阅读说明：本技术 一种三氯蔗糖生产氯化步骤中低温连续配料的方法 (Method for low-temperature continuous batching in chlorination step of sucralose production ) 是由 张正颂 张�浩 付绪飞 沈孝峰 于 2020-05-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种三氯蔗糖氯代低温反应连续配料的方法,包括：把冷却至-1~5摄氏度的三氯乙烷与氯化亚砜,按一定流量比打入一级Y型管式反应器两个进口端进行混合,从一级Y型管式反应器出口端流出的混合液在冷凝器中急冷到0~5℃后进入混合液缓冲槽；b：将混合液和酯化定容液按一定的流量比,同时打入二级Y型管式反应器两个进口端进行混合,从二级Y型管式反应器出口端流出的二次混合液进行急冷到0~5℃后,打入搪瓷搅拌反应釜并冷却,二次混合液计量后送至高温反应釜进行高温。本发明过程工艺简单,可以实现低温反应的连续性,采用全自动化控制,减少了操作工的劳动强度,缩短了反应时间,降低能耗,大大提高了反应收率及生产效率。(The invention relates to a method for continuous proportioning of sucralose by low-temperature chlorination reaction, which comprises the following steps: trichloroethane and thionyl chloride cooled to the temperature of-1-5 ℃ are pumped into two inlet ends of a primary Y-shaped tubular reactor according to a certain flow ratio to be mixed, and mixed liquid flowing out of the outlet end of the primary Y-shaped tubular reactor is quenched in a condenser to the temperature of 0-5 ℃ and then enters a mixed liquid buffer tank; b: and simultaneously pumping the mixed liquid and the esterification constant volume liquid into two inlet ends of a secondary Y-shaped tubular reactor according to a certain flow ratio for mixing, quenching the secondary mixed liquid flowing out of the outlet end of the secondary Y-shaped tubular reactor to 0-5 ℃, pumping the secondary mixed liquid into an enamel stirring reaction kettle for cooling, metering the secondary mixed liquid, and delivering the secondary mixed liquid to the high-temperature reaction kettle for high temperature. The method has simple process, can realize the continuity of low-temperature reaction, adopts full-automatic control, reduces the labor intensity of operators, shortens the reaction time, reduces the energy consumption, and greatly improves the reaction yield and the production efficiency.)

一种三氯蔗糖生产氯化步骤中低温连续配料的方法

技术领域：

本发明属于化工技术领域中三氯蔗糖生产技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中氯化工段低温步骤连续配料的方法。

背景技术：

三氯蔗糖(Sucralose或TGS CNS: 19.016; INS: 955)，又称蔗糖素、蔗糖精或4, 1,6, -三氯-4, 1, 6, -三脱氧半乳型蔗糖，英文名称: Sucralose。三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯化作用而制得的。三氯蔗糖为新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，且三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，可用途广泛，可作为食品添加剂，达到降糖减糖的作用，因此三氯蔗糖行业近年发展迅速。生产企业逐步增加，产量不断提高。

随着企业三氯蔗糖的产能在不断提高，劳动强度也在不断提高，且在现有工艺生产的氯化步骤中，原料三氯乙烷与氯化亚砜分别计量后放入反应釜中，用冷冻盐水预先冷却至需要温度，且滴加氯化亚砜温度要控制在5到15度，滴加酯化定容液温度控制在5-15度，搅拌均匀1h后放入高温釜进行高温氯化反应。该步骤在反应釜中间断进行，反应温度低，反应时间较长6h,而且操作为间歇式操作，操作频繁，劳动强度大，反应条件不易控制，且人为造成工艺指标波动频繁，生产效率低，而且大多采用人工现场操作控制，人为影响较大，该反应大大限制了三氯蔗糖行业连续工业化生产，不利于三氯蔗糖生产的放大和稳定。

发明内容

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本发明的目的就是为了克服现有技术的不足，提供一种操作简单，高效率，低能耗和低成本的三氯蔗糖生产中连续低温配料的方法。

为实现上述的发明目的，本发明的工艺步骤如下：

一种三氯蔗糖生产氯化步骤中低温连续配料的方法，其特征在于包括如下步骤：

一种三氯蔗糖生产氯化步骤中低温连续配料的方法，其特征在于包括如下步骤：

a：把冷却至-1~5摄氏度的三氯乙烷与氯化亚砜，按一定流量比同时打入一级Y型管式反应器两个进口端进行混合，控制三氯乙烷与氯化亚砜摩尔比为3.2~4.2 ：1，从一级Y型管式反应器出口端流出的混合液在冷凝器中急冷到0~5℃后进入混合液缓冲槽；

b：将混合液和酯化定容液按一定的流量比,同时打入二级Y型管式反应器两个进口端进行混合，从二级Y型管式反应器出口端流出的二次混合液在冷凝器中进行急冷到0~5℃后，打入搪瓷搅拌反应釜并冷却，循环泵打循环并搅拌1小时，最终将配料均匀的二次混合液从循环泵出口连续采出，计量后送至高温反应釜进行高温反应。

进一步的技术方案是：

所述酯化定容液为蔗糖-6-乙酸酯的DMF定溶液，上述酯化定溶液浓度为下列之一：280g/L，290g/L，300g/L，310g/L，320g/L，330g/L，340g/L，350g/L，360g/L。

控制酯化定溶液中蔗糖-6-乙酸酯与混合液中二氯亚砜摩尔比为1：9。

上述技术方案中，所述的Y型管式反应器就是将不锈钢管制成连通的Y形状，其中有两个进口端和一个出口端，使得两种溶液可以进行连续不间断的混合，大幅提高两种溶液的混合效率。

本发明技术方案与现有技术相比，其优势在于，利用一级二级Y型管式反应器可以让低温配料达到连续性，避免了现有工艺的间歇式配料，为连续生产操作，本方案采用了dcs全自动化控制，生产工艺指标控制稳定，波动小，生产力水平大幅提升，大大降低了操作工的操作强度，并且从实质上改善了操作环境，从一定程度上也达到了降低能耗的效果，有非常高的应用前景，为万吨级大规模工业化生产提供了可行性保障。

附图说明

附图图1为本发明方法的工艺流程图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容，构造特性，所实现目的的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例：

将冷却至-1~5摄氏度的三氯乙烷按1800L/H的流量、氯化亚砜按400L/h流量配比，用泵调整好流量同时泵入一级Y型管式反应器的两个入口端进行混合，一级Y型管式反应器的出口端混合液用-20摄氏度冷冻盐水进行急冷至0~5度后打入缓冲槽。

将缓冲槽中的混合液按流量1300L/H、与酯化定容液（300g/L）按流量400L/H同时泵入二级Y型管式分离器的两个入口端，二级Y型管式分离器出口端流出的二次混合液再次用-20摄氏度冷冻盐水进行急冷到0~5度，然后打入带搅拌的搪玻璃反应釜，继续用冷冻盐水降温，并维持在-5至15℃，保冷一个小时，最终配料均匀的二次混合液从循环泵出口连续采出，计量后送至高温釜进行高温氯化反应，此反应过程可以达到连续性。

具体的，低温二次混合液8m³打入容积10m³的高温釜，进行三阶段升温，一阶段升温时间1.5h，保温0.5h，保温温度68~71℃。二阶段升温时间2.5h，保温1.5h，保温温度99~101℃。三阶段升温时间2h，保温2h，保温温度109~111℃。高温氯化反应是进行放气的过程，经过尾气系统吸收，尾气为二氧化硫和氯化氢气体。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。