阻燃聚酯纤维的制备方法
阅读说明：本技术 阻燃聚酯纤维的制备方法 (Preparation method of flame-retardant polyester fiber ) 是由 黄金德 黄翔 于 2021-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了阻燃聚酯纤维的制备方法,以70-80份涤纶切片、22-28份阻燃母粒及2.0-5.0份抗熔滴剂混合加入螺杆挤出机熔融挤出,并将挤出的熔体通过纺丝组件纺丝成型,并辐照处理形成阻燃聚酯纤维,本方案中主要对阻燃母粒进行组分的调整并对应优化配方比例,通过植酸将锗螯合在多孔纳米颗粒的表面或孔腔内,并在高温中形成氧化锗,在燃烧过过程中,多组分协同配合,以氧化锗催化二乙基次磷酸铝形成小尺度陶瓷微球,继而与蒙脱土、硼酸锌以及二乙基次氯酸铝等阻燃剂配合,并且硼酸锌与二乙基次磷酸铝存在协同增效的作用,制备的聚酯纤维阻燃性能好,同时简化了制备工序,降低了成本。(The invention discloses a preparation method of flame-retardant polyester fiber, which comprises the steps of mixing 70-80 parts of polyester chips, 22-28 parts of flame-retardant master batches and 2.0-5.0 parts of anti-dropping agents, adding the mixture into a screw extruder for melt extrusion, spinning and forming the extruded melt through a spinning assembly, and performing irradiation treatment to form the flame-retardant polyester fiber, wherein the components of the flame-retardant master batches are adjusted, the formula proportion is correspondingly optimized, germanium is chelated on the surface or in the pore cavity of porous nano particles through phytic acid, germanium oxide is formed at high temperature, during the combustion process, the multi-component is cooperated, germanium oxide is used for catalyzing diethyl aluminum hypophosphite to form small-scale ceramic microspheres, and then the small-scale ceramic microspheres are cooperated with flame retardants such as montmorillonite, zinc borate, diethyl aluminum hypochlorite and the like, and the zinc borate and the diethyl aluminum hypophosphite have a synergistic effect, so that the prepared polyester fiber has good flame-retardant performance, meanwhile, the preparation process is simplified, and the cost is reduced.)
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，具体涉及阻燃聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维因其性能优异，故近年来发展速度极快，用途日渐广泛。为满足使用需求，部分企业或研究所对聚酯纤维不断研发，尤其是阻燃性能的提升，如申请号为CN2021102539488的专利中公开一种阻燃型纤维，以复合阻燃剂配合协效阻燃剂提高阻燃性能，但制备工序复杂，成本高，需改进。
发明内容
为解决上述至少一个技术缺陷，本发明提供了如下技术方案：
本申请文件公开阻燃聚酯纤维的制备方法，以70-80份涤纶切片、22-28份阻燃母粒及2.0-5.0份抗熔滴剂混合加入螺杆挤出机熔融挤出，并将挤出的熔体通过纺丝组件纺丝成型，并辐照处理形成阻燃聚酯纤维；
其中阻燃母粒的制备方法为：以泡过植酸的纳米级钠基蒙脱土制备成型的多孔纳米颗粒与十二烷基苯磺酸钠、耐高温型纳米硼酸锌、氯化锗、3-氨丙基三乙氧基硅烷及溶剂混合并加热搅拌8-10h，对所得固体产物置于330-345℃下高温干燥形成改性多孔纳米颗粒；
以14-18份改性多孔纳米颗粒、3-5份尿素、0.2-0.3份纳米二氧化钛、2-3份二乙基次磷酸铝、0.15-0.25份纳米竹炭粉、1.5-2.0份抗氧化剂、0.3-0.5份硬脂酸钙、3-4份乙撑双脂肪酸酰胺、0.1-0.2份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及65-75份涤纶切片混合并造粒形成阻燃母粒。
本方案中主要对阻燃母粒进行组分的调整并对应优化配方比例，通过植酸将锗螯合在多孔纳米颗粒的表面或孔腔内，并在高温中形成氧化锗，在燃烧过过程中，多组分协同配合，以氧化锗催化二乙基次磷酸铝形成小尺度陶瓷微球，继而与蒙脱土、硼酸锌以及二乙基次氯酸铝等阻燃剂配合，并且硼酸锌与二乙基次磷酸铝存在协同增效的作用，制备的聚酯纤维阻燃性能好，同时简化了制备工序，降低了成本。
进一步，以重量计，取适量溶剂，并逐步加入溶剂质量0.8-1.5％的十二烷基苯磺酸钠、15-18％的耐高温型纳米硼酸锌、10％-12％的氯化锗，分散均匀后加入溶剂质量8-12％的泡过植酸的多孔纳米颗粒、20-30％的3-氨丙基三乙基硅烷，分散均匀后，惰性气体保护下，加热搅拌8-10h，将所得反应物进行固液分离，将分离出的固体置于380-385℃下进行干燥，制得改性多孔纳米颗粒。
本方案中，多孔纳米颗粒预先浸泡在植酸中，之后与氯化锗等混合，通过螯合作用将锗离子等螯合在孔腔或颗粒表面，继而通过3-氨丙基三乙氧基硅烷与多孔纳米颗粒表面的羟基自由基反应成键形成三维网络结构以将硼酸锌等组分固定，实现多种阻燃剂集中存在，方便协同作用。
进一步，耐高温纳米硼酸锌的制备：在容器中以水溶解六水硝酸锌，升温至60℃并依此加入十水硼砂、氧化锌，维持在90-98℃反应8-9h，固液分离并干燥得到耐高温纳米硼酸锌，通过上述组分及流程制备硼酸锌，经热重分析检测发现该硼酸锌的分解温度提高至385℃，远高于普通硼酸锌的320℃，反应公式：3.5Zn(NO3)2·6H2O+3.5NaB4O7·10H2O+0.5ZnO＝2(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)+2H3BO3+7NaNO3+46H2O。
进一步，多孔纳米颗粒的制备，将纳米级钠基蒙脱土、碳酸氢钠加入水玻璃溶液中，升温55-65℃，超声分散1-2h后，加入稀盐酸溶液，对所得固体产物进行干燥研磨得到多孔纳米材料颗粒。
进一步，所述抗熔滴剂为三烯丙基异三聚氰酸酯。
进一步，先将涤纶切片与阻燃母粒进行混合，搅拌过程中加入抗熔滴剂，之后加入螺杆挤出机中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明优化了聚酯纤维的组分及比例，大幅降低了成本，简化了制备工序，且阻燃性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
耐高温型硼酸锌的制备
在容器中以水溶解六水硝酸锌，升温至60℃并依此加入十水硼砂、氧化锌，量比依据上述反应方程式，维持在95℃反应8h，抽滤、洗涤并干燥得到耐高温纳米硼酸锌。
阻燃母粒的制备
第一、多孔纳米颗粒的制备，将纳米级钠基蒙脱土加入至质量为其8倍、浓度为15％的水玻璃溶液，然后加入质量为其5％的碳酸氢钠，搅拌80min后，将所得混合组分的温度升至55℃，超声分散1h，搅拌的同时加入稀盐酸溶液，在pH为4.8，温度55℃的条件下自然沉淀，待无絮状沉淀和气泡产生时，对所得混合物进行过滤处理，滤出的产物经真空干燥至恒重后，研磨处理得到多孔纳米颗粒。
第二、将多孔纳米颗粒加入质量为其4倍的乙醇溶液中，再加入其质量等同的植酸，浸泡2h，过滤。
第三、在乙醇溶液中，加入质量为溶剂0.8％的十二烷基苯磺酸钠、15％的耐高温型纳米硼酸锌、11％的氯化锗，超声分散10min，加入溶剂质量8％的刚过滤出的多孔纳米颗粒、20％的3-氨丙基三乙基硅烷，超声分散20min，惰性气体保护下，加热60℃搅拌8h，将所得反应物过滤，将过滤出的固体置于马弗炉中380℃下进行干燥，时间5h，制得改性多孔纳米颗粒。
第四，以14份改性多孔纳米颗粒、3份尿素、0.2份纳米二氧化钛、2份二乙基次磷酸铝、0.15份纳米竹炭粉、1.5份抗氧化剂B215、0.3份硬脂酸钙、3份乙撑双脂肪酸酰胺、0.1份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及65份涤纶切片混合加入螺杆挤出机中熔融造粒形成阻燃母粒。
纤维的制备
将70份涤纶切片、22份阻燃母粒及2份抗熔滴剂(三烯丙基异三聚氰酸酯)混合加入螺杆挤出机熔融挤出，并将挤出的熔体通过纺丝组件纺丝成形，并在180℃下热定型，之后在高能电子加速器上辐照处理，辐照剂量为100KGy，时间25min后形成阻燃聚酯纤维。
实施例2
耐高温型硼酸锌的制备同实施例1
阻燃母粒的制备
第一、多孔纳米颗粒的制备同实施例1。
第二、将多孔纳米颗粒浸泡植酸同实施例1。
第三、在乙醇溶液中，加入质量为溶剂1.2％的十二烷基苯磺酸钠、17％的耐高温型纳米硼酸锌、10％的氯化锗，超声分散10min，加入溶剂质量10％的刚过滤出的多孔纳米颗粒、25％的3-氨丙基三乙基硅烷，超声分散20min，惰性气体保护下，加热60℃搅拌9h，将所得反应物过滤，将过滤出的固体置于马弗炉中382℃下进行干燥，时间5h，制得改性多孔纳米颗粒。
第四，以16份改性多孔纳米颗粒、4份尿素、0.25份纳米二氧化钛、2.5份二乙基次磷酸铝、0.2份纳米竹炭粉、1.7份抗氧化剂B215、0.4份硬脂酸钙、3.5份乙撑双脂肪酸酰胺、0.15份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及70份涤纶切片混合加入螺杆挤出机中熔融造粒形成阻燃母粒。
纤维的制备
将75份涤纶切片、26份阻燃母粒及3.5份抗熔滴剂(三烯丙基异三聚氰酸酯)混合加入螺杆挤出机熔融挤出，并将挤出的熔体通过纺丝组件纺丝成形，并在180℃下热定型，之后在高能电子加速器上辐照处理，辐照剂量为100KGy，时间25min后形成阻燃聚酯纤维。
实施例3
耐高温型硼酸锌的制备同实施例1
阻燃母粒的制备
第一、多孔纳米颗粒的制备同实施例1。
第二、将多孔纳米颗粒浸泡植酸同实施例1。
第三、在乙醇溶液中，加入质量为溶剂1.5％的十二烷基苯磺酸钠、18％的耐高温型纳米硼酸锌、12％的氯化锗，超声分散10min，加入溶剂质量12％的刚过滤出的多孔纳米颗粒、30％的3-氨丙基三乙基硅烷，超声分散20min，惰性气体保护下，加热60℃搅拌8h，将所得反应物过滤，将过滤出的固体置于马弗炉中384℃下进行干燥，时间5h，制得改性多孔纳米颗粒。
第四，以18份改性多孔纳米颗粒、5份尿素、0.3份纳米二氧化钛、3份二乙基次磷酸铝、0.25份纳米竹炭粉、2.0份抗氧化剂B215、0.5份硬脂酸钙、4份乙撑双脂肪酸酰胺、0.2份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯及75份涤纶切片混合加入螺杆挤出机中熔融造粒形成阻燃母粒。
纤维的制备
将80份涤纶切片、28份阻燃母粒及5份抗熔滴剂(三烯丙基异三聚氰酸酯)混合加入螺杆挤出机熔融挤出，并将挤出的熔体通过纺丝组件纺丝成形，并在180℃下热定型，之后在高能电子加速器上辐照处理，辐照剂量为100KGy，时间25min后形成阻燃聚酯纤维。
对比例1
与实施例3的区别在于，阻燃母粒中无氯化锗。
对比例2
与实施例3的区别在于，阻燃母粒中无二乙基次磷酸铝。
对上述实施例制备的阻燃纤维进行检测，如下表所示，可以看出聚酯纤维的阻燃性能优异，检测依据GB/T8627-2007，GB/T2406.2-2009，GB/T8333-2008，GB20285-2006。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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