阅读说明：本技术 一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法 (Method for extracting humic acid from lavender distillation waste residue ) 是由 闫秀玲 刘天宝 李涛君 吴雨鑫 安瑜 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法,包括以下步骤：步骤1：将薰衣草蒸馏废渣干燥处理后打碎,再进行滤筛处理；步骤2：将步骤1得到的薰衣草蒸馏废渣与氢氧化钾溶液混合后,置入高压反应釜中反应；步骤3：将步骤2反应后得到的溶液进行过滤,收集滤液；步骤4：对步骤3得到的溶液调节pH值为6.5-7.0,将溶液静置沉降；步骤5：将步骤4沉降后的混合溶液采用机械处理使得固液分离,对分离后的固体洗涤、过滤后进行干燥处理；本发明的有益之处在于实现了从薰衣草蒸馏废渣提取腐殖酸分子,并且工艺简单、成本低。(The invention discloses a method for extracting humic acid from lavender distilled waste residue, which comprises the following steps: step 1: drying and crushing the lavender distilled waste residue, and then carrying out filtering treatment; step 2: mixing the lavender distilled waste residue obtained in the step 1 with a potassium hydroxide solution, and placing the mixture into a high-pressure reaction kettle for reaction; and step 3: filtering the solution obtained after the reaction in the step 2, and collecting filtrate; and 4, step 4: adjusting the pH value of the solution obtained in the step 3 to 6.5-7.0, and standing and settling the solution; and 5: carrying out mechanical treatment on the mixed solution settled in the step (4) to separate solid from liquid, washing and filtering the separated solid, and then drying; the method has the advantages of realizing the extraction of humic acid molecules from the lavender distillation waste residue, along with simple process and low cost.)

一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法

技术领域

本发明属于固废资源化利用，特别涉及一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法。

背景技术

亚洲地区最大香料生产基地新疆伊犁的企业利用水蒸气提取法提取薰衣草精油，在伊犁近5万亩种植面积支持下薰衣草精油产量突破200吨，香气肃爽、浓郁宜人的薰衣草是名贵而重要的天然香料植物，提取的精油具有镇静催眠、解痉、抗菌等功能。一般来说，可挥发性精油占全草质量的1％-3％，新疆伊犁一地提取薰衣草精油产生的废渣可达2万吨。除此之外，伊犁还生产柑橘、薄荷、葡萄籽等精油，产生巨量废渣。

但由于伊犁气候干燥，水分流失快，不利于细菌、酵母菌、真菌和放线菌等微生物的存活，导致薰衣草废渣用作肥料的处理路径需要耗费大量的水，成本高经济效益低。处理废渣的经济效益不够也是精油生产厂家的共病。导致精油提取后的废渣无处用，无人用。生活在伊犁的薰衣草基地的农户需要花钱雇人来处理废渣，给生产生活带来困难。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明针对无人用、无处用的薰衣草蒸馏废渣是环境中的安全隐患为题，提供一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法。采用该方法以薰衣草蒸馏废渣为出发点，采用碱溶-酸沉的流程工艺，从薰衣草蒸馏废渣中得到高品质的腐殖酸，有望经济有效、绿色环保的处理薰衣草蒸馏废渣，所用设备简单、操作性高、将对精油厂家的废渣处理提供一个经济适用新的思路。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法，包括以下步骤：

步骤1：将薰衣草蒸馏废渣干燥处理后打碎，再进行滤筛处理；

步骤2：将步骤1得到的薰衣草蒸馏废渣与氢氧化钾溶液按照1-4：60的质量比混合后，置入高压反应釜中反应；

步骤3：将步骤2反应后得到的溶液进行过滤，收集滤液；

步骤4：对步骤3得到的溶液调节pH值为6.5-7.0，将溶液静置沉降；

步骤5：将步骤4沉降后的混合溶液采用机械处理使得固液分离，对分离后的固体洗涤、过滤后进行干燥处理。

优选的，所述干燥处理为阴干。

优选的，所述步骤1中滤筛处理时筛的直径为100目。

优选的，所述氢氧化钠溶液浓度为0.5-3mol/L。

优选的，所述步骤2中高压反应釜条件为150-200℃，时间为2-15h。

优选的，所述步骤3中过滤采用滤纸过滤，滤纸为中性滤纸。

优选的，所述步骤4中调节pH值采用磷酸。

优选的，所述磷酸浓度为0.1-2mol/L。

优选的，所述机械处理包括压滤、抽滤、离心其中的一种。

优选的，以上任意一项所述工艺制作得到的植物腐殖酸。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)实现了利用薰衣草蒸馏废渣提取得到具有经济价值的腐殖酸；

(2)本方法所用设备简单、操作性高、将对精油厂家的废渣处理提供一个经济适用新的思路；

附图说明

图1为本发明的提取工艺路线图；

图2为本发明提取腐殖酸产物的红外图；

图3为高压反应釜中反应后过滤得到的溶液实物图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内

一种提取薰衣草蒸馏废渣中腐殖酸的方法，包括以下步骤：

步骤1：将薰衣草蒸馏废渣干燥处理后打碎，再进行滤筛处理；

步骤2：将步骤1得到的薰衣草蒸馏废渣与氢氧化钾溶液按照1-4：60的质量比混合后，置入高压反应釜中反应；

步骤3：将步骤2反应后得到的溶液进行过滤，收集滤液；

步骤4：对步骤3得到的溶液调节pH值为6.5-7.0，将溶液静置沉降；

步骤5：将步骤4沉降后的混合溶液采用机械处理使得固液分离，对分离后的固体洗涤、过滤后进行干燥处理。

优选的，所述干燥处理为阴干。

优选的，所述步骤1中滤筛处理时筛的直径为100目。

优选的，所述氢氧化钠溶液浓度为0.5-3mol/L。

优选的，所述步骤2中高压反应釜条件为150-200℃，时间为2-15h。

优选的，所述步骤3中过滤采用滤纸过滤，滤纸为中性滤纸。

优选的，所述步骤4中调节pH值采用磷酸。

优选的，所述磷酸浓度为0.1-2mol/L。

优选的，所述机械处理包括压滤、抽滤、离心其中的一种。

优选的，以上任意一项所述工艺制作得到的植物腐殖酸

实施例1

如图1所示，将薰衣草蒸馏废渣阴干后打碎，经过100目的滤筛处理，把60mL的氢氧化钾溶液与1g薰衣草蒸馏废渣均匀混合后加入高压反应釜中于160℃反应10h；通过滤纸过滤得到灰褐色的腐殖酸钾溶液，向溶液中加入1mol/L磷酸溶液调节pH值，使pH值达到6.5，反应产物经过机械处理使得固液分离，固体经过洗涤过滤后自然阴干，得到腐殖酸。

实施例2

将阴干后的薰衣草蒸馏废渣打碎，经过100目的滤筛处理，把60mL的氢氧化钠溶液与2g薰衣草蒸馏废渣混匀加入高压反应釜中160℃反应10h，提取薰衣草蒸馏废渣中的腐殖酸；通过滤纸过滤得到灰褐色的腐殖酸钾溶液，向溶液中加入1mol/L磷酸溶液调节酸碱度，使pH值达到6.5，反应产物经过机械处理使得固液分离，固体经过洗涤过滤后自然阴干，得到薰衣草蒸馏废渣提取的腐殖酸。

实施例3

将阴干后的薰衣草蒸馏废渣打碎，经过100目的滤筛处理，把60mL的氢氧化钠溶液与3g薰衣草蒸馏废渣混匀加入高压反应釜中160℃反应10h，提取薰衣草蒸馏废渣中的腐殖酸；通过滤纸过滤得到灰褐色的腐殖酸钾溶液，向溶液中加入1mol/L磷酸溶液调节酸碱度，使pH值达到6.5，反应产物经过机械处理使得固液分离，固体经过洗涤过滤后自然阴干，得到薰衣草蒸馏废渣提取的腐殖酸。

实施例4

将阴干后的薰衣草蒸馏废渣打碎，经过100目的滤筛处理，把60mL的氢氧化钠溶液与4g薰衣草蒸馏废渣混匀加入高压反应釜中160℃反应10h，提取薰衣草蒸馏废渣中的腐殖酸；通过滤纸过滤得到灰褐色的腐殖酸钾溶液，向溶液中加入1mol/L磷酸溶液调节酸碱度，使pH值达到6.5，反应产物经过机械处理使得固液分离，固体经过洗涤过滤后自然阴干，得到薰衣草蒸馏废渣提取的腐殖酸。

实施例1-4所得腐殖酸的产率为表1所示，因此，本方法中薰衣草蒸馏废渣与氢氧化钾溶液3：60的质量比，腐殖酸的产率最高；所得腐殖酸产品的红外图如图2所示，其中3100-3600cm-1处为-OH，-NH-的伸缩振动吸收峰，1790-1680cm-1为-COOH、-C＝O的振动吸收峰，1250cm-1为酚羟基，醇羟基脂键的伸缩振动吸收峰，证实产物是腐殖酸。

表1腐殖酸的提取产率