得聚甲基丙烯酸能够充分插层吸附在功能化石墨烯的层间，得到插层改性的悬浮液A，随后，将悬浮液A逐步降至室温，此时聚甲基丙烯酸分子发生低温刺激响应，恢复亲水性并且分子链舒展、体积胀大，从而将功能化石墨烯的层间距进一步撑大。随后控制温度在40-45℃，进行超声剥离，制备得到单分散、少层的功能化石墨烯分散液B，随后经抽滤洗涤除去过多游离的聚甲基丙烯酸分子，冷冻干燥后制备得到层间距进一步扩大、分散性更好的少层功能化石墨烯；本发明先通过二胺小分子进行氨基功能化初步扩大层间距，再利用水溶性大分子聚甲基丙烯酸进一步插层改性的双重改性方法制备得到的石墨烯剥离程度更高，在与聚酯的原位聚合过程中，聚酯分子链能够通过氨基和羧基共价键接到石墨烯表面，进一步增强了石墨烯-聚酯两相的界面作用力，提高石墨烯在聚酯基体中的相容性及分散性，制备得到的聚酯具有良好的过滤性、可纺性，聚酯纤维在较低添加量的情况下就具备优异的抗静电性和低温远红外性能。

作为优选，制备过程中各组份质量份数为：功能化石墨烯20-25份，去离子水1000-1200份，聚甲基丙烯酸1-4份；所述聚甲基丙烯酸的分子量为3000-6000。

聚甲基丙烯酸的分子量控制在3000-6000范围时，能够在高温疏水收缩时更好的功能化石墨烯的层间，在发生低温刺激响应，分子链舒展、体积胀大时也能够将功能化石墨烯的层间距进一步撑大。

作为优选，步骤C中所述高速搅拌处理时搅拌速率为2000-2500rpm；低速持续搅拌时搅拌速率为300-500rpm。

高速搅拌和低速搅拌相配合用于使得体积收缩态的聚甲基丙烯酸分子能够充分***并吸附于功能化石墨烯的层间。

因此，本发明具有如下有益效果：

(1)将石墨烯与聚酯进行复合后，可以赋予聚酯抗静电、低温远红外性能，将石墨烯改性聚酯进行切片，熔融纺丝之后，制备得到具有抗静电性、低温远红外性能，且力学性能高的聚酯纤维；

(2)本发明在氨基功能化过程中不采用有毒的酰化有机溶剂，应用于高温聚酯聚合反应及熔融纺丝过程中不会产生有毒气体，安全环保，十分适合聚酯复合纤维的制备；

(3)本发明先通过二胺小分子进行氨基功能化初步扩大层间距，再利用水溶性大分子聚甲基丙烯酸进一步插层改性的双重改性方法制备得到石墨烯剥离程度更高的单分散、少层石墨烯，在与聚酯的原位聚合过程中，聚酯分子链能够通过氨基和羧基共价键接到石墨烯表面，进一步增强了石墨烯-聚酯两相的界面作用力，提高石墨烯在聚酯基体中的相容性及分散性，制备得到的聚酯具有良好的过滤性、可纺性，聚酯纤维在较低添加量的情况下就具备优异的抗静电性和低温远红外性能。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。

总实施例：一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在1000-3000rpm下剪切搅拌1-1.5h、在1000-3000W下超声分散1-1.5h，交替联用1-3次后，制备得到分散均匀浓度为0.4-0.6wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.2-1.6:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的2-6ppm，随后在240-260℃、0.2-0.4Mpa酯化反应2-3h；再在260-280℃、30-1000Pa下缩聚反应1.5-3.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维；

所述石墨烯为功能化改性石墨烯，包括以下制备步骤：

S1：将氧化石墨烯置于乙醇水溶液中，通过随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，加入二胺类功能化试剂，搅拌均匀后制备得到分散液；所述二胺类功能化试剂包括乙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、对苯二胺中的一种或多种；

S2：将缩合偶联剂置于溶剂中，制备得到浓度为0.05-0.3g/mL的偶联剂溶液；所述缩合偶联剂包括O-(7-氮杂苯并***-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯或苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯中的一种或两种，所述溶剂为丙酮或乙腈一种或两种混合；

S3：将分散液和偶联剂溶液混合，在25-80℃下搅拌回流2-8h后冷却至室温，制备得到悬浮液；

S4：将悬浮液抽滤、洗涤后，在50-60℃下真空干燥12-24h，制备得到功能化石墨烯；制备过程中各组分质量份数为：氧化石墨烯20-25份，二胺类功能化试剂0.5-10份，缩合偶联剂0.5-3份；

所述功能化石墨烯经过进一步插层改性处理：

A：将功能化石墨烯置于去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将分子量为3000-6000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；制备过程中各组份质量份数为：功能化石墨烯20-25份，去离子水1000-1200份，聚甲基丙烯酸1-4份；

C：将混合液逐步升温至75-80℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2000-2500rpm下高速搅拌处理1-2h后，降至300-500rpm低速持续搅拌0.5-1h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1-2h后，随后在40-45℃、3000-3500W下进行超声剥离2-2.5h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-45～-50℃下冷冻干燥12-24h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

实施例1：一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在2000rpm下剪切搅拌1.3h、在2000W下超声分散1.2h，交替联用2次后，制备得到分散均匀浓度为0.5wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.4:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的4ppm，随后在250℃、0.3Mpa酯化反应2.5h；再在270℃、60Pa下缩聚反应2.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维。

实施例2：一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在1000rpm下剪切搅拌1.5h、在1000W下超声分散1.5h，交替联用3次后，制备得到分散均匀浓度为0.4wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.2:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的2ppm，随后在240℃、0.2Mpa酯化反应3h；再在260℃、30Pa下缩聚反应3.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维。

实施例3：一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在3000rpm下剪切搅拌1h、在3000W下超声分散1h，交替联用1次后，制备得到分散均匀浓度为0.6wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.6:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的6ppm，随后在260℃、0.4Mpa酯化反应2h；再在280℃、1000Pa下缩聚反应1.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维。

实施例4：(与实施例1的区别在于，所述石墨烯为功能化改性石墨烯)

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在2000rpm下剪切搅拌1.3h、在2000W下超声分散1.2h，交替联用2次后，制备得到分散均匀浓度为0.5wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.4:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的4ppm，随后在250℃、0.3Mpa酯化反应2.5h；再在270℃、60Pa下缩聚反应2.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维；

所述石墨烯为功能化改性石墨烯，包括以下制备步骤：

S1：将22份氧化石墨烯置于乙醇水溶液中，通过随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，加入5份乙二胺，搅拌均匀后制备得到分散液；

S2：将1份O-(7-氮杂苯并***-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯置于丙酮中，制备得到浓度为0.1g/mL的偶联剂溶液；

S3：将分散液和偶联剂溶液混合，在50℃下搅拌回流5h后冷却至室温，制备得到悬浮液；

S4：将悬浮液抽滤、洗涤后，在55℃下真空干燥18h，制备得到功能化石墨烯。

实施例5：(与实施例1的区别在于，所述石墨烯为功能化改性石墨烯)

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在2000rpm下剪切搅拌1.3h、在2000W下超声分散1.2h，交替联用2次后，制备得到分散均匀浓度为0.5wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.4:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的4ppm，随后在250℃、0.3Mpa酯化反应2.5h；再在270℃、60Pa下缩聚反应2.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维；

所述石墨烯为功能化改性石墨烯，包括以下制备步骤：

S1：将20份氧化石墨烯置于乙醇水溶液中，通过随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，加入0.5份丁二胺，搅拌均匀后制备得到分散液；

S2：将0.5份苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯置于乙腈中，制备得到浓度为0.05g/mL的偶联剂溶液；

S3：将分散液和偶联剂溶液混合，在25℃下搅拌回流8h后冷却至室温，制备得到悬浮液；S4：将悬浮液抽滤、洗涤后，在50℃下真空干燥24h，制备得到功能化石墨烯；

实施例6：(与实施例1的区别在于，所述石墨烯为功能化改性石墨烯)

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将石墨烯置于乙二醇中，随后在2000rpm下剪切搅拌1.3h、在2000W下超声分散1.2h，交替联用2次后，制备得到分散均匀浓度为0.5wt％的石墨烯浆料；

(2)在石墨烯浆料与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.4:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的4ppm，随后在250℃、0.3Mpa酯化反应2.5h；再在270℃、60Pa下缩聚反应2.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将石墨烯改性聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到抗静电低温远红外聚酯纤维；

所述石墨烯为功能化改性石墨烯，包括以下制备步骤：

S1：将25份氧化石墨烯置于乙醇水溶液中，通过随后经剪切搅拌、超声分散交替联用处理后，加入10份庚二胺，搅拌均匀后制备得到分散液；

S2：将3份O-(7-氮杂苯并***-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯置于丙中，制备得到浓度为0.3g/mL的偶联剂溶液；

S3：将分散液和偶联剂溶液混合，在80℃下搅拌回流2h后冷却至室温，制备得到悬浮液；

S4：将悬浮液抽滤、洗涤后，在60℃下真空干燥12h，制备得到功能化石墨烯。

实施例7：(与实施例4的区别在于，所述功能化石墨烯经过进一步插层改性处理)功能化石墨烯经过进一步插层改性处理步骤为：

A：将23份功能化石墨烯置于1100份去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将2份分子量为5000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至78℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2300rpm下高速搅拌处理1.5h后，降至400rpm低速持续搅拌0.8h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1.5h后，随后在43℃、3300W下进行超声剥离2.3h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-48℃下冷冻干燥18h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

实施例8：(与实施例4的区别在于，所述功能化石墨烯经过进一步插层改性处理)功能化石墨烯经过进一步插层改性处理步骤为：

A：将20份功能化石墨烯置于1000份去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将1份分子量为3000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至75℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2500rpm下高速搅拌处理1h后，降至500rpm低速持续搅拌0.5h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1h后，随后在40℃、3000W下进行超声剥离2.5h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-45℃下冷冻干燥12h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

实施例9：(与实施例4的区别在于，所述功能化石墨烯经过进一步插层改性处理)功能化石墨烯经过进一步插层改性处理步骤为：

A：将25份功能化石墨烯置于1200份去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将4份分子量为6000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至80℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2000rpm下高速搅拌处理2h后，降至300rpm低速持续搅拌1h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置2h后，随后在45℃、3500W下进行超声剥离2h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-50℃下冷冻干燥24h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

对比例1：(不进行石墨烯复合)

一种抗静电低温远红外聚酯纤维的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)将乙二醇与对苯二甲酸和钛硅复合催化剂投入反应釜中进行打浆，其中乙二醇与对苯二甲酸的投料摩尔比为1.4:1，钛硅复合催化剂用量为聚酯理论出料量的4ppm，随后在250℃、0.3Mpa酯化反应2.5h；再在270℃、60Pa下缩聚反应2.5h，出料后在水下切片，制备得到石墨烯改性聚酯切片；

(3)采用熔融纺丝工艺，将聚酯切片经挤出纺丝、拉伸，制备得到聚酯复合纤维。

对比例2：(与实施例7的区别在于，聚甲基丙烯酸的分子量高于限定范围)

功能化石墨烯经过进一步插层改性处理步骤为：

A：将23份功能化石墨烯置于1100份去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将2份分子量为10000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至78℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2300rpm下高速搅拌处理1.5h后，降至400rpm低速持续搅拌0.8h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1.5h后，随后在43℃、3300W下进行超声剥离2.3h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-48℃下冷冻干燥18h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

对比例3：(与实施例7的区别在于，聚甲基丙烯酸的分子量低于限定范围)

功能化石墨烯经过进一步插层改性处理步骤为：

A：将23份功能化石墨烯置于1100份去离子水中，超声处理后制备得到功能化石墨烯悬浮液；

B：将2份分子量为1000的聚甲基丙烯酸加入至功能化石墨烯悬浮液中，搅拌溶解后得到混合液；

C：将混合液逐步升温至78℃，随后在保温状态下采用乳化均质机在2300rpm下高速搅拌处理1.5h后，降至400rpm低速持续搅拌0.8h，制备得到悬浮液A；

D：将悬浮液A逐步降至室温，静置1.5h后，随后在43℃、3300W下进行超声剥离2.3h，制备得到分散液B；

E：将分散液B抽滤、洗涤，在-48℃下冷冻干燥18h后，制备得到进一步插层的功能化石墨烯。

将实施例及对比例制备得到的纤维进行性能检测，结果如下表所示。

由上述数据可知，本发明在添加石墨烯后(实施例1)，制备得到的聚酯纤维具有良好的抗静电性、低温远红外性能；从实施例4中可以看出，石墨烯经过功能化改性后抗静电性、低温远红外性能及机械性能均有大幅提升，且将功能化改性石墨烯进行进一步插层处理后，由于石墨烯之间的剥离程度更高，石墨烯-聚酯两相的界面作用力更强，在聚酯基体中的相容性及分散性更好，因此聚酯纤维的抗静电性、低温远红外性能及机械性能也更高；从对比例2、3中可知，由于用于插层的聚甲基丙烯酸超过限定范围，功能化改性石墨烯未能有效插层，与实施例4相比性能提升不明显。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。