一种可降解离型纸及其制备工艺
阅读说明：本技术 一种可降解离型纸及其制备工艺 (Degradable release paper and preparation process thereof ) 是由 不公告发明人 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种可降解离型纸及其制备工艺,属于离型纸技术领域,该可降解离型纸包括底纸、淋膜层和离型剂。该可降解离型纸的制备工艺,通过将玉米淀粉和醋酸钠缓冲液之间进行反应,得到淀粉悬浮液,通过α-淀粉酶进行酶解得到产物1,通过多孔结构的淀粉与磷酸盐溶液之间进行加成反应,形成产物2,磷酸盐溶液中的尿素首先和淀粉中的羟基反应,生成氨基甲酸酯的衍生物,将活性部位转移到尿素的氨基上,磷酸盐在与淀粉中羟基酯化反应的同时把与淀粉结合的氨基取代下来,进而增加了磷酸基团取代数量,提高淋膜层的降解效果；利用聚硅氧烷中的基团发生热分解,形成耐高温薄膜吸收热量,使离型纸具有一定的耐高温性能。(The invention discloses degradable release paper and a preparation process thereof, and belongs to the technical field of release paper. According to the preparation process of the degradable release paper, corn starch and a sodium acetate buffer solution react to obtain a starch suspension, alpha-amylase is used for enzymolysis to obtain a product 1, addition reaction is carried out between starch with a porous structure and a phosphate solution to form a product 2, urea in the phosphate solution reacts with hydroxyl in the starch to generate a derivative of carbamate, an active site is transferred to the amino of the urea, and the phosphate replaces the amino combined with the starch while carrying out esterification reaction with the hydroxyl in the starch, so that the number of substituted phosphate groups is increased, and the degradation effect of a coating layer is improved; the groups in the polysiloxane are subjected to thermal decomposition to form a high-temperature-resistant film to absorb heat, so that the release paper has certain high-temperature resistance.)
技术领域
本发明涉及离型纸技术领域，具体为一种可降解离型纸及其制备工艺。
背景技术
离型纸是一种防止预浸料粘连，又可以保护预浸料不受污染的防粘纸。离型纸由涂有防粘物质的纸制成，离型纸应满足：能粘住预浸料，但又易于使两者分离；不与树脂体系发生化学反应或污染树脂体系；在环境温湿度发生变化时，离型纸的长度、宽度都应保持不变，以免引起离型纸起皱而使预浸料皱褶；应具有足够的致密性，能防止水分通过它进入预浸料中。
参考中国专利公开号CN206873209U中提出了一种可降解抗菌离型纸，包括原纸层，所述原纸层的上表面上固定设置有一层镀铝层，所述镀铝层的上表面上固定设置有一层牛皮纸层，所述牛皮纸层的上表面上固定设置有一层竹签维加强层，所述竹签维加强层的上表面上固定设置有一层第一面纸层，所述第一面纸层的上表面上设置有一层硅油层；所述原纸层的下表面上固定设置有一层着色层，所述着色层的下表面上固定设置有一层第二面纸层，所述第二面纸层的下表面上固定设置有一层荧光层。该方案中利用原纸层、竹签维加强层、第一面纸层和第二面纸层具备降解性能，从而实现离型纸的部分降解；但是无法实现离型纸的全部降解，并且对于离型纸在使用过程中的耐高温性能无法得到有效提高，影响离型纸的使用效果，为解决以上问题，本发明提出了一种可降解离型纸，同时公开了一种可降解离型纸的制备工艺。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种可降解离型纸及其制备工艺，解决了现有离型纸的降解性能较差，离型纸的耐高温性能较低，影响离型纸使用效果的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种可降解离型纸，包括底纸、淋膜层和离型剂；
其中淋膜层由以下步骤制备而成：
步骤一、称取玉米淀粉置于三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入醋酸钠缓冲液，将三角烧瓶置于恒温水浴锅中进行预热30min，同时使用电动搅拌器进行搅拌反应，得到淀粉悬浮液；
步骤二、向淀粉悬浮液中加入α-淀粉酶，搅拌反应，对淀粉悬浮液在3500r/min的条件下进行离心处理5min，将上清液抽出后，对剩余的淀粉使用蒸馏水进行洗涤，再用循环水真空泵抽滤2次，最后将淀粉置于恒温鼓风干燥箱中45℃干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的淀粉粉碎后过80目筛，得到产物1；
步骤三、将产物1放入捏合机中，向捏合机中喷入浓度为38%的磷酸盐溶液，将混合物置于烘箱中在45℃条件下烘干处理20min，接着升高烘箱温度在65℃条件下进行烘干处理20min，将反应物冷却至室温后，将反应物干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的反应物粉碎后过80目筛，得到产物2；
步骤四、向产物2中加入聚乙烯醇和增塑剂，在温度为40℃的条件下加热搅拌，形成熔体，最后将熔体投入压片机中进行成膜加工，得到淋膜层。
优选的，步骤一中，玉米淀粉和醋酸钠溶液的用量比为6g：40mL，其中醋酸钠溶液的质量分数为0.8%。
优选的，步骤二中，α-淀粉酶的用量为淀粉悬浮液总质量的1/60。
优选的，步骤三中，产物1和磷酸盐溶液的用量比为3g：30mL，其中磷酸盐溶液采用磷酸盐和尿素按照质量比3:5混合后溶解在200mL蒸馏水中制备而成。
优选的，步骤四中，产物2、聚乙烯醇和增塑剂的用量比为4g：0.3g：8-10mL，其中增塑剂采用环氧脂肪酸甲酯。
优选的，所述离型剂由以下步骤制备：
步骤A1、向高含氢硅油中依次加入八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和四甲基环四硅氧烷，搅拌反应2h，接着加入酸性催化剂，在80℃条件下搅拌反应30min，最后加入碳酸氢钠颗粒，在120℃、1.5MPa的条件下进行蒸馏，得到改性硅油；
步骤A2、在氮气氛围下向全氟烷基乙烯中滴加催化剂，在温度为70℃的条件下活化10min，接着向活化后的全氟烷基乙烯中滴加改性硅油反应后，向反应物中加入氯代乙酸甲酯和二月桂酸二丁基锡进行取代反应，接着向反应物中加入浓度为20%的氢氧化钠溶液进行加热水解反应，最后加入有机助剂，将温度升至100℃同时使用磁力搅拌器进行搅拌反应20min，得到产物3；
步骤A3、对产物3进行减压蒸馏处理后进行过滤，得到离型剂。
优选的，步骤A1中，高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和四甲基环四硅氧烷的用量比为5mL：0.5mL：0.5mL：1mL，其中高含氢硅油的含氢量为1.6%，酸性催化剂采用质量分数为98%的浓硫酸，且酸性催化剂的用量为混合物总质量的2%，碳酸氢钠颗粒的用量为混合物总质量的0.5%。
优选的，步骤A2中，全氟烷基乙烯和催化剂的质量比为1:0.2，其中催化剂由乙烯基聚硅氧烷与含氢聚硅氧烷加成反应制备，有机助剂采用改性聚硅氧烷SR6和SR9按照质量比2:1组成的混合物。
优选的，步骤A3中，对产物3在温度为120℃、压力为0.1MPa的条件下进行减压蒸馏处理。
一种可降解离型纸的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、对底纸的施胶部先涂布淋膜层，在淋膜层涂布在底纸上后先进行烘烤，再进行压光处理；
第二步、在淋膜层涂布在底纸上后，将离型剂涂布在淋膜层上，接着进行烘烤压光处理，最后进行裁切加工，得到可降解离型纸。
（三）有益效果
一种可降解离型纸及其制备工艺，与现有技术相比具备以下有益效果：
（1）、通过将玉米淀粉和醋酸钠缓冲液之间进行反应，得到淀粉悬浮液，接着通过α-淀粉酶对淀粉进行酶解处理，得到产物1，淀粉在α-淀粉酶的作用下形成多孔结构，接着通过多孔结构的淀粉与磷酸盐溶液之间进行加成反应，形成产物2，由于原淀粉中水分子与淀粉链结合构成氢键，生淀粉颗粒在水中形成一层水分子都无法通过的水束层，而形成多孔后，颗粒结构强度在酶作用下减弱，水束层被破坏，水分子容易侵入淀粉颗粒内部，导致淀粉糊更易形成均匀水合体系，使得淋膜层的透光率增加，另外磷酸盐溶液中的尿素首先和淀粉中的羟基反应，生成氨基甲酸酯的衍生物，将活性部位转移到尿素的氨基上，磷酸盐在与淀粉中羟基酯化反应的同时把与淀粉结合的氨基取代下来，进而增加了磷酸基团取代数量，取代度在得到提高后，淋膜层的降解效果随之提高。
（2）、通过采用高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和四甲基环四硅氧烷制备得到改性硅油，经过改性后的硅油具有较低的含氢量，接着将改性硅油和有机助剂以及全氟烷基乙烯之间进行催化反应，得到产物3，最后将产物3进行减压蒸馏过滤处理后，得到离型剂，首先全氟烷基乙烯和改性硅油上的氢键和全氟烷基乙烯之间完成接枝，形成一个新的离型剂，接着新的离型剂上的甲基和氯代乙酸甲酯之间发生取代反应，利用二月桂酸二丁基锡作为催化剂，完成取代反应，接着通过氢氧化钠溶液对取代后的物质进行加热水解，最后聚硅氧烷和水解产物之间进行酯化反应，聚硅氧烷接枝到水解产物上形成了离型剂，利用聚硅氧烷中的基团发生热分解，形成耐高温薄膜吸收热量，降低离型纸表面的温度，进而可以防止离型纸发生热降解，耐高温薄膜起到了保护离型纸的作用，使离型纸具有一定的耐高温性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
淋膜层由以下步骤制备而成：
步骤一、称取6g玉米淀粉置于三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入40mL质量分数为0.8%的醋酸钠缓冲液，将三角烧瓶置于恒温水浴锅中进行预热30min，同时使用电动搅拌器进行搅拌反应，得到淀粉悬浮液；
步骤二、向淀粉悬浮液中加入8mLα-淀粉酶，搅拌反应，对淀粉悬浮液在3500r/min的条件下进行离心处理5min，将上清液抽出后，对剩余的淀粉使用蒸馏水进行洗涤，再用循环水真空泵抽滤2次，最后将淀粉置于恒温鼓风干燥箱中45℃干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的淀粉粉碎后过80目筛，得到产物1；
步骤三、将3g产物1放入捏合机中，向捏合机中喷入30mL浓度为38%的磷酸盐溶液，将混合物置于烘箱中在45℃条件下烘干处理20min，接着升高烘箱温度在65℃条件下进行烘干处理20min，将反应物冷却至室温后，将反应物干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的反应物粉碎后过80目筛，得到产物2；
步骤四、向4g产物2中加入0.3g聚乙烯醇和8mL增塑剂，在温度为40℃的条件下加热搅拌，形成熔体，最后将熔体投入压片机中进行成膜加工，得到淋膜层。
实施例2：
淋膜层由以下步骤制备而成：
步骤一、称取8g玉米淀粉置于三角烧瓶中，向三角烧瓶中加入50mL质量分数为0.8%的醋酸钠缓冲液，将三角烧瓶置于恒温水浴锅中进行预热30min，同时使用电动搅拌器进行搅拌反应，得到淀粉悬浮液；
步骤二、向淀粉悬浮液中加入8mLα-淀粉酶，搅拌反应，对淀粉悬浮液在3500r/min的条件下进行离心处理5min，将上清液抽出后，对剩余的淀粉使用蒸馏水进行洗涤，再用循环水真空泵抽滤2次，最后将淀粉置于恒温鼓风干燥箱中45℃干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的淀粉粉碎后过80目筛，得到产物1；
步骤三、将5g产物1放入捏合机中，向捏合机中喷入50mL浓度为38%的磷酸盐溶液，将混合物置于烘箱中在45℃条件下烘干处理20min，接着升高烘箱温度在65℃条件下进行烘干处理20min，将反应物冷却至室温后，将反应物干燥至恒重，使用粉碎机对干燥后的反应物粉碎后过80目筛，得到产物2；
步骤四、向6g产物2中加入0.4g聚乙烯醇和8mL增塑剂，在温度为40℃的条件下加热搅拌，形成熔体，最后将熔体投入压片机中进行成膜加工，得到淋膜层。
实施例3：
离型剂由以下步骤制备：
步骤A1、向5mL高含氢硅油中依次加入0.5mL八甲基环四硅氧烷、0.5mL六甲基二硅氧烷和1mL四甲基环四硅氧烷，搅拌反应2h，接着加入1.4mL酸性催化剂，在80℃条件下搅拌反应30min，最后加入0.04g碳酸氢钠颗粒，在120℃、1.5MPa的条件下进行蒸馏，得到改性硅油；
步骤A2、在氮气氛围下向10mL全氟烷基乙烯中滴加0.5mL催化剂，在温度为70℃的条件下活化10min，接着向活化后的全氟烷基乙烯中滴加1.5mL改性硅油反应后，向反应物中加入5mL氯代乙酸甲酯和0.1mL二月桂酸二丁基锡进行取代反应，接着向反应物中加入浓度为20%的氢氧化钠溶液进行加热水解反应，最后加入0.5mL有机助剂，将温度升至100℃同时使用磁力搅拌器进行搅拌反应20min，得到产物3；
步骤A3、对产物3进行减压蒸馏处理后进行过滤，得到离型剂。
实施例4：
离型剂由以下步骤制备：
步骤A1、向8mL高含氢硅油中依次加入0.6mL八甲基环四硅氧烷、0.6mL六甲基二硅氧烷和1.5mL四甲基环四硅氧烷，搅拌反应2h，接着加入2mL酸性催化剂，在80℃条件下搅拌反应30min，最后加入0.06g碳酸氢钠颗粒，在120℃、1.5MPa的条件下进行蒸馏，得到改性硅油；
步骤A2、在氮气氛围下向10mL全氟烷基乙烯中滴加0.5mL催化剂，在温度为70℃的条件下活化10min，接着向活化后的全氟烷基乙烯中滴加1.5mL改性硅油反应后，向反应物中加入6mL氯代乙酸甲酯和0.1mL二月桂酸二丁基锡进行取代反应，接着向反应物中加入浓度为20%的氢氧化钠溶液进行加热水解反应，最后加入0.8mL有机助剂，将温度升至100℃同时使用磁力搅拌器进行搅拌反应20min，得到产物3；
步骤A3、对产物3进行减压蒸馏处理后进行过滤，得到离型剂。
实施例5：
一种可降解离型纸的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、对底纸的施胶部先涂布实施例1的淋膜层，在淋膜层涂布在底纸上后先进行烘烤，再进行压光处理；
第二步、在淋膜层涂布在底纸上后，将实施例3的离型剂涂布在淋膜层上，接着进行烘烤压光处理，最后进行裁切加工，得到可降解离型纸。
实施例6：
一种可降解离型纸的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、对底纸的施胶部先涂布实施例1的淋膜层，在淋膜层涂布在底纸上后先进行烘烤，再进行压光处理；
第二步、在淋膜层涂布在底纸上后，将实施例4的离型剂涂布在淋膜层上，接着进行烘烤压光处理，最后进行裁切加工，得到可降解离型纸。
实施例7：
一种可降解离型纸的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、对底纸的施胶部先涂布实施例2的淋膜层，在淋膜层涂布在底纸上后先进行烘烤，再进行压光处理；
第二步、在淋膜层涂布在底纸上后，将实施例3的离型剂涂布在淋膜层上，接着进行烘烤压光处理，最后进行裁切加工，得到可降解离型纸。
实施例8：
一种可降解离型纸的制备工艺，包括以下步骤：
第一步、对底纸的施胶部先涂布实施例2的淋膜层，在淋膜层涂布在底纸上后先进行烘烤，再进行压光处理；
第二步、在淋膜层涂布在底纸上后，将实施例4的离型剂涂布在淋膜层上，接着进行烘烤压光处理，最后进行裁切加工，得到可降解离型纸。
实施例9：
将实施例5-8制成的可降解离型纸切取成140×140cm的纸样，将干燥箱中的温度调至200℃，待温度达到200℃时将纸样放入鼓风干燥箱中在200℃下恒温处理3min，按国家标准(GB/T453-1989)进行测定离型纸的抗张强度，测定结果如下表：
表1
实施例5
实施例6
实施例7
实施例8
抗张强度（kN/m）
2.28
2.31
2.25
2.33
耐高温性能（℃）
195.6
196.1
192.3
190.5
由表1可知，实施例5-8制备的离型纸抗张强度范围为2.25-2.33kN/m，耐高温性能为190.5-196.1℃，优于市售的离型纸，并且通过采用玉米淀粉和其他物质之间进行反应，制备出淋膜层，通过磷酸盐溶液中的尿素首先和淀粉中的羟基反应，生成氨基甲酸酯的衍生物，将活性部位转移到尿素的氨基上，磷酸盐在与淀粉中羟基酯化反应的同时把与淀粉结合的氨基取代下来，增加磷酸基团取代数量，进而提高淋膜层的降解效果，使离型纸具备可降解效果，更加环保耐用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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