阅读说明：本技术 一种新型纺织柔软剂及其制备方法 (Novel textile softening agent and preparation method thereof ) 是由 江道鸿 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种新型的纺织柔软剂及其制备方法,其包括如下质量份的原料制备而成,包括氨基硅油20份,AEO-3(碳12-13脂肪醇聚氧乙烯醚)4-6份,TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)4-6质量份,冰醋酸0.3-0.6份,去离子水70份,本发明方法以及原料制得的柔软剂具有适应大规模生产以及氨值含量满足使用需求的特点。(The invention provides a novel textile softening agent and a preparation method thereof, wherein the novel textile softening agent is prepared from the following raw materials, by mass, 20 parts of amino silicone oil, 4-6 parts of AEO-3 (C12-C13 fatty alcohol polyoxyethylene ether), 4-6 parts of TX-10 (alkylphenol polyoxyethylene ether), 0.3-0.6 part of glacial acetic acid and 70 parts of deionized water.)

一种新型纺织柔软剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及柔软剂制备技术。

背景技术

柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时，手感触摸有平滑感，易于在纤维或织物上移动；当改变动摩擦系数时，纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动，也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。

柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中，经多次处理后手感会变得粗糙，一般合成纤维织物更差，尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感，就需要对其进行整理，目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。此外在化学纤维纺丝，各种纤维的纺纱、织造等过程中均大量使用柔软剂，这是因为随着纺织品加工中高速化和小浴比方式的大量使用，织物之间和织物与设备之间相互摩擦增加，易产生擦伤、条疵等现象。使用柔软剂可使纤维本身具有与加工条件相适应的柔软平滑性以避免损伤。

现有技术中的柔软剂中对软化效果影响较深的其中氨的含量，在氨的含量较少时，其软化效果较为差，不利于织物的软化，同时，在氨的含量较大时，又容易发黄，为此，现有技术中，人们想出进行硅油改性，想出催化剂的改变，上述的改变要不是效果不太理想就是实际生产中存在着障碍，为此，需要研发一种新型的纺织柔软剂以及它的制备方法，使得其氨的含量满足要求情况下，还能满足大批量的生产。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种新型的纺织柔软剂及其制备方法，能够解决背景技术中的技术问题。

本发明采用如下技术方案实现：一种新型纺织柔软剂，包括如下质量份原料：氨基硅油20份，AEO-3(碳12-13脂肪醇聚氧乙烯醚)4-6份，TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)4-6质量份，冰醋酸0.3-0.6份，去离子水70份。

优选的，所述氨基硅油包括如下质量份原料：602氨基硅烷4-8份，DMC (二甲基硅氧烷混合环体)157-190份，50cs二甲基硅油0-40份，DMSO(二甲基亚砜)20-40份，MM(六甲基二硅氧烷)0-10份，5％KOH溶液0.3-0.8份，蒸馏水0-0.2份。

一种新型纺织柔软剂的制备方法：包括如下步骤：

氨基硅油制备步骤：

a、投料：启动真空泵，用真空泵将DMC(二甲基硅氧烷混合环体)抽入反应釜内搅拌升温，慢慢加入602氨基硅烷，50cs二甲基硅油，DMSO(二甲基亚砜)以及MM(六甲基二硅氧烷)，进行搅拌初步预溶后，加入5％KOH溶液以及蒸馏水，在反应釜底部通入N2；

b、反应：反应釜升温至70℃，停止填充N2，并启动真空泵，真空度保持在0.09Mpa，继续升温，直至反应釜内温度升至90℃，维持反应10min后将真空度升至0.096Mpa，继续维持反应50-60min后，观察反应釜内反应物的粘稠度，其状如(1000CS-2000CS)的甲基油状；

粘稠度达到上述甲基油状时，从釜顶将N2冲入将真空表充回原位，开搅拌，釜温稳定在110℃，反应5h，釜内压力保持在0.005Mpa，反应5h后，釜温开始升温至120℃，启动抽真空，真空度维持在0.01Mpa，最后温度稳定在150℃；

反应完成后，停止真空，停止搅拌，在釜内的压力回至0Mpa时，开始降温，所述降温过程中填充氮气，降温至90摄氏度时放油，放油完成后进行取料；

纺织柔软剂乳液制备步骤：

a、取氨基硅油、AEO-3(碳12-13脂肪醇聚氧乙烯醚)，TX-10(烷基酚聚氧乙烯醚)放入至分散搅拌设备内，开始搅拌；

b、搅拌过程中缓慢加入冰醋酸，待冰醋酸加入完毕后，缓慢加入去离子水，待去离子水全部加入完毕后进行搅匀；

c、待液体搅匀至无色透明液体时，停机取料。

优选的，制备完成的氨基硅油需要进行粘度检测以及氨含量的检测，其检测方法如下：

粘度检测：用量杯取出一定量的氨基硅油后，用博勒飞粘度计测定氨基硅油的粘度；

氨值的测定：先称取3g的氨基硅油与锥形瓶，在加入40mL的四氢呋喃以及40mL的甲苯，搅拌使其完全溶解，加入3-4滴甲基橙指示剂后，用盐酸标准溶液进行滴定，当颜色由黄色变为浅橘红色时即为滴定终点，其中氨值的计算方式如下：

A＝(v-v₀)*c/m

其中：A为氨值，mL/g；m为试样质量，g；V为氨基硅油消耗的盐酸标准溶液的体积，mL；v₀为空白样消耗的盐酸标准溶液体积；c为标准盐酸浓度

优选的，所述氨基硅油制备步骤中反应完成后降温填充氮气，所述氮气为间隔填充，间隔时间为8-10min。

相比现有技术，本申请将氨基硅油生产步骤中的原料进行了改变，优选了溶剂进行预溶，使得原料可以进行完全溶解，同时，对原料配方进行变更，使得其可以适应大规模的生产需要，同时生产的氨基硅油的氨含量保持在0.3％-0.6％的合理范围内，满足需要。

具体实施方式

下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

实施例1

用真空泵将DMC(二甲基硅氧烷混合环体)156份抽入反应釜内搅拌升温，慢慢加入602氨基硅烷4份，DMSO(二甲基亚砜)20份，进行搅拌初步预溶后，加入5％KOH0.3份溶液以及蒸馏水0.2份，在反应釜底部通入N2；

反应釜升温至70℃，停止填充N2，并启动真空泵，真空度保持在0.09Mpa，继续升温，直至反应釜内温度升至90℃，维持反应10min后将真空度升至0.096 Mpa，继续维持反应50-60min后，观察反应釜内反应物的粘稠度，其状如 (1000CS-2000CS)的甲基油状；

粘稠度达到上述甲基油状时，从釜顶将N2冲入将真空表充回原位，开搅拌，釜温稳定在110℃，反应5h，釜内压力保持在0.005Mpa，反应5h后，釜温开始升温至120℃，启动抽真空，真空度维持在0.01Mpa，最后温度稳定在150℃；

反应完成后，停止真空，停止搅拌，在釜内的压力回至0Mpa时，开始降温，所述降温过程中填充氮气，降温至90摄氏度时放油，放油完成后进行取料；

完成后的氨基硅油取出后测量其黏度以及氨值。

纺织柔软剂乳液制备步骤：

a、取氨基硅油20份、AEO-3(碳12-13脂肪醇聚氧乙烯醚)4份，TX-10 (烷基酚聚氧乙烯醚)4份，放入至分散搅拌设备内，开始搅拌；

b、搅拌过程中缓慢加入冰醋酸0.3份，待冰醋酸加入完毕后，缓慢加入去离子水70份，待去离子水全部加入完毕后进行搅匀。

需要注意的是，上述的原料含量均为质量份。

实施例2

用真空泵将DMC(二甲基硅氧烷混合环体)190份抽入反应釜内搅拌升温，慢慢加入602氨基硅烷8份，DMSO(二甲基亚砜)40份，50cs二甲基硅油 40份，MM(六甲基二硅氧烷)10份，进行搅拌初步预溶后，加入5％KOH为 0.8份溶液在反应釜底部通入N2；

反应釜升温至70℃，停止填充N2，并启动真空泵，真空度保持在0.09Mpa，继续升温，直至反应釜内温度升至90℃，维持反应10min后将真空度升至0.096 Mpa，继续维持反应50-60min后，观察反应釜内反应物的粘稠度，其状如 (1000CS-2000CS)的甲基油状；

粘稠度达到上述甲基油状时，从釜顶将N2冲入将真空表充回原位，开搅拌，釜温稳定在110℃，反应5h，釜内压力保持在0.005Mpa，反应5h后，釜温开始升温至120℃，启动抽真空，真空度维持在0.01Mpa，最后温度稳定在150℃；

反应完成后，停止真空，停止搅拌，在釜内的压力回至0Mpa时，开始降温，所述降温过程中填充氮气，降温至90摄氏度时放油，放油完成后进行取料；

完成后的氨基硅油取出后测量其黏度以及氨值。

纺织柔软剂乳液制备步骤：

a、取氨基硅油20份、AEO-3(碳12-13脂肪醇聚氧乙烯醚)6份，TX-10 (烷基酚聚氧乙烯醚)6份，放入至分散搅拌设备内，开始搅拌；

b、搅拌过程中缓慢加入冰醋酸0.6份，待冰醋酸加入完毕后，缓慢加入去离子水70份，待去离子水全部加入完毕后进行搅匀。

最后，通过对上述的实施例1以及实施例2中的氨基硅油进行粘度以及氨值的检测后得到下列的数据：

实施例	粘度(cs)	氨值(％)
			实施例1	425	0.321
实施例2	751	0.583

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。