一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法 (NiS-g-C3N4Method for preparing photocatalyst ) 是由 梁飞燕 刘肖月 李瑞鑫 李凯 王九鑫 于 2019-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种NiS-g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>光催化剂的制备方法,属于光催化剂技术领域。该方法包括：步骤(1)：称取0.235g的g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>放入烧杯中,然后加入50mL去离子水和NiS,使用磁力搅拌机搅拌1h；步骤(2)：搅拌完成后,加入体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液,继续搅拌1h；步骤(3)：搅拌完成后,再加入体积浓度为0.1M的硫化钠溶液,常温搅拌一夜,得到混合物；步骤(4)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性,然后移至培养皿中60℃烘干一夜,得到NiS-g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>。在本发明中引入NiS,构建了NiS-g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>体系,NiS的引入,加速了NiS-g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>的电荷的分离,从而提高了光催化剂的氧化还原能力和光催化活性。(Disclosure of the inventionNiS-g-C 3 N 4 A preparation method of a photocatalyst belongs to the technical field of photocatalysts. The method comprises the following steps: step (1): 0.235g of g-C was weighed 3 N 4 Putting the mixture into a beaker, adding 50mL of deionized water and NiS, and stirring for 1h by using a magnetic stirrer; step (2): after stirring, adding a nickel nitrate solution with the volume concentration of 0.1M, and continuously stirring for 1 h; and (3): after stirring, adding a sodium sulfide solution with the volume concentration of 0.1M, and stirring at normal temperature overnight to obtain a mixture; and (4): centrifugally washing the mixture to neutrality by using absolute ethyl alcohol and deionized water, and then transferring the mixture to a culture dish to dry at 60 ℃ overnight to obtain NiS-g-C 3 N 4 . NiS is introduced in the invention to construct NiS-g-C 3 N 4 The introduction of NiS accelerates the introduction of NiS-g-C 3 N 4 Thereby improving the redox ability and photocatalytic activity of the photocatalyst.)
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别涉及一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化剂是指在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称，主要应用于环境净化、自清洁材料、先进新能源、癌症医疗、高效率抗菌等多个前沿领域。
光催化技术是借助太阳光实现消除环境污染的方法之一，在现有技术中，各种各样具有可见光响应的氧化物、硫化物和聚合半导体光催化剂相继受到重视，如BiVO4、Bi2MoO6、CdS、g-C3N4等，然而，单组分半导体光催化剂的光催化活性受到光致电子-空穴对的高复合率和可见光(小于450nm)的低吸收能力的限制，使得这些半导体光催化剂显示出不令人满意的光活性，因此，为了提高光催化剂的光催化活性，现在亟需一种具有较强的可见光光催化性能的复合光催化剂来对环境污染物进行降解。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种光催化剂的制备方法。所述方法包括：步骤(1)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50ml去离子水和NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；步骤(2)：搅拌完成后，加入体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；步骤(3)：搅拌完成后，再加入体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；步骤(4)：将所述混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
进一步地，所述步骤(1)中加入的所述NiS的质量为所述g-C3N4质量的0.5％～2.0％。
进一步地，所述步骤(1)中加入的所述NiS的质量最好为所述g-C3N4质量的0.5％。
进一步地，所述步骤(2)中加入的所述硝酸镍溶液的体积为0.125mL～0.5mL。
进一步地，所述步骤(2)中加入的所述硝酸镍溶液的体积最好为0.125mL。
进一步地，所述步骤(3)中加入的所述硫化钠溶液的体积为0.15mL-0.6mL。
进一步地，所述步骤(3)中加入的所述硫化钠溶液的体积最好为0.15mL。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：在本发明中引入NiS，构建了NiS-g-C3N4体系，NiS的引入，加速了NiS-g-C3N4的电荷的分离，从而提高了光催化剂的氧化还原能力和光催化活性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例一提供的一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法流程图；
图2是本发明提供的g-C3N4和不同质量分数的NiS-g-C3N4对玫瑰红的降解曲线；
图3是本发明提供的g-C3N4和0.5％-NiS-g-C3N4的荧光光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体地实施例目的，不是旨在于限定本发明。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一
一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法，参见图1，该方法包括以下步骤：步骤(1)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50mL去离子水和NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；
步骤(2)：搅拌完成后，加入体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；
步骤(3)：搅拌完成后，再加入体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；
步骤(4)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
需要说明的是，g-C3N4(石墨相氮化碳)是一种拥有优异的光电特性半导体材料，其独特的禁带宽度可以吸收太阳光中的可见光波长，把光催化材料对太阳光的利用延伸到了可见光区，可以为许多光降解和光还原反应提供催化剂。g-C3N4的电位既可以满足分解水产生氢气又可以满足氧气的氧化还原，同时符合光解水制氢和光解水制氧的要求。由于g-C3N4的独特物理化学特性，使它成为一种应用前景广泛且潜力十足的光催化剂。由于g-C3N4的CB电位足够负，g-C3N4的CB上的电子具有强的还原能力，对于污染物的脱氯和降解拥有很大潜力。但是光生电子-空穴对快速复合极大地约束了g-C3N4的光催化还原氧化能力。在g-C3N4上发现了氢键，证明该材料不能完全聚合，同时在其表面发现大量缺陷，认为是引起了Lewis-base特性，从而加速了电子和空穴在其表面的重新生成，对于光催化降解还原有促进作用。因此g-C3N4光催化剂在分解水和降解有机污染物方面，是十分有潜力的材料。
另外，NiS(硫化镍)晶体呈黄铜黄色，粉末呈黑色。密度：5.3-5.6g/mL，25/4℃。熔点797℃。
实施例二
一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤(101)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50mL去离子水和质量比为0.5％的NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；
步骤(102)：搅拌完成后，加入0.125mL体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；
步骤(103)：搅拌完成后，再加入0.15mL体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；
步骤(104)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
实施例三
一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤(201)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50mL去离子水和质量比为1％的NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；
步骤(202)：搅拌完成后，加入0.25mL体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；
步骤(203)：搅拌完成后，再加入0.3mL体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；
步骤(204)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
实施例四
一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤(301)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50mL去离子水和质量比为1.5％的NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；
步骤(302)：搅拌完成后，加入0.375mL体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；
步骤(303)：搅拌完成后，再加入0.45mL体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；
步骤(304)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
实施例五
一种NiS-g-C3N4光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤(401)：称取0.235g的g-C3N4放入烧杯中，然后加入50mL去离子水和质量比为2％的NiS，使用磁力搅拌机搅拌1h；
步骤(402)：搅拌完成后，加入0.5mL体积浓度为0.1M的硝酸镍溶液，继续搅拌1h；
步骤(403)：搅拌完成后，再加入0.6mL体积浓度为0.1M的硫化钠溶液，常温搅拌一夜，得到混合物；
步骤(404)：将混合物使用无水乙醇和去离子水离心洗涤至中性，然后移至培养皿中60℃烘干一夜，得到NiS-g-C3N4。
需要说明的是，为了对比本发明实施例制得的NiS-g-C3N4的催化效果，以纯的g-C3N4和实施例中制备出来的0.5％-NiS-g-C3N4、1％-NiS-g-C3N4、1.5％-NiS-g-C3N4、2％-NiS-g-C3N4在可见光的照射下对玫瑰红进行降解实验，以及对g-C3N4和0.5％-NiS-g-C3N4进行荧光光谱分析：
首先，采用氙灯作光源进行光催化降解实验，使用波长为420nm以上的滤波片，过滤掉紫外光部分，外部条件是保证催化反应时温度不变，把浓度为10mg/L、体积为45mL的玫瑰红溶液为目标降解物，催化剂加入量为0.045g。为确保达到吸附平衡先暗反应30min，然后光反应，进行定时采点。取样后将样品离心，并取其上清液进行紫外测试，做出可见光吸收光谱。
图2为g-C3N4和不同质量分数的NiS-g-C3N4对玫瑰红的降解曲线，从图中可看到，g-C3N4，0.5％-NiS-g-C3N4，1％-NiS-g-C3N4，1.5％-NiS-g-C3N4，2％-NiS-g-C3N4对玫瑰红的降解效率分别为63％、98％、79％、53％和50％，结果表明，0.5％-NiS-g-C3N4对玫瑰红的降解效率最高，这表明了0.5％-NiS-g-C3N4具有良好的稳定性。
另外，光生电子-空穴对的传输和重组过程通过光致发光光谱(PL)进行测试。图3为g-C3N4和0.5％-NiS-g-C3N4的PL光谱图。从图中可看出，g-C3N4和0.5％-NiS-g-C3N4的发射峰位于465nm处，这与光生电子-空穴对的重组有关。对于g-C3N4具有较强的发射强度，由于其电子-空穴对具有高的结合率。然而，当适量的NiS被引入时，0.5％-NiS-g-C3N4表现出较低的发射强度，表明0.5％-NiS-g-C3N4的电子-空穴对的结合率小于g-C3N4。也就是说，NiS的引入，加速了0.5％-NiS-g-C3N4的电荷的分离，有利于光催化活性的提高。
值得说明的是，在本发明中引入NiS，构建了NiS-g-C3N4体系，NiS的引入，加速了NiS-g-C3N4的电荷的分离，从而提高了光催化剂的氧化还原能力和光催化活性。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。