阅读说明：本技术 一种自泵浦光参量振荡基质晶体及其制备方法 (Self-pumping optical parametric oscillation substrate crystal and preparation method thereof ) 是由 孙德辉 陈玉客 王东周 王孚雷 刘齐鲁 桑元华 刘宏 于 2020-05-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种自泵浦光参量振荡基质晶体,该晶体为将稀土掺杂激光晶体与MgO:PPLN非线性光参量振荡晶体合并形成Re:Mg:LN复合晶体,然后将Re:Mg:LN复合晶体进行铁电畴周期性反转处理制成。本发明的周期极化双掺铌酸锂晶体,将激光晶体和非线性晶体合并成一块多功能复合晶体,简化了中红外激光器的光路,减小了中红外激光器的体积,且既具有MgO:PPLN的非线性光参量振荡的作用,又具有稀土激光晶体的发光特性。(The invention discloses a self-pumping optical parametric oscillation substrate crystal, which is prepared by combining a rare earth doped laser crystal and a MgO PPLN nonlinear optical parametric oscillation crystal to form a Re: Mg: LN composite crystal and then performing ferroelectric domain periodic inversion treatment on the Re: Mg: LN composite crystal. The periodically poled double-doped lithium niobate crystal combines the laser crystal and the nonlinear crystal into a multifunctional composite crystal, simplifies the light path of the intermediate infrared laser, reduces the volume of the intermediate infrared laser, and has the function of nonlinear optical parametric oscillation of MgO: PPLN and the luminescence characteristic of the rare earth laser crystal.)

一种自泵浦光参量振荡基质晶体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合多功能晶体材料相关技术领域，具体是一种基于自泵浦光参量振荡的小型化中红外激光器用基质晶体及其制备方法。

背景技术

由于在国防、医疗、工业以及科研工作等领域的重要应用，中红外波段激光已成为国内外激光技术领域的研究热点之一。2.5-5微米波段中红外激光处于大气窗口波段，已经逐渐成为国家安全依赖的主要探测技术手段。(1)红外侦察，(2)红外夜视，(3)红外制导导弹，(5)激光武器。目前军事发达的国家，武器装备多数都已使用了红外系统，至今红外技术的应用已经成为一个国家军事装备现代化的重要标志之一。

一般产生中红外激光的方式主要有稀土离子掺杂晶体的直接发射和非线性频率转化技术。由于稀土元素种类以及各自能级结构等本征特性限制了掺杂晶体直接发射激光波长的种类，因此非线性晶体的频率转化技术是实现中红外激光波段的重要手段。

铌酸锂(LiNbO3，简称，LN)是一种优良的多功能晶体以其具有较大的非线性系数和低廉的价格是制备周期极化铌酸锂的首选材料之一。掺镁铌酸锂晶体(MgO:PPLN)是制备各种高性能大功率变频激光器的关键材料。MgO:PPLN基全固态中红外激光器由半导体激光光源、稀土掺杂激光晶体、MgO:PPLN非线性光参量振荡晶体以及调制谐振腔等部件组成。然而由于激光器组成元件复杂，增加了成本并加大了光路调节难度等缺点，最严重的是增加了激光器的体积，限制了在军事装备中推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种自泵浦光参量振荡基质晶体及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种自泵浦光参量振荡基质晶体，该晶体为将稀土掺杂激光晶体与MgO:PPLN非线性光参量振荡晶体合并形成Re:Mg:LN复合晶体，然后将Re:Mg:LN复合晶体进行铁电畴周期性反转处理制成。

一种自泵浦光参量振荡基质晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备钕镁双掺铌酸锂多晶料：称量碳酸锂、氧化铌、氧化镁，氧化钕粉体，均匀混合后压块后烧料，获得钕镁双掺铌酸锂多晶料；

S2、晶体生长：取步骤S1中的钕镁双掺铌酸锂多晶料一定量，放置于铂金坩埚中，利用提拉法沿Z轴生长，最终生长出3英寸钕镁双掺铌酸锂晶体；

S3、晶体后处理，包括以下步骤：

S31、原生晶体放置于退火极化炉中，晶体去头尾后两端加铂金电极片，晶体与电极片之间采用多晶料粉体间隔，两端铂金电极片分别连接直流电源正负极；

S32、首先按照10-50℃/h升温速率升温到1100-1210℃，保温10-24小时，然后打开直流电源以每5-10min的间隔增加2-20mA的速度增加两端电压，一直到直流电流到120-300mA为止；

S32、保持两端电压不变开始以10-50℃/h速率降温，当温度降到1000-700℃时缓慢撤掉两端电压，继续降到室温即可获得单畴钕镁双掺铌酸锂晶体；

S33、将单畴钕镁双掺铌酸锂晶体加工为Z切厚度0.5-2mm厚的3英寸晶圆；

S4、超晶格结构制备：利用半导体产业中的光刻工艺，在3英寸晶圆正Z面镀周期性铝电极薄膜；然后将晶圆切割成板条，在板条负Z面镀50-500nm厚全电极薄膜，然后板条两面加上脉冲电压，最终获得周期极化钕镁双掺铌酸锂晶体。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S1中，烧料温度为，1100-1200℃，烧料时间为5-12h。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中，钕镁双掺铌酸锂多晶料在铂金坩埚中的生长温度为1190-1300℃、转速2-10转/分钟、提拉速度为0.5-2mm/h。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中，脉冲电压参数为：脉冲宽度5μs-10s，电压500V/mm–25kV/mm。

作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中，铝电极薄膜厚度为50-500nm，电极宽度为1-10μm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的周期极化双掺铌酸锂晶体，将激光晶体和非线性晶体合并成一块多功能复合晶体，简化了中红外激光器的光路，减小了中红外激光器的体积，且既具有MgO:PPLN的非线性光参量振荡的作用，又具有稀土激光晶体的发光特性。

附图说明

图1为本发明中周期性铝电极的透射电镜图。

图2为本发明中极化脉冲电压的参数图。

图3为本发明中周期极化钕镁双掺铌酸锂晶体的正Z面畴结构的电镜图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中，一种自泵浦光参量振荡基质晶体的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备钕镁双掺铌酸锂多晶料：按照Li/Nb摩尔比48.6:51.4称量碳酸锂和氧化铌，按照Mg/Nb摩尔比4-6％称量氧化镁，按照Nd/Nb摩尔比0.2-0.8％称量氧化钕，四种粉体均匀混合后压块，在1100-1200度温度下烧料5-12小时，获得钕镁双掺铌酸锂多晶料；

S2、晶体生长：称取3-4公斤钕镁双掺铌酸锂多晶料，放置于铂金坩埚中，利用提拉法沿Z轴生长，生长温度为1190-1300℃，转速2-10转/分钟，提拉速度0.5-2mm/h，最终生长出高质量的3英寸钕镁双掺铌酸锂晶体，晶体等径长度达50mm；

S3、晶体后处理，包括以下步骤：

S31、原生晶体放置于退火极化炉中，晶体去头尾后两端加铂金电极片，晶体与电极片之间采用多晶料粉体间隔，两端铂金电极片分别连接直流电源正负极；

S32、首先按照10-50℃/h升温速率升温到1100-1210℃，保温10-24小时，然后打开直流电源以每5-10分钟的间隔增加2-20mA的速度增加两端电压，一直到直流电流到120-300mA为止；

S32、保持两端电压不变开始以10-50℃/h速率降温，当温度降到1000-700℃时缓慢撤掉两端电压，继续降到室温即可获得单畴钕镁双掺铌酸锂晶体；

S33、将单畴晶体经过滚圆、切割、磨抛等工艺获得Z切厚度0.5-2mm厚的3英寸晶圆。

S4、超晶格结构制备：利用半导体产业中的光刻工艺，在3英寸晶圆正Z面镀周期性铝电极薄膜，厚度50-500nm，电极宽度1-10μm，周期铝电极的透射电镜形态如图1；然后将晶圆切割成板条(长度30-50mm，宽度2-10mm)，在板条负Z面镀50-500nm厚全电极薄膜，然后板条两面加上脉冲电压，脉冲宽度5μs-10s，电压500V/mm–25kV/mm，如图2，最终获得周期极化钕镁双掺铌酸锂晶体，极化周期28-30.5um，经透射电镜查看，晶体正Z面具有完整的整齐畴结构，如图3。上述制备的周期极化双掺铌酸锂晶体，将激光晶体和非线性晶体合并成一块多功能复合晶体，简化了中红外激光器的光路，减小了中红外激光器的体积，既具有MgO:PPLN的非线性光参量振荡的作用，又具有稀土激光晶体的发光特性。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。