阅读说明：本技术 一种去除西瓜霜中重金属离子的方法 (Method for removing heavy metal ions in watermelon frost ) 是由 潘玉杰 覃广源 黄磁钢 闫贇 孙田甜 陈华容 吴玉春 冉娜 孙梁琨 于 2020-05-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种去除西瓜霜中重金属离子的方法,包括以下步骤：a、西瓜霜溶解：取适量西瓜霜,加水溶解,得西瓜霜溶液,即A品；b、活性炭吸附：取适量活性炭,加入A品中对重金属离子进行吸附,搅拌,过滤,得西瓜霜滤液,即B品；c、重结晶：向B品中加入适量乙醇,搅拌均匀,静置析晶,过滤,得西瓜霜结晶,即C品；d、烘干：将C品于适宜温度下烘干,得西瓜霜精制品。本发明可有效解决西瓜霜粗制品中重金属含量超标的问题,拓宽了重金属含量超标的西瓜霜的应用,提高了重金属含量超标的西瓜霜的利用价值,并且本发明中西瓜霜的收率高。(The invention discloses a method for removing heavy metal ions in watermelon frost, which comprises the following steps: a. dissolving watermelon frost: dissolving appropriate amount of watermelon crystal in water to obtain watermelon crystal solution A; b. activated carbon adsorption: adding appropriate amount of activated carbon into product A, adsorbing heavy metal ions, stirring, and filtering to obtain watermelon crystal filtrate, i.e. product B; c. and (3) recrystallization: adding appropriate amount of ethanol into product B, stirring, standing for crystallization, and filtering to obtain watermelon crystal, product C; d. drying: and drying the product C at a proper temperature to obtain a refined watermelon frost product. The invention can effectively solve the problem that the content of heavy metal in the watermelon frost crude product exceeds the standard, broadens the application of the watermelon frost with the content of heavy metal exceeding the standard, improves the utilization value of the watermelon frost with the content of heavy metal exceeding the standard, and has high yield of the watermelon frost.)

一种去除西瓜霜中重金属离子的方法

技术领域

本发明涉及西瓜霜精制技术领域，特别是一种去除西瓜霜中重金属离子的方法。

背景技术

西瓜霜收载于《中国药典》2020版一部，为葫芦科植物西瓜Citrullus lanatus(Thunb.)Matsumu.et Nakai的成熟新鲜果实与皮硝经加工制成，重金属不得超过10mg/kg，常用于治疗口腔炎、口腔溃疡、急慢性咽喉炎、扁桃体炎及中耳炎等。现版中药炮制学教材中收录的西瓜霜炮制方法为：取新鲜成熟的西瓜，在瓜蒂一头切一个厚片当作顶盖，挖出瓜瓤，将芒硝填入瓜内，盖上顶盖，用竹签扦牢，再用碗或碟托住西瓜，悬挂在通风阴凉处，当西瓜表面析出白霜时，随时刮下，直至无白霜析出，晾干。或者取新鲜西瓜切碎，一层西瓜一层芒硝，放入不带釉的瓦罐中，将罐口封严，悬挂于阴凉通风处，数日后瓦罐外面会析出白色结晶物，随析随收集，到结晶不再析出为止。

经过调研，市面上采购的西瓜霜，屡屡发现重金属含量超出《中国药典》中规定的含量。经分析其炮制工艺的过程，有两种可能性会引入重金属并导致重金属含量超标：1、西瓜其产地的水和土壤而引入重金属；2、炮制过程中所使用的芒硝自身就含有重金属，芒硝是一种硫酸盐矿物，并经加工精制而成的结晶体，主要成分是Na₂SO₄。

目前西瓜霜的炮制过程无法能有效的去除其中的重金属离子，从而限制了重金属含量超标的西瓜霜的使用，降低了其利用价值，造成药物浪费。因此，如何有效解决西瓜霜中重金属离子超标的问题，拓宽重金属含量超标的西瓜霜的应用，提高其利用价值，解决药物浪费的问题，显得尤为迫切。

发明内容

本发明的目的，在于提供了一种去除西瓜霜中重金属离子的方法。本发明可有效解决西瓜霜粗制品中重金属含量超标的问题，拓宽了重金属含量超标的西瓜霜的应用，提高了其利用价值，解决了药物浪费的问题，并且本发明中西瓜霜的收率高。

本发明的技术方案：一种去除西瓜霜中重金属离子的方法，包括以下步骤：

a、西瓜霜溶解：取适量西瓜霜，加水溶解，得西瓜霜溶液，即A品；

b、活性炭吸附：取适量活性炭，加入A品中对重金属离子进行吸附，搅拌，过滤，得西瓜霜滤液，即B品；

c、重结晶：向B品中加入适量乙醇，搅拌均匀，静置析晶，过滤，得西瓜霜结晶，即C品；

d、烘干：将C品于适宜温度下烘干，得西瓜霜精制品。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤a中，所述水为纯化水。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤a中，所述溶解温度为40-50℃，所述西瓜霜溶液的浓度为0.025-0.1g/mL。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤a中，所述溶解温度为40-45℃，所述西瓜霜溶液的浓度为0.03-0.06g/mL。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤a中，所述溶解温度为40℃，所述西瓜霜溶液的浓度为为0.04g/mL。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤b中，所述西瓜霜:活性炭的重量比为1:(8-15)，所述吸附温度为45-55℃，所述搅拌时间为3-6h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤b中，所述西瓜霜:活性炭的重量比为1:10，所述吸附温度为50℃，所述搅拌时间为3h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，所述步骤b中，搅拌后还包含静置，静置时间为8-16h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤c中，所述西瓜霜:乙醇的质量比为1:(10-30)，静置温度为1-5℃，静置时间为24-72h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤c中，所述西瓜霜滤液的体积:乙醇的体积比为1:(1-2.8)，静置温度为1-5℃，静置时间为24-72h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤c中，所述西瓜霜滤液的体积:乙醇的体积比1:2，静置温度为2℃，静置时间为48h。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤c中，所述乙醇为质量分数为95％的乙醇溶液。

前述的去除西瓜霜中重金属离子的方法中，步骤d中，所述烘干温度为40-60℃。干燥温度适中，可降低能耗。

与现有技术比较，本发明通过将西瓜霜配置成适宜浓度，加入适量活性炭进行吸附，并控制吸附条件，对于吸附重金属离子后的西瓜霜滤液于适量乙醇存在的条件下重结晶。本发明可使西瓜霜中的重金属离子被有效去除，制得的成品中重金属含量满足中国药典要求，且对西瓜霜的收率可达90％以上。本发明对于西瓜霜滤液采用乙醇结晶的做法，可进一步提高重金属的去除率。本发明中的活性炭可对西瓜霜炮制过程中引入的天然色素进行吸附脱色处理，有效解决了按中国药典标准对西瓜霜重金属含量进行检测时出现假阳性的现象。本发明对于市场上西瓜霜重金属含量超标的问题首次给出了有效的解决方法，可确保处理后的西瓜霜中重金属含量符合中国药典要求，可拓宽重金属含量超标的西瓜霜的应用，提高其的利用价值，解决药物浪费的问题。本发明可有效提升西瓜霜饮片的质量，方法简单，并且本发明中西瓜霜的收率高，易于工业化应用。本发明可有效解决西瓜霜粗制品中重金属含量超标的问题，拓宽了重金属含量超标的西瓜霜的应用，提高了重金属含量超标的西瓜霜的利用价值，解决了药物浪费的问题，并且本发明中西瓜霜的收率高。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例1。一种去除西瓜霜中重金属离子的方法，按如下步骤进行：

(1)、西瓜霜溶解：取西瓜霜适量，加入纯化水，于40℃下配成0.1g/mL的西瓜霜溶液；

(2)、活性炭吸附：是按照西瓜霜:活性炭按重量比为1:15，将活性炭加入西瓜霜溶液中，于45℃下以92rpm/min的速度搅拌3h，静置10h，过滤，得西瓜霜滤液；

(3)重结晶：向西瓜霜滤液中，按照西瓜霜:乙醇的质量比为1:10加入乙醇，静置24h，冷却温度为2℃，析晶，过滤，得结晶物；

(4)烘干：将结晶物放入烘箱中，50℃烘干，得到西瓜霜精品。

精制前西瓜霜粗品中重金属含量大于10mg/kg。经精制后收得的西瓜霜按《中国药典》2020版一部西瓜霜全检，经测定精制后西瓜霜重金属的含量低于10mg/kg，符合规定；其余检测项符合药典要求；西瓜霜收得率为89.4％。

实施例2。一种去除西瓜霜中重金属离子的方法，按如下步骤进行：

(1)西瓜霜溶解：取西瓜霜适量，加入纯化水，于45℃下配成0.025g/mL的西瓜霜溶液；

(2)活性炭吸附：是按照西瓜霜:活性炭的重量比为1:8，将活性炭加入西瓜霜溶液中，于55℃下以92rpm/min的速度搅拌6h，静置12h，过滤，得西瓜霜滤液；

(3)重结晶：向西瓜霜滤液中，按照西瓜霜:乙醇的质量比为1:30加入乙醇，静置36h，冷却温度5℃，析晶，过滤，得结晶物；

(4)烘干：将结晶物放入烘箱中，60℃烘干，得到西瓜霜精品。

精制前西瓜霜粗品中重金属含量大于10mg/kg。经精制后收得的西瓜霜按《中国药典》2020版一部西瓜霜全检，经测定精制后西瓜霜重金属的含量低于10mg/kg，符合规定；其余检测项符合药典要求；西瓜霜的收得率为86.8％。

实施例3。一种去除西瓜霜中重金属离子的方法，按如下步骤进行：

(1)西瓜霜溶解：取西瓜霜适量，加入纯化水，于40℃下配成0.04g/mL的西瓜霜溶液；

(2)活性炭吸附：是按照西瓜霜:活性炭的重量比为1:10，将活性炭加入西瓜霜溶液中，于50℃下以92rpm/min的速度搅拌4h，静置12h，过滤，得西瓜霜滤液；

(3)重结晶：向西瓜霜滤液中，按照西瓜霜滤液:乙醇的体积比为1:2加入乙醇，静置48h，冷却温度3℃，析晶，过滤，得结晶物；

(4)烘干：将结晶物放入烘箱中，50℃烘干，得到西瓜霜精品。

精制前西瓜霜粗品中重金属含量大于10mg/kg。经精制后收得的西瓜霜按《中国药典》2020版一部西瓜霜全检，经测定精制后西瓜霜重金属的含量低于10mg/kg，符合规定；其余检测项符合药典要求；西瓜霜的收得率为91.5％。

实验例1。验证不同乙醇加入量下西瓜霜滤液重结晶对西瓜霜收率的影响。取西瓜霜适量，加入纯化水，于40℃下配成0.04g/mL的西瓜霜溶液；按照西瓜霜:活性炭的重量比为1:15，将活性炭加入西瓜霜溶液中，于45℃下以92rpm/min的速度搅拌3h，静置8h，过滤，得西瓜霜滤液；取6个2500mL西瓜霜滤液样品，分别向西瓜霜滤液中，按照西瓜霜滤液:乙醇的体积比为(1:1、1:2、1:2、1:2.4、1:2.8、1:3.2)加入乙醇，静置48h，冷却温度2℃，析晶，过滤，得结晶物；将结晶物放入烘箱中，50℃烘干，得到西瓜霜精品。计算各样品中西瓜霜的收得率。

表1不同乙醇加入量下西瓜霜滤液重结晶对西瓜霜收率的影响

由表1数据可知，0.04g/L的西瓜霜滤液与95％乙醇的体积比大于1:2时，西瓜霜收率增长较小，所以选择0.04g/L的西瓜霜滤液与95％乙醇的体积比为1:2进行重结晶，以使收率较高，同时西瓜霜重结晶的成本小。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。