阅读说明：本技术 一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法 (Sample preparation method for measuring resistance of non-tin-philic material by voltammetry ) 是由 高慧贤 王菲菲 杨帆 董茂胜 王蒙 昌胜红 刘京州 李建峰 刘向宏 冯勇 于 2020-05-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法,具体包括如下步骤：步骤1,准备焊料及高电导材料丝；步骤2,将高电导材料丝紧密缠绕在要制作电极的样品部位；步骤3,烙铁加热,用烙铁蘸取焊料均匀涂抹在步骤2绕制的高电导材料丝的样品部位,直至该部位处的高电导材料丝全部沾满焊料,电极制作完成。本发明解决了非亲锡材料在采用伏安法测量电阻时制作电极困难的问题。(The invention discloses a sample preparation method for measuring resistance of a non-tin-philic material by a voltammetry method, which specifically comprises the following steps: step 1, preparing a solder and a high-conductivity material wire; step 2, winding the high-conductivity material wire on the sample part of the electrode to be manufactured; and 3, heating the soldering iron, dipping solder by using the soldering iron, and uniformly coating the solder on the sample part of the high-conductivity material wire wound in the step 2 until the high-conductivity material wire at the part is fully stained with the solder, thus finishing the manufacturing of the electrode. The invention solves the problem that the electrode is difficult to manufacture when the non-tin-philic material adopts the voltammetry to measure the resistance.)

一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法

技术领域

本发明属于材料性能测量技术领域，涉及一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法。

背景技术

四引线法是采用伏安法测电阻时最常用的方式：在样品的两端制作两个电流引入电极，并在样品中间段设置两个电压测量电极。当电流从两端流进样品时，两个电压电极间就能测量到电压，将测得的电压除以电流，计算出样品的电阻。该方法是金属材料电阻测定最为普遍的方法。四引线法测量电阻一般采用锡焊或夹持的方式制作4个电流与电压电极。夹持的方式优点是方便，缺点是容易滑脱，接触电阻大，它可用于非破坏性的连续测量。而锡焊的方法接触牢固且接触电势小，被普遍用于取样测量以及小电压信号的测量中。比如超导材料的RRR值的测量，在液氮或者液氦温区，电压在毫伏与微伏量级。

RRR值是指金属材料常温与低温的电阻率之比。反应了材料的金属导电特性。RRR值这一性能是低温超导材料的一项重要指标，体现了超导线在失去超导能力(简称“失超”)后体积材料的导电性能。失超后左右电流都从超导体的基体(非超导材料部分)流过，这时基体材料的导电性越好，发热越小，越不容易在这种极端条件下导致线圈烧毁，磁体报废的后果。RRR值测量通常就是采用四引线测电阻法测量其在常温与低温时电阻，通过计算的来。

纯Nb材料就是一种非亲锡的材料，它与铜不同，不能直接将引线焊接在样品上制作电极。

发明内容

本发明的目的是提供一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法，该方法解决了非亲锡材料在采用伏安法测量电阻时制作电极困难的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法，具体包括如下步骤：

步骤1，准备焊料及高电导材料丝；

步骤2，将高电导材料丝紧密缠绕在要制作电极的样品部位；

步骤3，烙铁加热，用烙铁蘸取焊料均匀涂抹在步骤2绕制的高电导材料丝的样品部位，直至该部位处的高电导材料丝全部沾满焊料，电极制作完成。

本发明的特点还在于，

步骤1中高电导丝材料推荐选用漆包线、紫铜丝、无氧铜丝中的一种。

当高电导丝材料选用漆包线时，用以下方式去除漆包线表面的绝缘漆：烙铁加热，用烙铁头蘸取焊料，用焊料将表面漆包线表面漆烫除，当漆包线由棕色变为银色时，表明将漆包线表面的绝缘漆已去除。

步骤1中焊料选用SnPb焊丝、SnAg焊丝或其它焊接温度在150℃～250℃区间的焊丝中的一种。

步骤1中焊料的焊丝直径为1～2mm。

步骤2中高电导材料丝在要制作电极的样品部位缠绕长度为0.5～3mm。

烙铁的功率为25～40W。

本发明的有益效果是，本发明提供的一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法，解决了非亲锡材料的电极制作困难。不但扫除了纯Nb材料RRR值测量中的障碍，也使得非亲锡材料比如Nb、Fe、Ta等难用锡焊的材料可方便的测量其常温与低温电阻，且具有接触电阻小，不易滑脱的优点，提高电阻测量的精度。采用本发明方法进行制作电极进行四引线法测电阻(见图1)，可操作性强，一般工人经过简单培训就能掌握，降低了测量难度，无需特别材料与设备，普通实验室就可以高效、高精度的进行测量。

附图说明

图1是采用本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法制作出的电极进行四引线法测电阻的状态示意图；

图2(a)～(c)是本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法进行电极制作的状态示意图；

图3是采用本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法制作出的高纯Nb电极实物图；

图4是高纯Nb RRR值的测量曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法，具体包括如下步骤：

步骤1，准备焊料及高电导材料丝；

高电导丝材料选用直径为0.2mm以下的漆包线、紫铜丝、无氧铜丝中的一种。

当高电导丝材料选用漆包线时，用以下方式去除漆包线表面的绝缘漆：烙铁加热，用烙铁头蘸取焊料，用焊料将表面漆包线表面漆烫除，当漆包线由棕色变为银色时，表明将漆包线表面的绝缘漆已去除。

步骤1中焊料选用SnPb焊丝、SnAg焊丝或其它焊接温度在150℃～250℃区间的焊丝中的一种。焊丝直径为1～2mm。

步骤2，将高电导材料丝紧密缠绕在要制作电极的样品部位；

高电导材料丝在样品上的缠绕部位个数与电极个数一致。

本发明中以四个电极为例，如图2(a)、(b)所示，先在样品上绕制一个高电导材料丝，完成一个电极的制作；然后再重发步骤2，制作其余三个电极；

步骤2中高电导材料丝在要制作电极的样品部位缠绕长度为0.5～3mm。

步骤3，烙铁加热，用烙铁蘸取焊料均匀涂抹在步骤2绕制的高电导材料丝的样品部位，直至该部位处的高电导材料丝全部沾满焊料，电极制作完成。

烙铁的功率为25～40W。

制作完电极的样品可与亲锡样品一样进行接下来的焊接引线或者焊接至测量电极座上，进行电阻测量。

本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法采用的原理为，用去除绝缘漆的细漆包线或细紫铜/无氧铜丝等高电导丝对非亲锡样品进行紧密缠绕，并且利用铜具有很强的亲锡特点，可将通过锡焊将材料完全包裹且与电流/电压引线良好接触的原理。

实施例1

将本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法制作出的高纯Nb电极用于测量RRR值实验中，具体过程为：

1.取一根直径0.15mm的漆包线，用加热的40W功率的烙铁取部分Sn5Ag焊料(适用于液氦温区测量)将表面漆去除；

2.将已去除绝缘漆的线，在距样品两端约2mm的地方进行密绕，分别绕制出约0.5mm的长度，制作2个电流点；

3.用已去除绝缘漆的线，在距离电流点约10mm的样品内测进行密绕，分别绕制出约0.5mm左右的长度，制作2个电压点；

4.烙铁加热，Sn5Ag焊料快速均匀涂抹细铜丝绕制的部位，至铜丝全部沾满焊料，电极制作完成。

采用本发明方法制作的样品，在常温下，接触电势约在10^-5V的量级。在将样品置于低温环境中，电极未出现滑脱现象，接触电势约在10^-6V的量级。

测量高纯Nb的RRR值

样品尺寸为65mm×3mm×3mm，按照本发明制作完样品后(见图3)，将样品通过锡焊安装在样品杆上进行RRR值测量，在整个RRR值测量过程中，维持很好的稳定性。获得曲线见图4。

在进行铝铁复合样品电阻测定时，样品一端为亲锡材料，样品的另一端为非亲锡材料，为了是四个电极具有可比的接触电势，也采用本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法进行制样；顺利测得该样品常温下的电阻率。且结果稳定。

测量超导材料NbTi合金的电阻在273K至310K温区范围内电阻随温度的变化趋势，NbTi合金也是非亲锡材料，不能直接进行焊接。采用本发明一种用伏安法测量非亲锡材料电阻的制样方法进行制样，测得其在该温区内的电阻随温度变化规律。