阅读说明：本技术 一种气体采样分析装置和方法 (Gas sampling and analyzing device and method ) 是由 王魁波 吴晓斌 罗艳 谢婉露 于 2020-05-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种气体采样分析装置和方法,所述装置包括：真空获取模块、采样模块和气体分析模块；其中,所述气体分析模块分别与所述真空获取模块、和采样模块连接；其中,所述真空获取模块包括限流阀,所述限流阀开启和关闭时,分别实现所述气体分析模块的极限真空和工作真空。因此,采用本申请实施例,可以实现对高压、常压和真空气体进行在线分析；增加气体采样量,提高系统响应速度；消除了气体采样时的分子歧视效应和抽速选择性,实现无损采样分析以及实现气体采样分析装置自带校准,从而提高气体采样分析结果的准确度。(The invention discloses a gas sampling and analyzing device and a method, wherein the device comprises: the device comprises a vacuum acquisition module, a sampling module and a gas analysis module; the gas analysis module is respectively connected with the vacuum acquisition module and the sampling module; the vacuum acquisition module comprises a flow limiting valve, and when the flow limiting valve is opened and closed, the limiting vacuum and the working vacuum of the gas analysis module are respectively realized. Therefore, the online analysis of high-pressure, normal-pressure and vacuum gases can be realized by adopting the embodiment of the application; the gas sampling amount is increased, and the response speed of the system is improved; the molecular discrimination effect and the pumping speed selectivity during gas sampling are eliminated, the nondestructive sampling analysis is realized, the self calibration of a gas sampling analysis device is realized, and the accuracy of a gas sampling analysis result is improved.)

一种气体采样分析装置和方法

技术领域

本发明涉及测量技术领域，特别涉及一种气体采样分析装置和方法，可用于高压、常压及真空气体的采样及成分分析。

背景技术

在工业生产领域中，常常需要分析各类工艺腔室的气体成分、分压和浓度，以判断各气体含量是否在合理的范围之内，并及时反馈控制，确保工业生产的正常运行。例如：在尿素合成中，需要使合成塔内的氨气和二氧化碳的比例保持在一定范围内，为此需要分析氨气和二氧化碳的浓度。这种反应过程通常是在高压环境下进行，如150个大气压以上。再如，气体激光器在工业上具有广泛的应用，其工质往往是混合气体。工质的工作压力范围较宽，如2～6个大气压。气体激光器的性能与工质气体的成分与浓度，以及工质中的污染性气体含量密切相关，需要实时分析气体激光器放电腔内的气体成分及浓度。再如，极紫外(EUV)光刻机真空系统包含许多个不同要求的工艺腔室，需要时刻对各真空腔内的气体含量进行严密监测，如H2O、O2和CxHy等气体的成分和分压。常见的采样方法有：体积采样法、采样阀、管道、微孔和膜采样等，混合气体从高压端到低压端传输过程中会发生分压比的变化，使实际测量得到的气体组分与工艺腔室中气源组分不同，甚至部分痕量气体丢失，从而导致降低了气体分析的准确度。

发明内容

本申请实施例提供了一种气体采样分析装置和方法。为了对披露的实施例的一些方面有一个基本的理解，下面给出了简单的概括。该概括部分不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围。其唯一目的是用简单的形式呈现一些概念，以此作为后面的详细说明的序言。

第一方面，本申请实施例提供了一种气体采样分析装置，所述装置包括：

真空获取模块、采样模块和气体分析模块；其中，

所述气体分析模块分别与所述真空获取模块、和采样模块连接；其中，

所述真空获取模块包括限流阀，所述限流阀开启和关闭时，分别实现所述气体分析模块的极限真空和工作真空；其中，

所述限流阀是一种在阀板上开有合适尺寸通孔的真空阀门。

可选的，所述装置还包括：

校准模块；其中，所述校准模块和所述采样模块连接。

可选的，所述真空获取模块包括限流阀、主抽泵、电磁阀和前级泵；所述限流阀、主抽泵、电磁阀和前级泵通过管道依次连接；所述限流阀一端通过所述管道连接至主抽泵，另一端通过所述管道连接至所述气体分析模块；其中，所述限流阀阀板上的开孔尺寸的需求至少包括：①开孔尺寸对应的分子流抽速，满足分析室抽工作真空的需求。②开孔尺寸对应的分子流抽速，应不超过主抽泵抽速的25％。

可选的，所述采样模块包括工艺腔室、阀组、第一调节阀和限流器；其中，所述工艺腔室、阀组和限流器通过采样管依次连接，所述采样管一端***所述工艺腔室内部，另一端连接所述阀组的一端；所述阀组另一端通过所述采样管连接至所述限流器的一端；所述限流器另一端通过所述采样管连接至所述气体分析模块；所述第一调节阀的一端通过管道连接至所述阀组、和限流器连接的所述采样管上，所述第一调节阀的另一端通过管道连接至所述真空获取模块。可选的，所述气体分析模块包括分析室、真空计和气体分析器，所述分析室通过管道分别连接所述真空计和气体分析器；其中，

所述分析室亦可以通过阀门分别连接所述真空计和气体分析器；

其中，所述气体分析模块至少可选用四极质谱计、飞行时间质谱计、离子阱质谱计；其中；

所述管道和分析室上设置加热器，所述加热器可对采样管道和分析室进行烘烤除气。

可选的，所述校准模块包括标准气源和第二调节阀，所述标准气源通过管道连接所述第二调节阀一端，所述第二调节阀另一端通过管道连接至所述阀组、和限流器连接的所述采样管上；其中，所述标准气源可为气体分析装置提供高纯度的标准气体，标准气体为具有确定浓度的多种气体混合物。

可选的，所述采样模块包括工艺腔室、阀组、第一调节阀、真空泵和限流器；其中，所述工艺腔室、阀组和限流器通过采样管依次连接，所述采样管一端***所述工艺腔室内部，另一端连接所述阀组的一端；所述阀组另一端通过所述采样管连接至所述限流器的一端；所述限流器另一端通过所述采样管连接至所述气体分析模块；所述第一调节阀的一端通过管道连接至所述阀组、和限流器连接的所述采样管上，所述第一调节阀的另一端通过管道连接至真空泵。其中，所述限流器至少采用毛细管、微孔和微调阀，优先采用所述毛细管或微孔。

可选的，所述工艺腔内为高压或常压气体时，采用连续流采样；所述工艺腔内为真空环境时，采用分子流采样。相应地，所述采样管的直径和通过所述采样管的气体分子自由程的关系式分别为：

d≥10λ(1)

d≤λ/10(2)

其中，d为所述采样管直径，λ为气体分子自由程。

可选的，所述真空获取模块用于对所述分析室抽真空；所述采样模块用于所述分析室获取待检测气体；所述气体分析模块用于对所述分析室的待测气体进行检测分析；所述校准模块，用于对所述气体采样分析装置进行定期校准。

第二方面，本申请实施例提供了一种气体采样分析方法，所述方法包括：

关闭阀组、第一调节阀和第二调节阀，开启真空计、前级泵、电磁阀、主抽泵和限流阀对分析室抽极限真空；

当分析室真空度达到预设阈值时，开启气体分析模块实时监测所述分析室；

当所述气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体分析模块和限流阀，打开阀组并调节第一调节阀直至分析室获得工作真空后打开气体分析模块对采样气体进行分析测试；

关闭阀组和第一调节阀，打开限流阀继续对装置抽极限真空；

当气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态。

本申请实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：

本申请的优点在于：(1)可对高压、常压和真空气体进行在线分析，(2)增加气体采样量，提高系统响应速度，(3)消除气体采样时的分子歧视效应和抽速选择性，从而实现无损采样分析，(4)自动校准。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。

图1是本申请实施例提供的一种气体采样分析装置的装置示意图；

图2是本申请实施例提供的另一种气体采样分析装置的装置示意图；

图3是本申请实施例提供的一种气体采样分析方法的流程示意图；

图4是本申请实施例提供的一种气体采样分析过程的过程示意图；

具体实施方式

以下描述和附图充分地示出本发明的具体实施方案，以使本领域的技术人员能够实践它们。

应当明确，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

到目前为止，对于气体采样分析，常见的采样方法有：体积采样法、采样阀、管道、微孔和膜采样等，混合气体从高压端到低压端传输过程中会发生分压比的变化，使实际测量得到的气体组分与工艺腔室中气源组分不同，甚至部分痕量气体丢失，从而导致降低了气体分析的准确度。为此，本申请提供了一种气体采样分析装置和方法，以解决上述相关技术问题中存在的问题。本申请提供的技术方案中，通过关闭阀组、第一调节阀和第二调节阀，开启真空计、前级泵、电磁阀、主抽泵和限流阀对分析室抽极限真空；当分析室真空度达到预设阈值时，开启气体分析模块实时监测所述分析室；当所述气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体分析模块和限流阀，打开阀组并调节第一调节阀直至分析室获得工作真空后打开气体分析模块对采样气体进行分析测试；关闭阀组和第一调节阀，打开限流阀继续对装置抽极限真空；当气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态，从而提高了气体采样分析的准确率，下面采用示例性的实施例进行详细说明。

请参见图1，图1是本申请实施例提供的一种气体采样分析装置的装置示意图，该装置包括真空获取模块、采样模块、气体分析模块以及校准模块，其中真空获取模块包括限流阀8、主抽泵9、电磁阀10和前级泵11，其中限流阀8、主抽泵9、电磁阀10和前级泵11通过管道依次连接，限流阀8一端通过管道连接至主抽泵9，另一端通过管道连接至气体分析模块。采样模块包括工艺腔室、阀组、第一调节阀和限流器，其中工艺腔室1、阀组3和限流器4通过采样管2依次连接，采样管2一端***工艺腔室1内部，另一端连接阀组3的一端，阀组3另一端通过采样管2连接至限流器4的一端，限流器4另一端通过采样管连接至气体分析模块；第一调节阀12的一端通过管道连接至阀组3、和限流器4连接的采样管上，第一调节阀12的另一端通过管道连接至前级泵11、和电磁阀10连接的管道上。其中气体分析模块包括分析室5、真空计6和气体分析器7，分析室5通过管道分别连接真空计6和气体分析器7。校准模块包括标准气源13和第二调节阀14，标准气源13通过管道连接第二调节阀14一端，第二调节阀14另一端通过管道连接至阀组3和限流器4连接的采样管上。

具体的，工艺腔1为气体成分待测的容器，例如准分子激光器放电腔、尿素工业中的合成塔、极紫外(EUV)光刻机的真空腔等，也可以是其它高压、常压和真空容器。

具体的，采样管2一端伸入到工艺腔1内部，用于在指定位置处采样，另一端与阀门3连接，从而将工艺腔1内气体输送到所述装置。为尽可能降低装置本底，采样管2材质优先选用不锈钢或石英玻璃，也可选用硅基材料或其它材料。此外，采样管2内的气体流态应为连续流、滑移流或分子流，尽量避免过渡流，以便实现无损采样。对于高压或常压气体，建议采用连续流采样；对于真空环境，建议采用分子流采样。相应的，对于连续流和分子流，采样管2的直径d与气体分子自由程λ建议分别满足关系式：

d≥10λ(1)

d≤λ/10(2)

具体的，阀组3用于实现气体减压和采样管路的通断，根据工艺腔1的不同气压可采用减压阀、球阀、针阀、波纹管截止阀及其组合等。

具体的，限流器4一方面要实现气体的流量限制，降低分析室5的进气流量和抽真空压力。另一方面要实现气体的分子流采样，以便实现无损采样。限流器4优先采用毛细管或微孔，也可以选用微调阀等，其材料优先选用不锈钢或石英玻璃，也可选用硅基材料或其它材料。

具体的，分析室5与限流器4连通，其上还装配有真空计6、气体分析器7以及限流阀8。分析室5一般选用不锈钢或铝合金材料制造。限流器4的微量采样气体进入分析室5，并由主抽泵9通过限流阀8抽走，从而在分析室5形成合适的真空度。真空计6可以测量分析室5的真空度并给控制系统提供数据。气体分析模块7对分析室5内的气体成分进行测量分析，可以选用四极质谱计、飞行时间质谱计、离子阱质谱计或其它气体分析仪器等。一般来讲，气体分析器7需要在合适的真空环境下工作，因此分析室5的工作真空度范围在10⁺²～10^-5Pa范围。

具体的，限流阀8一端与分析室5连接，另一端与主抽泵9连接。限流阀8是一种在阀板上开有合适尺寸通孔的真空阀门，需要专门设计和制造。主抽泵9用于给分析室5抽极限真空或工作真空，可以是分子泵、离子泵等无油真空泵。当限流阀8的阀板打开时，主抽泵9与分析室5完全连通，真抽泵9对分析室5具有最大的抽速，可以给分析室5抽极限真空。极限真空度一般为10^-5～10^-9Pa。当限流阀8的阀板关闭时，主抽泵9与分析室5通过限流阀8阀板上的开孔连通，其抽速取决于开孔尺寸，用于给分析室5抽工作真空。一般来说，阀板上的开孔尺寸应兼顾两方面的需求：①开孔尺寸对应的分子流抽速，满足分析室5抽工作真空的需求。②开孔尺寸对应的分子流抽速，应不超过主抽泵9抽速的25％，以便屏蔽主抽泵9的抽速波动性和选择性，从而实现稳定的无损采样分析。

具体的，前级泵11通过电磁阀10与主抽泵9连接，用于为主抽泵9抽前级真空。此外，前级泵11通过第一调节阀12与阀组3和限流器4之间的气体管道连接。通过调节第一调节阀12的开度，可为限流器4提供所需的前端气压或真空度。前级泵11可以是罗茨泵、螺杆泵、涡旋干泵等。

具体的，标准气源13通过第二调节阀14与阀组3和限流器4之间的气体管道连接。标准气源13用于为气体分析装置提供高纯度的标准气体，标准气体为具有确定浓度的多种气体混合物，如Kr：Ar：Ne：He＝20：10：2：1。通过调节第二调节阀14的开度，可以引入适量的标准气体。

具体的，气体采样分析装置的采样管道和分析室5上设置加热器。加热器可以对采样管道和分析室5进行烘烤除气，以获得良好的系统本底，提高气体分析准确性。另外，加热器对分析室5烘烤除气还可以消除或减轻碳氢化合物等对分析室的污染。

具体的，气体采样分析装置需要进行定期校准，以确保分析结果的准确性和重复性。在图1的气体采样分析装置上，标准气源13通过第二调节阀14连接在阀组3和限流器4之间的气体管道上。气体采样分析装置进行校准时，采用与气体测试流程类似的步骤，将标准气体通过第二调节阀14、限流器4引入到分析室5中，利用气体分析器7对标准气体进行分析。如果分析出的气体成分及浓度与标准气体一致，则表示气体采样分析装置通过校准，可进行气体分析。如果分析出的气体成分及浓度与标准气体不一致，则需对气体采样分析装置进行调试，直至满足校准要求。气体采样分析装置的调试过程可以是烘烤加热、系统抽本底或调整气体分析器7的参数等。

具体的，气体采样分析装置图1中，前级泵11一方面通过电磁阀10与主抽泵9连接，用于为主抽泵9抽前级真空；另一方面通过第一调节阀12与阀组3和限流器4之间的气体管道连接，用于为限流器4提供所需的前端气压或真空度。当工艺腔1在不同的气压或真空度时，单个前级泵11有可能无法很好地兼容这两方面的需求。因此可以增加一个真空泵15，以便分别实现上述两方面的需求，如图2所示的另一种气体采样分析装置，和图1气体采样分析装置的区别在于采样模块不同，图2气体采样分析装置采样模块包括工艺腔室、阀组、第一调节阀、真空泵和限流器；工艺腔室1、阀组3和限流器4通过采样管依次连接，采样管一端***工艺腔室1内部，另一端连接阀组3的一端；阀组3另一端通过采样管连接至限流器4的一端；限流器4另一端通过采样管连接至气体分析模块；第一调节阀12的一端通过管道连接至阀组3、和限流器4连接的采样管上，第一调节阀12的另一端通过管道连接至真空泵16。

具体的，前级泵11通过电磁阀10与主抽泵9连接，用于为主抽泵9抽前级真空；真空泵16通过第一调节阀12与阀组3和限流器4之间的气体管道连接，用于为限流器4提供所需的前端气压或真空度。

在本申请实施例中，通过关闭阀组、第一调节阀和第二调节阀，开启真空计、前级泵、电磁阀、主抽泵和限流阀对分析室抽极限真空；当分析室真空度达到预设阈值时，开启气体分析模块实时监测所述分析室；当所述气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体分析模块和限流阀，打开阀组并调节第一调节阀直至分析室获得工作真空后打开气体分析模块对采样气体进行分析测试；关闭阀组和第一调节阀，打开限流阀继续对装置抽极限真空；当气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态。本申请的优点在于：(1)可对高压、常压和真空气体进行在线分析，(2)增加气体采样量，提高系统响应速度，(3)消除气体采样时的分子歧视效应和抽速选择性，从而实现无损采样分析，(4)自动校准。

请参见图3，为本申请实施例提供了一种应用于气体采样分析装置的气体采样分析方法的流程示意图。如图3所示，本申请实施例的所述方法可以包括以下步骤：

S101，关闭阀组、第一调节阀和第二调节阀，开启真空计、前级泵、电磁阀、主抽阀和限流阀对分析室抽极限真空；

在一种可行的实现方式中，通过关闭阀组3、第一调节阀12和第二调节阀14，然后开启真空计6，开启前级泵11、电磁阀10和限流阀8对分析室5抽真空。当分析室5达到合适真空度(如小于200Pa)，开启主抽泵9。当分析室5内真空度满足要求后，开启气体分析模块7，以实时监测系统本底。

S102，当分析室真空度达到预设阈值时，开启气体分析模块实时监测所述分析室；

在一种可行的实现方式中，如果气体分析器7监测到系统本底很干净，没有污染性气体，则连续抽真空直至获得良好的系统本底，并记录本底数据。否则即开启加热器15对装置进行烘烤除气，以消除或减轻污染，直至获得良好的系统本底。

S103，当所述气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体分析模块和限流阀，打开阀组并调节第一调节阀直至分析室获得工作真空后打开气体分析模块对采样气体进行分析测试；

在一种可行的实现方式中，当获得良好的系统本底后，关闭气体分析器7，关闭限流阀8，打开阀组3，调节第一调节阀12直至分析室5获得合适真空度。打开气体分析器7，对采样气体进行分析测试，并记录数据。

S104，关闭阀组和第一调节阀，打开限流阀继续对装置抽极限真空；

在一种可行的实现方式中，气体分析完毕后，关闭阀组3和第一调节阀12，打开限流阀8，继续对装置抽真空。如果气体分析器7监测到系统没有污染性气体，则连续抽真空直至获得良好的系统本底。否则即开启加热器15对装置进行烘烤除气，以消除或减轻污染，直至获得良好的系统本底。

S105，当气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态。

在一种可行的实现方式中，采样气体排除完毕后，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态，以利于下一次测试时获得良好的系统本底。还可以在气体采样分析装置内充入高纯度的保护性气体，如99.999％的氮气。

例如图4所示，气体采样分析装置的典型操作流程包括首先系统抽本底，再进行气体采样分析，然后进行采样气体抽除，最后关闭装置。

进一步地，气体采样分析装置需要进行定期校准，以确保分析结果的准确性和重复性。在例如图1所示的气体采样装置进行定期校准时，标准气源13通过第二调节阀14连接在阀组3和限流器4之间的气体管道上。采用与气体测试流程类似的步骤，首先将标准气体通过第二调节阀14、限流器4引入到分析室5中，利用气体分析器7对标准气体进行分析，如果分析出的气体成分及浓度与标准气体一致，则表示气体采样分析装置通过校准，可进行气体分析。如果分析出的气体成分及浓度与标准气体不一致，则需对气体采样分析装置进行调试，直至满足校准要求。气体采样分析装置的调试过程可以是烘烤加热、系统抽本底或调整气体分析器7的参数等。

在本申请实施例中，通过关闭阀组、第一调节阀和第二调节阀，开启真空计、前级泵、电磁阀、主抽泵和限流阀对分析室抽极限真空；当分析室真空度达到预设阈值时，开启气体分析模块实时监测所述分析室；当所述气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体分析模块和限流阀，打开阀组并调节第一调节阀直至分析室获得工作真空后打开气体分析模块对采样气体进行分析测试；关闭阀组和第一调节阀，打开限流阀继续对装置抽极限真空；当气体分析模块没有监测到污染性气体时，关闭气体采样分析装置，使其保持真空状态。本申请的优点在于：(1)可对高压、常压和真空气体进行在线分析，(2)增加气体采样量，提高系统响应速度，(3)消除气体采样时的分子歧视效应和抽速选择性，从而实现无损采样分析，(4)自动校准。

本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可存储于计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，所述的存储介质可为磁碟、光盘、只读存储记忆体或随机存储记忆体等。

以上所揭露的仅为本申请较佳实施例而已，当然不能以此来限定本申请之权利范围，因此依本申请权利要求所作的等同变化，仍属本申请所涵盖的范围。