阅读说明：本技术 一种多级逆流萃取法精制丹参酮iia工艺 (Process for refining tanshinone IIA by multistage countercurrent extraction method ) 是由 吴学文 谢欢欢 史姣雯 欧阳小玉 粟寒星 李维 曹旭媛 熊艳 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺。其采用以下步骤制备而得：将丹参粗粉混悬于水溶液中(B相),呈一定浓度,置入多级逆流萃取罐中,以有机溶剂作为萃取相(S相),调节S相和B相流速,利用多级逆流萃取方式对丹参中的丹参酮IIA进行萃取,回收S相溶剂,得到红色固体,即为丹参酮IIA粗粉。本发明采用多级逆流萃取工艺,确保各物料与溶剂充分接触,保持了较大的浓度差,加快了萃取速率,节约了溶剂用量。此外,操作温度为室温,保证热不稳定性成分不分解,节省能耗,降低了萃取成本,提高了丹参酮IIA萃取效率。(The invention discloses a process for refining tanshinone IIA by a multistage countercurrent extraction method. The preparation method comprises the following steps: suspending the red sage root coarse powder in an aqueous solution (phase B) to a certain concentration, placing the red sage root coarse powder in a multistage countercurrent extraction tank, taking an organic solvent as an extraction phase (phase S), adjusting the flow rate of the phase S and the phase B, extracting tanshinone IIA in the red sage root by using a multistage countercurrent extraction mode, recovering an S phase solvent to obtain red solid, namely the tanshinone IIA coarse powder. The invention adopts a multi-stage countercurrent extraction process, ensures that all materials are fully contacted with the solvent, keeps larger concentration difference, accelerates the extraction rate and saves the dosage of the solvent. In addition, the operation temperature is room temperature, so that the thermal instability components are not decomposed, the energy consumption is saved, the extraction cost is reduced, and the extraction efficiency of the tanshinone IIA is improved.)

一种多级逆流萃取法精制丹参酮IIA工艺

技术领域

本发明属于天然提取物提取技术领域和一种药物领域，特别涉及一种利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺，其应用涉及医疗健康领域。

背景技术

丹参是唇形科鼠尾草植物丹参的干燥根和根茎，是临床最常用的活血化瘀中药。丹参还具有通经止痛，清心除烦，凉血消痈之功效。丹参应用于治疗心血管病的中成药制剂，如片剂、胶囊、冲剂、针剂，具有扩展血管、降血压、抗血栓的功能，对治疗冠心病、心绞痛、心律过速有显著疗效。其中丹参酮ⅡA，溶于乙醇、丙酮、***、苯等有机溶剂，微溶于水。丹参酮IIA的提取已经引起人们的高度重视，丹参酮IIA提取虽有大量文献报道，但丹参酮IIA的纯度不高，如何才能大大提高丹参酮IIA的纯度，是相关技术人员一直以来开发研究的方向。

在临床上，中药丹参已经广泛应用于心、脑血管及中风类疾病的治疗。丹参酮IIA对心脑血管疾病、肿瘤、白血病等具有潜在的治疗作用。

针对从丹参中萃取丹参酮IIA含量低，发明利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺。

发明内容

针对从丹参中萃取丹参酮IIA含量低，发明利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺。

本发明是采用下述技术方案来实现的：

一种利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺，其采用以下步骤：丹参粗粉混悬于含水溶液中(B相)，呈一定浓度，置入多级逆流萃取罐中，将有机溶剂作为萃取剂(S相)，调节S相和B相流速，利用多级逆流萃取方式对丹参中的丹参酮IIA进行萃取、纯化，回收S相溶剂，得到红色固体。

为检测丹参酮IIA提取物中丹参酮IIA含量，本发明对所述提取物进行了含量和纯度测定,测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验:色谱柱:ODSC18柱；以水一乙腈（20：80）为流动相；检测波长为272 nm；流速：1.0 mL/min。

对照品贮备液制备：精密称取经减压干燥24 h的丹参酮ⅡA对照品10.0 mg，置于10 mL棕色容量瓶中,加流动相溶解并定容至刻度,摇匀，即得丹参酮ⅡA对照品贮备液。

样品测定：精密吸取供试品溶液20 μL，注入高效液相色谱仪，依法测定。

本发明具有以下优点:

本发明采用逆流提取工艺，保持了较大的浓度差，增加了提取推动力，加快了提取速率，节约溶剂用量，提取温度低，低温提取保证热不稳定成分不分解，节省耗能，大幅度降低提取成本，提高了最终溶剂中有效成分的浓度，提高了丹参酮IIA萃取效率。采用有机溶剂进行萃取减轻了后续分离、浓缩工序的工作量，不仅缩短了产品生产周期，而且大幅度提高了劳动生产效率、降低了耗能。

与现有技术相比，本发明的丹参酮IIA提取物的纯化方法不同于一般文献报道的采用树脂纯化或制备色谱等手段进行纯化丹参酮IIA提取物，具有操作简单、有效，易产业化等优势，且可有效避免对人体有毒有害的有机试剂的使用。纯化后丹参酮II A提取物更有利于发挥药理活性的作用及排除无效杂质的副作用。

本发明采用低成本的有机溶剂作为纯化试剂，对丹参酮IIA含量的提升高于其他种类的试剂，其工艺成本大大降低。

具体实施方式

以下结合实例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。

实施例1

一种利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺，其采用以下步骤：取20 mg/ml丹参粗粉水溶液一级逆流萃取器中，S相的流速：B相流速=1:1。S相回收溶剂，干燥，得红色固体，高效液相法测定粗粉中丹参酮II A含量为1.60%，精制后参酮II A纯度为19.44%。

实施例2

一种利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺，其采用以下步骤：取l丹参粗粉混悬于1%碳酸氢钠水溶液中，丹参粗粉浓度为30 mg/ml，然后置于二级逆流萃取器中，选乙酸乙酯为S相，且S相流速：B相流速=1:5。S相回收溶剂，干燥，得红色固体，高效液相法测定粗粉中丹参酮II A含量为1.60%，精制后参酮II A纯度为31.00%。

实施例3

一种利用多级逆流萃取法精制丹参酮IIA的工艺，其采用以下步骤：取l丹参粗粉混悬于5%碳酸氢钠水溶液中，丹参粗粉浓度为50 mg/ml，然后置于三级逆流萃取器中，选乙酸乙酯为S相，且S相流速：B相流速=3:2。S相回收溶剂，干燥，得红色固体，高效液相法测定粗粉中丹参酮II A含量为1.60%，精制后参酮II A纯度为59.06%。