阅读说明：本技术 一种耐污染的板蓝根改性pp母粒及其制备方法 (Pollution-resistant isatis root modified PP master batch and preparation method thereof ) 是由 黄效华 郑天勇 姜义军 甄丽 刘彦明 伏广伟 汪培育 于 2020-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种耐污染的板蓝根改性PP母粒及其制备方法,制备方法包括板蓝根提取物预处理步骤：包括选择板蓝根提取物、高温处理、微波处理步骤；所述的高温处理：处理温度为180-190℃,处理时间为15-20s；所述微波处理：微波频率为20-24GH。还包括板蓝根提取物改性步骤：将预处理后的板蓝根提取物加入去离子水中,采用1800-2000rpm的转速搅拌15-20min,完全溶解,浴比1:15-20。将山竹多酚、沙棘黄酮依次加入到板蓝根提取物溶液中,将溶解液加热至90-95℃并进行超声辅助分散。(The invention provides a pollution-resistant isatis root modified PP master batch and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the isatis root extract pretreatment steps: comprises the steps of selecting an isatis root extract, carrying out high-temperature treatment and microwave treatment; the high-temperature treatment comprises the following steps: the treatment temperature is 180 ℃ and 190 ℃, and the treatment time is 15-20 s; the microwave treatment comprises the following steps: the microwave frequency is 20-24 GH. Also comprises the modification step of the isatis root extract: adding the pretreated radix Isatidis extract into deionized water, stirring at 1800-2000rpm for 15-20min for complete dissolution at a bath ratio of 1: 15-20. Sequentially adding mangosteen polyphenol and seabuckthorn flavone into the isatis root extract solution, heating the dissolved solution to 90-95 ℃, and performing ultrasonic-assisted dispersion.)

一种耐污染的板蓝根改性PP母粒及其制备方法

技术领域

本发明属于纤维制造技术领域，具体涉及一种耐污染的板蓝根改性PP母粒及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的不断提高，人们对日常织物的功能性需求也随之提高。抗菌性能是人们较为关注的一个性能。PP母粒的抗菌改性技术也是近年来技术人员研究的重要方面。传统的抗菌手段是添加无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂。其中，天然抗菌剂因其绿色、植物源、无害等特性，成为最受人们追捧和热爱的抗菌手段。但天然抗菌剂在工业应用上，不如无机抗菌剂、有机抗菌剂的应用工艺成熟。现有的天然抗菌剂存在抗菌效果差，不稳定，易失效等技术问题。板蓝根作为天然的抗菌物质，是本领域相关研究的热点。同时，人们为了追求舒适度，需要提高PP母粒的吸水性，但现有技术的PP母粒吸水性很差，一般再0.01%左右。

专利CN201710646998.6提供了一种生物质抗菌PP母粒制备方法及其产品和应用，所述的生物质抗菌PP母粒包含基体树脂、生物质抗菌剂、1～5wt%润滑剂、0.05～0.2wt%复合抗氧化剂的共混组分：其中所述的生物质抗菌剂的主要成分为干燥十大功劳的果、叶、根，按照果：叶：根=1:2~5:3~7配合，将具有抗菌效果的生物质材料用无定形矿物进行矿化，所占母粒的质量比为10～30wt%；先将基体树脂、润滑剂、生物质抗氧剂置于高混机中搅拌至均匀；再加入生物质抗菌剂，再次高混至均匀，然后采用双螺杆挤出机制得。该方法制得的抗菌母粒具有较高的抗菌率，用于聚丙烯的抗菌改性，解决了生物质抗菌剂无法高温加工的问题。

现有技术对于采用板蓝根进行PP母粒改性的技术，存在以下技术缺陷：（1）改性后的PP母粒的抗菌效果不理想，存储稳定性差；（2）易洗脱，不耐水洗；（3）吸水效果不理想；（4）耐污染性能差。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，对现有工艺进行进一步优化，本发明一种耐污染的板蓝根改性PP母粒及其制备方法，以实现以下发明目的：

提高板蓝根改性PP母粒的抗菌稳定性、耐水洗性能；提高吸水性能和耐污染性能。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种耐污染的板蓝根改性PP母粒的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、板蓝根提取物预处理

（1）选择板蓝根提取物

选择的板蓝根提取物：100%过800目筛，有效成分含量97.8-98.2%，水分5-6%，菌落总数＜100cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为24个月。

（2）高温处理

将板蓝根提取物混合置于180-190℃的高温条件下处理15-20s；经过瞬时高温的处理，将板蓝根提取物导出，并降温至常温，备用。

（3）微波处理

将热处理后的板蓝根提取物置于微波装置，微波频率为20-24GH的条件下处理100-150s；微波处理后导出，将板蓝根提取物以4-5℃/min的速度降温至0-2℃；然后保持1-2h，然后自然升温至25-28℃，备用。

步骤2、板蓝根提取物改性

（1）溶解

将预处理后的板蓝根提取物加入去离子水中，采用1800-2000rpm的转速搅拌15-20min，完全溶解，浴比1:15-20；得到板蓝根提取物溶液。

（2）加入改性物质

将山竹多酚、沙棘黄酮依次加入到板蓝根提取物溶液中；1800-2000rpm的转速搅拌30-40min；然后，将溶解液加热至90-95℃并进行超声辅助分散，超声频率30-38KHz，分散时间为90-100s；分散后，溶解液降温至25-35℃，得到改性板蓝根提取物溶液。

所述山竹多酚的加入量为板蓝根提取物溶液2.8-3.1%；

所述沙棘黄酮的加入量为板蓝根提取物溶液1.9-2.5%。

步骤3、制备功能改性剂

将负载剂与改性板蓝根提取物溶液按照1:8-10的质量比混合；然后将混合液加热至90-100℃，在4000-4500rad/min的速度下搅拌50-60min；然后降温至60-64℃，以2800-3000rad/min的速度搅拌20-30min；然后降温至25-35℃；减压蒸馏40-50min，得到功能改性剂。

所述负载剂，以重量份计，包括以下原料组分：纳米膨润土4-5份、硬脂酸镁0.5-1份、纳米活性炭7-10份；所述负载剂：100%过8000目筛。

步骤4、制备功能性母粒

将PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚混合，并在120-125℃条件下烘干24h；然后加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度220-250℃，熔融共混40-50min，螺杆转速为320-350转/min，高速混合，挤出造粒，得到功能性母粒。

所述PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚的质量比为100：6-6.8：1.5-2.5：1.1-1.3：0.5-0.6。

采用上述技术方案，本发明的有益效果为：

1、本发明制备的板蓝根改性PP母粒抑菌效果好；母粒对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑菌率均在96%以上；特别是对伤寒杆菌的抑制率达到98%以上。

2、本发明制备的板蓝根改性PP母粒，具有较好的耐污染性能；防污等级大于4级，易去污等级大于4级。

3、本发明制备的板蓝根改性PP母粒，吸水性能达到0.5-0.8%。

4、本发明制备的板蓝根改性PP母粒，耐储存耐水洗效果好；储存5年，抗菌性能仍然能够达到94%以上；水洗150次之后，抑菌率仍然达到93%以上。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。

实施例1 一种耐污染的板蓝根改性PP母粒的制备方法

步骤1、板蓝根提取物预处理

（1）选择板蓝根提取物

选择的板蓝根提取物：100%过800目筛，有效成分含量97.8-98.2%，水分5-6%，菌落总数＜100cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为24个月。

（2）高温处理

将板蓝根提取物混合置于180℃的高温条件下处理15s；经过瞬时高温的处理，将板蓝根提取物导出，并降温至常温，备用。

（3）微波处理

将热处理后的板蓝根提取物置于微波装置，微波频率为20GH的条件下处理100s；微波处理后导出，将板蓝根提取物以4℃/min的速度降温至1℃；然后保持1h，然后自然升温至25℃，备用。

步骤2、板蓝根提取物改性

（1）溶解

将预处理后的板蓝根提取物加入去离子水中，采用1800rpm的转速搅拌15min，完全溶解，浴比1:15；得到板蓝根提取物溶液。

（2）加入改性物质

将山竹多酚、沙棘黄酮依次加入到板蓝根提取物溶液中；1800rpm的转速搅拌30min；然后，将溶解液加热至90℃并进行超声辅助分散，超声频率30KHz，分散时间为90s；分散后，溶解液降温至25℃，得到改性板蓝根提取物溶液。

所述山竹多酚的加入量为板蓝根提取物溶液2.8%；

所述沙棘黄酮的加入量为板蓝根提取物溶液1.9%。

步骤3、制备功能改性剂

将负载剂与改性板蓝根提取物溶液按照1:8的质量比混合；然后将混合液加热至90℃，在4000rad/min的速度下搅拌50min；然后降温至60℃，以2800rad/min的速度搅拌20min；然后降温至35℃；减压蒸馏50min，得到功能改性剂。

所述负载剂，以重量份计，包括以下原料组分：纳米膨润土4份、硬脂酸镁0.5份、纳米活性炭10份；所述负载剂：100%过8000目筛。

步骤4、制备功能性母粒

将PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚混合，并在120℃条件下烘干24h；然后加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度220℃，熔融共混40min，螺杆转速为320转/min，高速混合，挤出造粒，得到功能性母粒。

所述PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚的质量比为100：6：1.5：1.3：0.6。

本实施例制备的板蓝根改性PP母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.8%，对大肠杆菌的抑菌率为98.2%，对白色念珠菌的抑菌率为98.9%；特别是对伤寒杆菌的抑制率达到98.5%。制备的板蓝根改性PP母粒，防污等级为4级，易去污为4级。制备的板蓝根改性PP母粒，吸水性能达到0.5%。制备的板蓝根改性PP母粒，储存5年，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.5%，对大肠杆菌的抑菌率为94.4%，对白色念珠菌的抑菌率为94.25%，对伤寒杆菌的抑制率为93.15%。制备的板蓝根改性PP母粒，水洗150次之后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.25%，对大肠杆菌的抑菌率为95.15%，对白色念珠菌的抑菌率为95.08%，对伤寒杆菌的抑制率为94.5%。

实施例2 一种耐污染的板蓝根改性PP母粒的制备方法

步骤1、板蓝根提取物预处理

（1）选择板蓝根提取物

选择的板蓝根提取物：100%过800目筛，有效成分含量97.8-98.2%，水分5-6%，菌落总数＜100cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为24个月。

（2）高温处理

将板蓝根提取物混合置于185℃的高温条件下处理17s；经过瞬时高温的处理，将板蓝根提取物导出，并降温至常温，备用。

（3）微波处理

将热处理后的板蓝根提取物置于微波装置，微波频率为22GH的条件下处理130s；微波处理后导出，将板蓝根提取物以4.5℃/min的速度降温至2℃；然后保持1.5h，然后自然升温至26℃，备用。

步骤2、板蓝根提取物改性

（1）溶解

将预处理后的板蓝根提取物加入去离子水中，采用1900rpm的转速搅拌18min，完全溶解，浴比1:18；得到板蓝根提取物溶液。

（2）加入改性物质

将山竹多酚、沙棘黄酮依次加入到板蓝根提取物溶液中；1900rpm的转速搅拌35min；然后，将溶解液加热至93℃并进行超声辅助分散，超声频率35KHz，分散时间为95s；分散后，溶解液降温至30℃，得到改性板蓝根提取物溶液。

所述山竹多酚的加入量为板蓝根提取物溶液2.9%；

所述沙棘黄酮的加入量为板蓝根提取物溶液2.2%。

步骤3、制备功能改性剂

将负载剂与改性板蓝根提取物溶液按照1:9的质量比混合；然后将混合液加热至95℃，在4300rad/min的速度下搅拌54min；然后降温至62℃，以2900rad/min的速度搅拌25min；然后降温至30℃；减压蒸馏45min，得到功能改性剂。

所述负载剂，以重量份计，包括以下原料组分：纳米膨润土4.5份、硬脂酸镁0.8份、纳米活性炭9份；所述负载剂：100%过8000目筛。

步骤4、制备功能性母粒

将PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚混合，并在122℃条件下烘干24h；然后加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度240℃，熔融共混45min，螺杆转速为340转/min，高速混合，挤出造粒，得到功能性母粒。

所述PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚的质量比为100：6.5：2：1.2：0.5。

本实施例制备的板蓝根改性PP母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.23%，对大肠杆菌的抑菌率为99.25%，对白色念珠菌的抑菌率为99.2%；特别是对伤寒杆菌的抑制率达到99.5%。制备的板蓝根改性PP母粒，防污等级为4级，易去污为4级。制备的板蓝根改性PP母粒，吸水性能达到0.8%。制备的板蓝根改性PP母粒，储存5年，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.6%，对大肠杆菌的抑菌率为95.2%，对白色念珠菌的抑菌率为94.7%，对伤寒杆菌的抑制率为94.32%。制备的板蓝根改性PP母粒，水洗150次之后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.89%，对大肠杆菌的抑菌率为95.85%，对白色念珠菌的抑菌率为96.5%，对伤寒杆菌的抑制率为95.05%。

实施例3 一种耐污染的板蓝根改性PP母粒的制备方法

步骤1、板蓝根提取物预处理

（1）选择板蓝根提取物

选择的板蓝根提取物：100%过800目筛，有效成分含量97.8-98.2%，水分5-6%，菌落总数＜100cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为24个月。

（2）高温处理

将板蓝根提取物混合置于190℃的高温条件下处理20s；经过瞬时高温的处理，将板蓝根提取物导出，并降温至常温，备用。

（3）微波处理

将热处理后的板蓝根提取物置于微波装置，微波频率为24GH的条件下处理150s；微波处理后导出，将板蓝根提取物以5℃/min的速度降温至2℃；然后保持2h，然后自然升温至28℃，备用。

步骤2、板蓝根提取物改性

（1）溶解

将预处理后的板蓝根提取物加入去离子水中，采用2000rpm的转速搅拌20min，完全溶解，浴比1: 20；得到板蓝根提取物溶液。

（2）加入改性物质

将山竹多酚、沙棘黄酮依次加入到板蓝根提取物溶液中； 2000rpm的转速搅拌40min；然后，将溶解液加热至90℃并进行超声辅助分散，超声频率30KHz，分散时间为100s；分散后，溶解液降温至35℃，得到改性板蓝根提取物溶液。

所述山竹多酚的加入量为板蓝根提取物溶液3.1%；

所述沙棘黄酮的加入量为板蓝根提取物溶液2.5%。

步骤3、制备功能改性剂

将负载剂与改性板蓝根提取物溶液按照1: 10的质量比混合；然后将混合液加热至100℃，在4500rad/min的速度下搅拌60min；然后降温至64℃，以3000rad/min的速度搅拌30min；然后降温至35℃；减压蒸馏50min，得到功能改性剂。

所述负载剂，以重量份计，包括以下原料组分：纳米膨润土5份、硬脂酸镁1份、纳米活性炭10份；所述负载剂：100%过8000目筛。

步骤4、制备功能性母粒

将PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚混合，并在125℃条件下烘干24h；然后加入到双螺杆挤出机中，控制熔融温度250℃，熔融共混50min，螺杆转速为350转/min，高速混合，挤出造粒，得到功能性母粒。

所述PP切片、功能改性剂、抗氧化剂1076、叔丁基对羟基茴香醚、聚氧乙烯醚的质量比为100：6.8：2.5：1.3：0.6。

本实施例制备的板蓝根改性PP母粒对金黄色葡萄球菌的抑菌率为99.1%，对大肠杆菌的抑菌率为98.9%，对白色念珠菌的抑菌率为98.95%；特别是对伤寒杆菌的抑制率达到99.3%。制备的板蓝根改性PP母粒，防污等级为4级，易去污为4级。制备的板蓝根改性PP母粒，吸水性能达到0.7%。制备的板蓝根改性PP母粒，储存5年，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为94.2%，对大肠杆菌的抑菌率为94.9%，对白色念珠菌的抑菌率为94.25%，对伤寒杆菌的抑制率为93.8%。制备的板蓝根改性PP母粒，水洗150次之后，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为93.95%，对大肠杆菌的抑菌率为94.52%，对白色念珠菌的抑菌率为95.9%，对伤寒杆菌的抑制率为94.8%。

除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。