阅读说明：本技术 一种沥青基通用级碳纤维针刺毡及其制备方法和用途 (Asphalt-based general-grade carbon fiber needled felt and preparation method and application thereof ) 是由 遇秉武 于 2020-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法,1)制备沥青基通用级碳纤维长丝,备用；2)将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中,制备得到一级沥青基通用级碳纤维短丝；3)将2)中制备得到的一级沥青基通用级碳纤维短丝风送至棉箱内,通过输送钉帘作用,制备得到二级沥青基通用级碳纤维短丝；4)将3)中制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝送至落棉箱内,使二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀铺设于输棉帘上,再置于成网箱中,再均匀铺设于成网帘上,在预刺机作用下,制得预刺毡；5)将4)中制得的预刺毡经过多级针刺处理,再经切边、收卷即可。本发明制得产品适用广。(The invention discloses a preparation method of a pitch-based universal carbon fiber needled felt, which comprises the following steps of 1) preparing pitch-based universal carbon fiber filaments for later use; 2) feeding the pitch-based general-grade carbon fiber filament prepared in the step 1) into an opener through a feeding roller to prepare a first-grade pitch-based general-grade carbon fiber short filament; 3) conveying the primary pitch-based universal carbon fiber short filaments prepared in the step 2) into a cotton box by wind, and preparing secondary pitch-based universal carbon fiber short filaments under the action of a conveying nail curtain; 4) conveying the second-stage pitch-based general-grade carbon fiber short filaments prepared in the step 3) into a cotton dropping box, uniformly paving the second-stage pitch-based general-grade carbon fiber short filaments on a cotton conveying curtain, then placing the cotton conveying curtain on a net forming box, uniformly paving the cotton conveying curtain on a net forming curtain, and preparing a pre-punched felt under the action of a pre-punching machine; 5) and (3) carrying out multistage needling treatment on the pre-punched felt prepared in the step (4), and then carrying out edge cutting and rolling. The product prepared by the invention has wide application.)

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡及其制备方法和用途

技术领域

本发明属于无纺布制备技术领域，尤其涉及一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，及其制备得到的沥青基通用级碳纤维针刺毡，本发明还涉及沥青基通用级碳纤维针刺毡的用途。

技术背景

目前，全球复合材料的重心正从欧美发达国家转向亚洲，亚洲复合材料产量高速增长是行业发展最明显的趋势之一，世界碳纤维需求每年将以大约13％的速度增长，前景看好。进入二十一世纪，各行各业对于碳纤维的需求市场广泛，需求量巨大。

发明内容

研究发现，目前国内设备使用温度超过2000摄氏度以上的保温针刺毡，主要是由聚丙烯晴和粘胶基作原料制得的。聚丙烯晴制得的碳纤维针刺毡与沥青基通用级碳纤维针刺毡相比，隔热性能差，在光伏晶硅和半导体芯片晶硅的生产中，沥青基通用级碳纤维针刺毡所做的保温材料比聚丙烯晴制得的碳纤维针刺毡所做的保温材料节能10％。粘胶基碳纤维针刺毡具有成本高，得率低，根本不适合做2000摄氏度以上高温设备的保温材料。

本发明的目的是提供一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，及采用该方法制备出沥青基通用级碳纤维针刺毡。

碳纤维因具有高强度、高模量、优异的热学性能和抗氧化性能等，广泛应用于航天航空、交通运输等领域。碳纤维预制体(针刺毡)是采用无纺工艺方法将碳纤维铺设成三维结构的预先成型件，是碳/碳复合材料、碳/陶复合材料等复合材料的骨架。

具体的方案如下：

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

制备沥青基通用级碳纤维长丝，备用；

2)一次开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，制备得到一级沥青基通用级碳纤维短丝；

3)二次开松

将2)中制备得到的一级沥青基通用级碳纤维短丝风送至棉箱内，通过输送钉帘作用，制备得到二级沥青基通用级碳纤维短丝；

4)预刺毡制备

将3)中制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝送至落棉箱内，使二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀铺设于输棉帘上，再置于成网箱中，再均匀铺设于成网帘上，在预刺机作用下，制得预刺毡；

5)针刺处理

将4)中制得的预刺毡经过多级针刺处理，再经切边、收卷即可。

本发明一

具体实施方式

中，1)原料制备中，制备所述沥青基通用级碳纤维长丝的方法，包括以下内容：

①将纺制沥青加热至280-350℃，经熔体泵加压至1-2.5Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

②将沥青原丝经过预氧化炉，在150-450℃温度下氧化处理，得到预氧化丝；

③将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，900℃以上温度下将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝。

本发明一具体实施方式中，所述沥青基通用级碳纤维原丝的直径为5-15μm、碳含量≥93％、真密度为1.4-2.3g/cm³。

本发明一具体实施方式中，2)一次开松中，所述一级沥青基通用级碳纤维短丝的长度为8-12cm。

本发明一具体实施方式中，3)二次开松中，所述二级沥青基通用级碳纤维短丝的长度为4-5cm。

本发明一具体实施方式中，所述开松机的转速为700-800转/分，开松机钉辊的钉与进料成15-25°的角度相切；钉辊上钉的长度大于等于25mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米。

本发明一具体实施方式中，4)预刺毡制备中，均匀铺设于输棉帘的厚度为6-8cm；铺设克重为500-1000g/m²。

本发明提供了一种沥青基通用级碳纤维针刺毡，采用任一上述沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法制备得到。

本发明提供了一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的用途，作为生产制备晶硅产品过程中的保温用品。

本发明一具体实施方式中，所述晶硅产品包括光伏晶硅和半导体芯片晶硅。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明制得产品的分子结构为微观有序，宏观无序的各向同性结构，不易石墨化，此非石墨化的无序结构为保温隔热/阻隔辐射的理想结构。本发明制备得到的产品具有耐酸碱、耐高温、不燃烧、抗氧化、隔音等特性，适合高温隔热条件下使用，具有广泛的用途。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

采用以下方法生产制备沥青基通用级碳纤维长丝，包括以下内容：

①将纺制沥青加热至300℃，在挤出机的作用下，混合均匀，经熔体泵加压至1.5Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

②将沥青原丝经过预氧化炉，在150℃温度下氧化处理3小时，得到预氧化丝；

③将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，900℃温度下碳化处理3小时，将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝；生产制得的沥青基通用级碳纤维原丝的碳含量≥93％、真密度为1.7-1.8g/cm³；

2)一次开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，经高速旋转的钉辊处理后制备得到8cm长的一级沥青基通用级碳纤维短丝；

开松机的转速为800转/分，开松机钉辊的钉与进料成15-16°的角度相切；钉辊上钉的长度为25mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米；

3)二次开松

将2)中制备得到的一级沥青基通用级碳纤维短丝通过风机抽送到棉箱内，通过输送钉帘经过前后钉辊的作用制备得到4cm长的二级沥青基通用级碳纤维短丝；开松参数与一次开松相同；

4)预刺毡制备

将制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝经风机抽送到送至落棉箱内，在偏振板和星角出料辊作用下，二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀的落到输棉帘上，厚度为6cm，通过输棉帘再进入到成网箱，在高速钉辊和气流的作用下，沥青基通用级碳纤维丝均匀的落在成网帘上，铺设克重为500g/m²，通过成网帘进入预刺机刺成预刺毡；

5)针刺处理

将4)中制得的预刺毡经过输送整型网带再次输送到针刺机中，进行针刺处理，先后经过2#针刺机和3#针刺机进行成型处理，处理完成后经切边机切边整型后收卷、装箱，即可。

实施例2

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

采用以下方法生产制备沥青基通用级碳纤维长丝，包括以下内容：

①将纺制沥青加热至280℃，在挤出机的作用下，混合均匀，经熔体泵加压2.5Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

②将沥青原丝经过预氧化炉，在250℃温度下氧化处理2小时，得到预氧化丝；

③将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，900℃温度下碳化处理1.5h，将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝；生产制得的沥青基通用级碳纤维原丝的碳含量≥93％、真密度为2.0-2.1g/cm³；

2)一次开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，经高速旋转的钉辊处理后制备得到10cm长的一级沥青基通用级碳纤维短丝；

开松机的转速为750转/分，开松机钉辊的钉与进料成16-20°的角度相切；钉辊上钉的长度为28mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米；

3)二次开松

将2)中制备得到的一级沥青基通用级碳纤维短丝通过风机抽送到棉箱内，通过输送钉帘经过前后钉辊的作用制备得到4cm长的二级沥青基通用级碳纤维短丝；开松参数与一次开松相同；

4)预刺毡制备

将制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝风机抽送到送至落棉箱内，在偏振板和星角出料辊作用下，二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀的落到输棉帘上，厚度为7cm，通过输棉帘再进入到成网箱，在高速钉辊和气流的作用下，沥青基通用级碳纤维丝均匀的落在成网帘上，铺设克重为800g/m²，通过成网帘进入预刺机刺成预刺毡；

5)针刺处理

将4)中制得的预刺毡经过输送整型网带再次输送到针刺机中，进行针刺处理，先后经过2#针刺机和3#针刺机进行成型处理，经切边机切边整型后收卷、装箱，即可。

实施例3

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

采用以下方法生产制备沥青基通用级碳纤维长丝，包括以下内容：

①将纺制沥青加热至350℃，在挤出机的作用下，混合均匀，经熔体泵加压至1.0Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

②将沥青原丝经过预氧化炉，在450℃温度下氧化处理1.5小时，得到预氧化丝；

③将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，1300℃温度下碳化处理0.5小时，将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝；生产制得的沥青基通用级碳纤维原丝的碳含量≥93％、真密度为1.4-1.5g/cm³；

2)一次开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，经高速旋转的钉辊处理后制备得到12cm长的一级沥青基通用级碳纤维短丝；

开松机的转速为700转/分，开松机钉辊的钉与进料成15-25°的角度相切；钉辊上钉的长度为30mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米；

3)二次开松

将2)中制备得到的一级沥青基通用级碳纤维短丝通过风机抽送到棉箱内，通过输送钉帘经过前后钉辊的作用制备得到5cm长的二级沥青基通用级碳纤维短丝；开松参数与一次开松相同；

4)预刺毡制备

将制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝风机抽送到送至落棉箱内，在偏振板和星角出料辊作用下，二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀的落到输棉帘上，厚度为8cm，通过输棉帘再进入到成网箱，在高速钉辊和气流的作用下，沥青基通用级碳纤维丝均匀的落在成网帘上，铺设克重为1000g/m²，通过成网帘进入预刺机刺成预刺毡；

5)针刺处理

将4)中制得的预刺毡经过输送整型网带再次输送到针刺机中，进行针刺处理，先后经过2#针刺机和3#针刺机进行成型处理，处理完成后经切边机切边整型后收卷、装箱，即可。

本申请中，所述沥青基通用级碳纤维长丝的制备可参照申请人在先申请的发明专利一种沥青基碳纤维的制备方法公开的方法，申请号为CN2012102345712，特别的本申请未公开制备纺制沥青的方法，本申请是按照上述在先申请专利中所述制备脱除轻组分的沥青的方法制得。具体的本申请实施例中纺制沥青是按照如下具体工艺方法制备得到：将中温沥青通过循环泵循环加入到分子蒸馏器中，循环速率为500-520ml/min，在真空负压为0.05-0.07MPa、蒸馏初始温度为150-155℃、蒸馏与冷凝温差为55-58℃条件下进行蒸馏，蒸馏过程中不断升温，升温速率为3.5-4℃/min，当蒸馏温度上升至370-380℃，蒸馏器中无明显馏分产出，蒸馏停止，脱除残渣后得到低QI煤沥青；在270-280℃条件下，利用空气做氧化剂对低QI煤沥青进行氧化处理，氧化时间为8-9h；在330-335℃，真空负压为0.05-0.06MPa条件下，对氧化后的沥青进行薄膜蒸馏，蒸馏时间为2-3h，脱除轻组分，即得纺制沥青。

本申请对所制得的沥青基通用级碳纤维长丝进行相应的检测，检测方法为：按照GJB1871-1994所示的方法进行检测；检测的项目包括单根纤维拉伸强度，拉伸模量，断裂伸长率，直径测量。

实施例1、实施例2、实施例3分别测量10组、9组、9组，依次编号为1-28，结果如下表1。

表1

由于采用熔喷的方法生产制备，因此，存在部分沥青基通用级碳纤维长丝的物理性能差异较大。

对比例1

仅采用一次开松，其余操作与实施例2相同。

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

采用以下方法生产制备沥青基通用级碳纤维长丝，包括以下内容：

1)将纺制沥青加热至280℃，在挤出机的作用下，混合均匀，经熔体泵加压2.5Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

2)将沥青原丝经过预氧化炉，在250℃温度下氧化处理2小时，得到预氧化丝；

3)将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，900℃温度下碳化处理1.5h，将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝；生产制得的沥青基通用级碳纤维原丝的碳含量≥93％、真密度为2.0-2.1g/cm³；

2)开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，经高速旋转的钉辊处理后制备得到10cm长的沥青基通用级碳纤维短丝；

开松机的转速为750转/分，开松机钉辊的钉与进料成16-20°的角度相切；钉辊上钉的长度为28mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米；

3)预刺毡制备

将制备得到的沥青基通用级碳纤维短丝风机抽送到送至落棉箱内，在偏振板和星角出料辊作用下，二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀的落到输棉帘上，厚度为7cm，通过输棉帘再进入到成网箱，在高速钉辊和气流的作用下，沥青基通用级碳纤维丝均匀的落在成网帘上，铺设克重为800g/m²，通过成网帘进入预刺机刺成预刺毡；

4)针刺处理

将3)中制得的预刺毡经过输送整型网带再次输送到针刺机中，进行针刺处理，先后经过2#针刺机和3#针刺机进行成型处理，处理完成后经切边机切边整型后收卷、装箱，即可。

对比例2

开松机转速为1000转/分，采用一次开松处理时：

一种沥青基通用级碳纤维针刺毡的制备方法，包括以下内容：

1)原料制备

采用以下方法生产制备沥青基通用级碳纤维长丝，包括以下内容：

①将纺制沥青加热至280℃，在挤出机的作用下，混合均匀，经熔体泵加压2.5Mpa，通过喷丝模头制得沥青原丝；

②将沥青原丝经过预氧化炉，在250℃温度下氧化处理2小时，得到预氧化丝；

③将预氧化丝送入炭化炉，在氮气氛围下，900℃温度下碳化处理1.5h，将预氧化丝制成沥青基通用级碳纤维原丝；生产制得的沥青基通用级碳纤维原丝的碳含量≥93％、真密度为2.0-2.1g/cm³；

2)一次开松

将1)中制备得到的沥青基通用级碳纤维长丝通过喂料罗拉将沥青基通用级碳纤维长丝喂进开松机中，经高速旋转的钉辊处理后制备得到10cm长的一级沥青基通用级碳纤维短丝；

开松机的转速为1000转/分，开松机钉辊的钉与进料成16-20°的角度相切；钉辊上钉的长度为28mm，钉辊钉密度0.2-0.3根/平方厘米；

3)预刺毡制备

将制备得到的二级沥青基通用级碳纤维短丝风机抽送到送至落棉箱内，在偏振板和星角出料辊作用下，二级沥青基通用级碳纤维短丝均匀的落到输棉帘上，厚度为7cm，通过输棉帘再进入到成网箱，在高速钉辊和气流的作用下，沥青基通用级碳纤维丝均匀的落在成网帘上，铺设克重为1000g/m²，通过成网帘进入预刺机刺成预刺毡；

4)针刺处理

将3)中制得的预刺毡经过输送整型网带再次输送到针刺机中，进行针刺处理，先后经过2#针刺机和3#针刺机进行成型处理，经切边机切边整型后收卷、装箱，即可。

沥青基碳纤维原丝在一次开松中形成3-5厘米短丝，在经过后续相同步骤生产，形成针刺毡出现裂纹，产品质量下降，导热性能不均匀，不能为用户使用。

开松机转速为500转/分，其余步骤与实施例2相同。

开松机转速为500转/分时，其他参数不变的情况下，沥青基碳纤维原丝不能很好短切，形成超长丝在开松机钉辊上，各运转部位形成缠绕，生产不能进行下去。

对比例3

选取市售的聚丙烯晴原丝用于制备PAN基石墨毡，本申请选用的聚丙烯晴原丝购自无锡威盛新材料科技有限公司。

PAN基氧化丝固化石墨毡制备流程包括如下步骤：

聚丙烯晴原丝、预氧化、刺毡、涂酚醛树脂胶、多层热压固化(4厘米厚)、预碳化、石墨化，最终制得PAN基氧化丝固化石墨毡。

PAN基普通固化石墨毡制备流程如下：

聚丙烯晴原丝、刺毡、预氧化、涂酚醛树脂胶、多层热压固化(4厘米厚)、预碳化、石墨化，最终制得PAN基普通固化石墨毡。

本申请沥青基固化石墨毡制备流程如下：

碳化后的沥青基刺毡碳纤维原丝、刺毡、涂酚醛树脂胶、多层热压固化(4厘米厚)、预碳化、石墨化，最终制得沥青基固化石墨毡。

后续的涂胶、预碳化、石墨化采用现有公开的常规技术进行，本申请的实施例和对比例中PAN基石墨毡的涂胶、预碳化、石墨化工艺均相同。涉及相同的制备步骤时，PAN基石墨毡的工艺参数参照本申请实施例公开的参数，可进行适应性修改，也即使得沥青基石墨毡和PAN基石墨毡在相同或相似的工艺参数条件以及工艺步骤下制得。

本申请进一步的对采用实施例1-3、对比例1、对比例3所述针刺毡制得的石墨毡性能进行了隔热测试。

分别取实施例1-3、对比例1、对比例3试样各1份,按需要加工成同等规格的石墨毡，经过1800℃以上高温处理,和聚丙烯晴碳纤维针刺毡对比性能。

表2

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。