一种织物超疏水表面的制备方法
阅读说明：本技术 一种织物超疏水表面的制备方法 (Preparation method of fabric super-hydrophobic surface ) 是由 刘艳花 崔佩 王彦平 史雪婷 冯利邦 于 2020-05-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种织物超疏水表面的制备方法,包括如下步骤：步骤一,以十八胺为囊芯,聚多巴胺为囊壁,制备聚多巴胺@十八胺微胶囊(PDA@ODA)整理剂；步骤二,利用真空抽滤法将所述PDA@ODA微胶囊整理剂抽滤沉积至织物表面；步骤三,将修饰PDA@ODA微胶囊整理剂的织物加热干燥,即可在织物上形成超疏水表面。本发明提供的真空抽滤沉积制备织物超疏水表面的方法,与传统方法相比,不需要复杂的仪器设备,不需要复杂的合成过程,不需要过长的时间,具有操作简单、方便等优点,且制备的织物超疏水表面具有良好的超疏水性能和良好的耐久性能。(The invention discloses a preparation method of a fabric super-hydrophobic surface, which comprises the following steps: preparing a poly-dopamine @ octadecylamine microcapsule (PDA @ ODA) finishing agent by taking octadecylamine as a capsule core and poly-dopamine as a capsule wall; step two, performing suction filtration and deposition on the PDA @ ODA microcapsule finishing agent to the surface of the fabric by using a vacuum filtration method; and step three, heating and drying the fabric modified with the PDA @ ODA microcapsule finishing agent to form a super-hydrophobic surface on the fabric. Compared with the traditional method, the method for preparing the fabric super-hydrophobic surface by vacuum filtration deposition provided by the invention does not need complex instruments and equipment, does not need complex synthesis process, does not need too long time, and has the advantages of simple and convenient operation and the like, and the prepared fabric super-hydrophobic surface has good super-hydrophobic performance and good durability.)
技术领域
本发明属于超疏水材料技术领域，具体涉及一种超疏水织物的制备方法。
背景技术
基于自然界荷叶、水黾腿、蝴蝶翅膀以及蚊子复眼等超疏水表面的启示，仿生构建超疏水表面成为了近年来表界面领域的一个重要研究方向。虽然仿生超疏水表面在自清洁、防污、减阻、防雾、防覆冰、耐腐蚀、油水分离等领域有着广泛的应用前景。但是，大部分人工超疏水表面的构建过程比较复杂，而且，其表面微结构和低表面能化学物质的稳定性差，寿命短，受到外力作用时很容易失去其超疏水性能，这限制了超疏水材料的制备和应用。因此，发展简便易行的构建超疏水表面的方法，提高超疏水表面的耐用性是超疏水材料实用化的迫切需求，也是表界面领域亟待解决的重要问题。
其中，具有“荷叶效应”的超疏水织物以其耐脏、免洗等优点可广泛用作防水、防油、防污等服装及装饰材料，具有广阔的开发及应用前景。目前的超疏水织物都是借助仿生的概念，以织物表面纤维形成的粗糙结构为基础，在其微米级结构表面构建纳米级粗糙结构，获得微米-纳米双级结构，并通过低表面能物质修饰而获得具有超疏水性能的织物。但是，目前构建超疏水织物表面的方法相对比较复杂，而且该类织物易受到机械刮擦、磨损或者受到化学作用等的破坏，这使得超疏水织物很容易失去其疏水功能而导致其功能特性的失效，因而限制了超疏水织物的实际应用。因此，需要设计制造一种易于制备且具有长效耐久性能的织物。
发明内容
本发明针对现有超疏水织物制备方法相对复杂，且其超疏水性能容易受到机械力、化学作用、紫外光、高温等作用的破坏而失效的问题，提供一种具有耐久性的超疏水织物的简易制备方法。
本发明的技术方案：一种超疏水织物表面的制备方法，至少包括如下步骤：
步骤一，以十八胺为囊芯，聚多巴胺为囊壁，制备聚多巴胺@十八胺微胶囊([email protected])整理剂；
步骤二，利用真空抽滤法将所述[email protected]微胶囊整理剂抽滤沉积至织物表面；
步骤三，将修饰[email protected]微胶囊整理剂的织物加热干燥，即可在织物上形成超疏水表面。
作为优选的是，步骤一中，所述十八胺囊芯由十八胺在水中乳化而成，其中所述十八胺与水的乳化比例为1-5:100(g/mL)。
作为优选的是，步骤一中，所述聚多巴胺囊壁由盐酸多巴胺在Tris溶液中自聚合而成，其中所述盐酸多巴胺的浓度为0.5-1mg/ml。
作为优选的是，步骤一中，所述[email protected]微胶囊整理剂以十八胺为囊芯，聚多巴胺为囊壁，制备方式为界面聚合反应，聚合反应时间为2-10h。
作为优选的是，步骤二中，所述织物为市售棉织物、涤纶织物、尼龙织物中的一种。
作为优选的是，步骤二中，所述[email protected]微胶囊整理剂与织物的质量比为10-50:1。
作为优选的是，步骤二中，所述沉积方式为真空抽滤，真空抽滤所述[email protected]微胶囊整理剂时，真空度为0.098MPa，真空泵抽速为60L/min，抽滤时间为10-60min。
作为优选的是，步骤三中，真空抽滤后，将修饰[email protected]微胶囊整理剂的织物加热干燥，其中，加热温度为50-80℃，加热时间为30-60min。
本发明的有益效果：与现有技术相比，真空抽滤沉积于织物表面的[email protected]微胶囊整理剂的球形结构与其表面烷基链的低表面能化学特性协同作用，赋予织物表面微纳双级结构和低表面自由能，实现了织物表面的超疏水性能，制备的超疏水表面静态接触角可以达到151°。此外，本发明制备得到的超疏水织物具有良好的耐摩擦、耐洗涤、耐紫外性能。
本发明提供的织物超疏水表面的制备方法，所用仪器设备少，步骤简洁，时间短，操作简单方便。制备过程在水系中进行，是一种简洁、环保的绿色制备方法。
附图说明
图1为空白棉织物与实施例1制备的超疏水织物的全反射红外图谱。可以看出空白棉织物在2921cm-1和2852cm-1没有明显的C-H伸缩振动峰，而实施例[email protected]抽滤沉积的超疏水织物在2921cm-1和2852cm-1处出现了明显的C-H伸缩振动峰，说明[email protected]对棉织物修饰成功。
图2为空白棉织物与实施例1制备的超疏水织物的扫描电镜图片：(a)空白织物放大倍数5000倍；(b)空白织物放大倍数30000倍；(c)实施例1制备的超疏水织物放大倍数5000倍；(d)实施例1制备的超疏水织物放大倍数30000倍。可以看出，空白棉织物的纤维表面比较光滑，实施例[email protected]抽滤沉积的超疏水织物纤维表面有纳米线，这种微米级棉纤维和纳米级胶囊协同的双级结构为实现超疏水提供了结构基础。
图3为空白棉织物和实施例1制备的超疏水织物表面的液滴润湿照片：(a)空白样品表面的液滴润湿情况，液滴完全浸润棉织物；(b)实施例1制备的超疏水织物表面的液滴润湿情况，液滴在织物表面呈现球状。
图4为实施例1制备的超疏水织物经摩擦后，接触角与摩擦次数的关系图。
图5为实施例1制备的超疏水织物经洗涤后，接触角与洗涤次数的关系图。
图6为实施例1制备的超疏水织物置于365nm的紫外光下照射，接触角与放置时间的关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种棉织物超疏水表面的制备方法：
步骤一，将1g十八胺超声分散于100mL去离子水中，形成十八胺乳液。
步骤二，按照0.5mg/mL的浓度，将盐酸多巴胺加于Tris溶液中，得聚多巴胺。
步骤三，将十八胺乳液与盐酸多巴胺Tris溶液混合，在600r/min的条件下，磁力搅拌2h，得到[email protected]微胶囊整理剂。
步骤四，将砂芯漏斗抽滤瓶和真空泵组合成真空抽滤装置。
步骤五，将Φ50mm的棉织物，放在砂芯漏斗的砂芯之上，用去离子水浸湿，按照[email protected]微胶囊整理剂与棉织物的质量比为50:1，称取[email protected]微胶囊整理剂倒入砂芯漏斗上面，进行真空抽滤，其中，真空度为0.098MPa，真空泵抽速为60L/min，抽滤时间为20min。
步骤六，将修饰[email protected]微胶囊整理剂的织物加热干燥，其中，加热温度为50℃，加热时间为30min，即可在织物上形成超疏水表面。
实施例2
一种棉织物超疏水表面的制备方法：
步骤一，将5g十八胺超声分散于100mL去离子水中，形成十八胺乳液。
步骤二，按照1mg/mL的浓度，将盐酸多巴胺加于Tris溶液中，得聚多巴胺。
步骤三，将所述十八胺乳液与盐酸多巴胺Tris溶液混合，在600r/min的条件下，磁力搅拌8h，得到[email protected]微胶囊整理剂。
步骤四，将砂芯漏斗抽滤瓶和真空泵组合成真空抽滤装置。
步骤五，将Φ50mm的棉织物，放在砂芯漏斗的砂芯之上，用去离子水浸湿，按照[email protected]微胶囊整理剂与棉织物的质量比为30:1，称取[email protected]微胶囊整理剂倒入砂芯漏斗上面，进行真空抽滤，其中，真空度为0.098MPa，真空泵抽速为60L/min，抽滤时间为10min。
步骤六，将修饰[email protected]微胶囊整理剂的织物加热干燥，其中，加热温度为80℃，加热时间为60min，即可在织物上形成超疏水表面。
实施例3
一种涤纶织物超疏水表面的制备方法：
步骤一，将1g十八胺超声分散于100mL去离子水中，形成十八胺乳液。
步骤二，按照0.5mg/mL的浓度，将盐酸多巴胺加于Tris溶液中，得聚多巴胺。
步骤三，将所述十八胺乳液与盐酸多巴胺Tris溶液混合，在600r/min的条件下，磁力搅拌2h，得到[email protected]微胶囊整理剂。
步骤四，将砂芯漏斗抽滤瓶和真空泵组合成真空抽滤装置。
步骤五，将Φ50mm的涤纶织物，放在砂芯漏斗的砂芯之上，用去离子水浸湿，按照[email protected]微胶囊整理剂与棉织物的质量比为50:1，称取[email protected]微胶囊整理剂倒入砂芯漏斗上面，进行真空抽滤，其中，真空度为0.098MPa，真空泵抽速为60L/min，抽滤时间为60min。
步骤六，将修饰[email protected]微胶囊整理剂的织物加热干燥，其中，加热温度为50℃，加热时间为30min，即可在织物上形成超疏水表面。
本发明产品与空白样品的接触角对比见表1
表1产品、空白样品接触角
由上表1可以看出，本发明实施例1-3制备得到的超疏水织物具有优异的超疏水性能。
为了进一步测试本发明的超疏水织物的耐久性能，以实施例1制备的超疏水织物为样品，测试了超疏水棉织物的耐摩擦性能、耐洗涤性能和耐紫外性能。
a、耐摩擦性能
将样品织物固定在玻璃皿上，将实验样品放在干净的织物上，再放一块质量为100g的砝码，用镊子拉动样品在干净的织物上摩擦，顺一个方向每摩擦20cm后观察水滴在纸表面的接触角变化，拍摄其光学照片，摩擦数米后置于80℃烘箱中干燥0.5-1h后观察其接触角变化并拍摄其光学照片，进行多次循环记录数据。图4看出经过14次摩擦共计2.8m的摩擦距离后，水滴接触角仍然在150°以上，而且经过加热自修复后，接触角接近于摩擦之前的接触角。如此循环5次，经过60次摩擦共计14m的摩擦距离后，接触角仍然在150°以上。b、耐洗涤性能
将样品织物放入购买的洗衣机中，进行10min的清水洗涤，自然晾干后观察其接触角变化并拍摄其光学照片，之后放入80℃烘箱中干燥0.5-1h后观察其接触角变化并拍摄其光学照片，进行多次循环记录数据。图5看出经过10min机洗后，织物表面的接触角下降到140°左右，由超疏水状态变为疏水状态，但是经过加热自修复后，其接触角到了150°以上，恢复为超疏水状态。
c、耐紫外性能
将样品织物放入紫外分析仪中，在365nm的紫外光下照射，每隔12h观察其接触角变化，拍摄其光学照片，36h之后置于80℃烘箱中干燥0.5-1h后观察其接触角变化并拍摄其光学照片，进行多次循环记录数据。图6看出经紫外光照5h后，织物表面的接触角降为140°左右，由超疏水状态变为疏水状态，但是经过加热自修复后，其接触角到了150°以上，恢复为超疏水状态。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。