一种球形氧化铝及其制备方法

文档序号:1307127 发布日期:2020-08-11 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种球形氧化铝及其制备方法 (Spherical alumina and preparation method thereof ) 是由 吴春正 陈凤娇 刘青 王强 刘伟 周峰 于 2020-04-03 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种球形氧化铝及其制备方法,所述方法包括,将低钠拟薄水铝石、大孔拟薄水铝石和水混合并进行一次搅拌,获得拟薄水铝石悬浊液;所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量比为1:0.2~10;将所述拟薄水铝石悬浊液和酸液混合并进行二次搅拌,获得铝溶胶;将所述铝溶胶和脲混合并进行三次搅拌,后进行油氨柱成型、老化、干燥和焙烧,获得球形氧化铝。本发明球形氧化铝表面光滑、圆球度高、孔体积大且均匀、孔径可调、比表面较大,机械强度高;本方法原料来源广、成本低、制备工艺简单;有利于实现工业化生产。(The invention discloses a spherical alumina and a preparation method thereof, wherein the method comprises the steps of mixing low-sodium pseudo-boehmite, macroporous pseudo-boehmite and water, and stirring for one time to obtain a pseudo-boehmite suspension; the mass ratio of the low-sodium pseudo-boehmite to the large-pore pseudo-boehmite is 1: 0.2-10; mixing the pseudo-boehmite suspension and acid liquor, and stirring for the second time to obtain alumina sol; and mixing the aluminum sol and urea, stirring for three times, and then carrying out oil ammonia column molding, aging, drying and roasting to obtain the spherical alumina. The spherical alumina has smooth surface, high sphericity, large and uniform pore volume, adjustable pore diameter, larger specific surface and high mechanical strength; the method has the advantages of wide raw material source, low cost and simple preparation process; is favorable for realizing industrialized production.)

一种球形氧化铝及其制备方法

技术领域

本发明属于氧化铝制备技术领域,特别涉及一种球形氧化铝及其制备方法。

背景技术

氧化铝有8种晶型,分别为α、γ、δ、η、θ、ρ、κ和χ-Al2O3。其中,α-氧化铝最为稳定。在加热温度超过1200℃时,其他七种晶型的氧化铝都可以转化为α-氧化铝。γ、η、θ和χ-Al2O3因为其多孔,具有吸附性、催化性等特点,所以又被称为活性氧化铝。活性氧化铝作为催化剂载体,氧化铝的形状有条形、球形、片状。催化剂载体的孔体积、比表面积、孔径分布等孔结构参数是影响催化剂载体活性的重要因素,性能较好的催化剂载体,拥有适宜的比表面积和孔结构,且具备较大的机械强度。

球形氧化铝因其圆球度高、表面光滑、机械强度大等特点,被广泛应用在移动床和固定床上。目前,球形氧化铝常采用油氨柱成型工艺制备,但是目前油氨柱成型工艺制备的球形氧化铝的强度仍然不能满足要求。

发明内容

针对上述现有技术的不足,本发明提供了一种球形氧化铝及其制备方法,以解决现有技术中油氨柱成型工艺制备的球星氧化铝强度不足的问题。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的:

一方面,本发明提供了一种球形氧化铝的制备方法,所述方法包括,

将低钠拟薄水铝石、大孔拟薄水铝石和水混合并进行一次搅拌,获得拟薄水铝石悬浊液;所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量比为1:0.2~10;

将所述拟薄水铝石悬浊液和酸液混合并进行二次搅拌,获得铝溶胶;

将所述铝溶胶和脲混合并进行三次搅拌,后进行油氨柱成型、老化、干燥和焙烧,获得球形氧化铝。

进一步地,所述低钠拟薄水铝石中Na2O的质量分数<0.04%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为0.8~1.5ml/g。

进一步地,所述一次搅拌速率为300~700r/min,所述二次搅拌速率为500~800r/min,所述二次搅拌时间为20~120min;所述三次搅拌速率为600~1000r/min,所述三次搅拌时间为10~50min。

进一步地,拟薄水铝石悬浊液中氧化铝的质量分数为10~30%。

进一步地,所述酸液为硝酸、甲酸、乙酸和高氯酸中的一种,所述酸液的质量浓度为5~30%,所述酸液的加入质量与所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量之和的比值为0.06~0.1。

进一步地,所述脲的添加质量与所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量之和的比值为0.1~0.4。

进一步地,所述油氨柱成型过程中,采用分散滴头将所述铝溶胶和所述脲搅拌后的混合物滴入油氨柱中成型,所述油氨柱包括油相和氨水相,所述油为液压油、变压器油或煤油,所述油相高度为5~60cm,所述油相与所述氨水相的高度比值为12:1~5,所述氨水中,氨水的质量浓度为5~20%。

进一步地,所述老化时间为2~12h,所述干燥温度为90~110℃,所述干燥时间为2~5h。

进一步地,所述焙烧温度为550~650℃,所述焙烧时间为2~12h。

第二方面,本发明还提供了一种球形氧化铝,采用上述的一种球形氧化铝的制备方法制得。

本发明的有益效果至少包括:

本发明提供了一种球形氧化铝及其制备方法,所述方法包括,将低钠拟薄水铝石、大孔拟薄水铝石和水混合并进行一次搅拌,获得拟薄水铝石悬浊液;所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量比为1:0.2~10;将所述拟薄水铝石悬浊液和酸液混合并进行二次搅拌,获得铝溶胶;将所述铝溶胶和脲混合并进行三次搅拌后,进行油氨柱成型、老化、干燥和焙烧,获得球形氧化铝。本发明中低钠拟薄水铝石起黏结作用,与分散性好的大孔拟薄水铝石以一定质量配比混合制备铝溶胶,铝溶胶在碱性环境中发生凝胶化,老化固结成型,其内部为胶体粒子之间的绞连,球形氧化铝的强度更大。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例的一种球形氧化铝的制备方法工艺步骤图。

具体实施方式

下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。

在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。

除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

本发明实施例中的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:

一方面,本发明实施例提供一种球形氧化铝的制备方法,所述方法包括,

S1,将低钠拟薄水铝石、大孔拟薄水铝石和水混合并进行一次搅拌,获得拟薄水铝石悬浊液;所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量比为1:0.2~10;

制备拟薄水铝石悬浊液是为了下一步制备铝溶胶做准备,拟薄水铝石悬浊液在滴加酸液后,可以更好的与酸液发生反应,制备成铝溶胶。

进一步地,所述低钠拟薄水铝石中Na2O的质量分数<0.04%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为0.8~1.5ml/g。本发明采用的低钠拟薄水铝石具有良好的胶溶性,酸溶之后可以充当粘结剂的作用;而大孔拟薄水铝石则提供球形氧化铝的主要孔体积。本发明可以选用中铝山东有限公司生产的普通低钠拟薄水铝石和鲁中实业生产的大孔拟薄水铝石,也可以选用其他任何符合上述要求的低钠拟薄水铝石和大孔拟薄水铝石。

进一步地,所述一次搅拌速率为300~700r/min,

在一次搅拌的条件下,加速形成拟薄水铝石悬浊液。

进一步地,拟薄水铝石悬浊液中氧化铝的质量分数为10~30%。

拟薄水铝石悬浊液中氧化铝的质量分数控制在10~30%,当氧化铝的质量分数低于10%时,所制备的湿球强度较小,在老化、烘干的过程中小球容易发生变形或者破碎,成品率较低;在拟薄水铝石悬浊液中,氧化铝的质量分数越大,酸溶之后制备的铝溶胶流动性越差,不利于后期的成型,因此拟薄水铝石悬浊液中氧化铝的质量分数限定为10~30%。

S2,将所述拟薄水铝石悬浊液和酸液混合并进行二次搅拌,获得铝溶胶;

拟薄水铝石悬浊液与酸液混合,并不断搅拌;在搅拌过程中拟薄水铝石颗粒与酸反应,被酸解成更小的胶粒,经过一段反应时间后,拟薄水铝石颗粒被酸解完全,最终得到铝溶胶。

进一步地,所述二次搅拌速率为500~800r/min,所述二次搅拌时间为20~120min;

进一步地,所述酸液为硝酸、甲酸、乙酸和高氯酸中的一种,所述酸液的质量浓度为5~30%,所述酸液的加入质量与所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量之和的比值为0.06~0.1。

酸液的作用是与拟薄水铝石悬浊液发生反应,制备铝溶胶;当酸液的浓度太高时,易发生胶凝作用,生成小团块,不易制备具有一定流动性的铝溶胶。

S3,将所述铝溶胶和脲混合并进行三次搅拌,后进行油氨柱成型、老化、干燥和焙烧,获得球形氧化铝。

进一步地,所述脲的添加质量与所述低钠拟薄水铝石和所述大孔拟薄水铝石的质量之和的比值为0.1~0.4;所述三次搅拌速率为500~800r/min,所述三次搅拌时间为10~50min。

添加脲可以提高铝溶胶的稳定性,脲的添加量不可过高,否则会使铝溶胶的粘度大大降低,不利于成型,脲的添加量不可过少,否则起不到稳定铝溶胶的作用。添加脲配合三次搅拌,可以快速的使铝溶胶和脲更均匀。

进一步地,在所述油氨柱成型过程中,采用分散滴头将所述铝溶胶和所述脲搅拌后的混合物滴入油氨柱中成型,所述油氨柱包括油相和氨水相,所述油为液压油、变压器油或煤油,所述油相高度为5~60cm,所述油相与所述氨水相的高度比值为12:1~3,所述氨水中,氨水的质量浓度为5~20%。

由于油水界面张力的存在,溶胶滴在油相中迅速收缩成规则的球形;由于受重力作用,油相中的溶胶小球,进入碱性的氨水相中,迅速发生反应,形成凝胶球,进而老化固结。油相的高度足够高,使溶胶滴的有足够的时间收缩,形成更加规则的球形;氨水相的高度合适,可以使溶胶滴,在下落的过程中充分固结老化,防止溶胶球未充分老化前与底部接触发生形变。氨水的溶度太低,不利于溶胶球的老化,会增加溶胶球的老化时间或者不能老化完全。

进一步地,所述老化时间为2~12h。

老化的目的是让溶胶小球充分与氨水发生作用,固结成型;若老化时间太短,则溶胶球内部胶粒绞连不充分,溶胶球在烘干过程中容易发生变形或者破碎。若老化时间过长,溶胶小球表面易发生“脱皮”,使小球发生形变。

进一步地,所述干燥温度为90~110℃,所述干燥时间为2~5h。

老化后的溶胶小球从氨水中取出,含水量较大,需要做烘干处理,以脱去水分;若烘干温度太低,则需要的烘干时间过长,溶胶小球烘干后容易发生粘连现象;若烘干温度太高,则溶胶小球脱水太快,容易发生破裂现象。

进一步地,所述焙烧温度为550~650℃,所述焙烧时间为2~12h。

将烘干后的小球焙烧,若焙烧温度太低或者焙烧时间太短,则小球中的胶粒不能转化成γ相氧化铝或者不能完全转化成γ相氧化铝;若焙烧温度太高,则小球中的胶粒转化成γ相氧化铝后,进而往其它相态的氧化铝方向转变,使制备的球形氧化铝孔体积降低。

另一方面,本发明提供了一种球形氧化铝,采用上述的一种高强度球形氧化铝的制备方法制得。

需要说明的是本申请记载的“一次搅拌”、“二次搅拌”和“三次搅拌”仅为名词,“一次”、“二次”和“三次”不表示顺序和次数关系。

本发明以普通低钠拟薄水铝石和大孔拟薄水铝石为原料,按照一定的质量比例混合,加入适量的水并用搅拌器搅拌一段时间至粉体完全在水中分散,形成拟薄水铝石的悬浊液,不添加任何扩孔剂和表面活性剂,采用油氨柱成型工艺制备了表面光滑、圆球度高、孔体积大且均匀、孔径可调、比表面较大,机械强度高的球形氧化铝。现有技术多采用国外价格昂贵的进口拟薄水铝石(SB)为原料,而本申请以价格低廉且来源广泛的低钠拟薄水铝石、大孔拟薄水铝石为原料,因此本申请成本低,且制备工艺简单,有利于实现工业化生产。

下面将结合具体的实施例对本申请的技术方案做进一步的说明。

实施例1

实施例1提供了一种球形氧化铝的制备方法,包括,

铝溶胶的制备:取88.89g低钠拟薄水铝石和11.11g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例2

实施例2提供了一种球形氧化铝的制备方法,包括,

铝溶胶的制备:取85.71g低钠拟薄水铝石和14.29g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.035%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.1ml/g,搅拌器转速调节到500r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为15%的甲酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入30g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为液压油(L-Hv-22),油相高度15cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为15%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化9h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在110℃下干燥4h,将干燥后的溶胶球在640℃下焙烧3h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例3

实施例3提供了一种球形氧化铝的制备方法,包括,

铝溶胶的制备:取83.33g低钠拟薄水铝石和16.67g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.032%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.2ml/g,搅拌器转速调节到600r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为20%的乙酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入30g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为煤油(无味煤油D60),油相高度10cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为15%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化11h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在90℃下干燥5h,将干燥后的溶胶球在5600℃下焙烧3h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例4

实施例4提供了一种球形氧化铝的制备方法,包括,

铝溶胶的制备:取66.67g低钠拟薄水铝石和33.33g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.032%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.2ml/g,搅拌器转速调节到600r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为20%的高氯酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入30g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为煤油(无味煤油D60),油相高度10cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为15%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化11h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在90℃下干燥5h,将干燥后的溶胶球在5600℃下焙烧3h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例5

铝溶胶的制备:取50g低钠拟薄水铝石和50g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例6

铝溶胶的制备:取40.00g低钠拟薄水铝石和60.00g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例7

铝溶胶的制备:取33.33g低钠拟薄水铝石和66.67g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例8

铝溶胶的制备:取20.00g低钠拟薄水铝石和80.00g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例9

铝溶胶的制备:取16.67g低钠拟薄水铝石和83.33g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例10

铝溶胶的制备:取14.29g低钠拟薄水铝石和85.71g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

实施例11

铝溶胶的制备:取11.11g低钠拟薄水铝石和88.89g大孔拟薄水铝石混合,加入蒸馏水250g并不断搅拌,其中低钠拟薄水铝石中N2O的质量分数为0.03%,所述大孔拟薄水铝石的孔体积为1.0ml/g,搅拌器转速调节到400r/min,搅拌30min后,加入50ml质量浓度为10%的硝酸溶液,搅拌20min后,获得氧化铝质量分数为25%铝溶胶。

铝溶胶成型:在铝溶胶中加入20g脲继续搅拌30min,然后用分散滴头滴入油氨柱中,油氨柱的油相为25#变压器油,油相高度20cm;油氨柱的氨水相中氨的质量浓度为8%,氨水相高度为60cm,在氨水中老化8h后取出,冲洗干净,获得溶胶球。

球形氧化铝的制备:将老化后的溶胶球在100℃下干燥3h,将干燥后的溶胶球在600℃下焙烧4h,得到晶型为γ相的球形氧化铝,其性能参数见表1。

对比例1

将100gSB粉(高纯氧化铝粉)分散于300g 1%的硝酸溶液中,搅拌1h。将上述料液中加入氨水,调节pH值为7~8,搅拌均匀。将上述料液加热到60℃,加入100g 60℃5%的琼脂溶液搅拌均匀,将其滴入油柱中,取出成型小球,在60℃干燥1h,之后用5倍水进行洗涤。洗涤之后,将小球干燥和焙烧,获得球形氧化铝。其性能如表1所示。

对比例2

将100克高纯拟薄水铝石分散于300g1.5%硝酸溶液中,搅拌1h。将上述料液中加入氨水,调节pH值为7~8,搅拌均匀。将上述料液加热到60℃,加入100g 60℃5%的琼脂溶液,搅拌均匀。用内径1.2mm的滴嘴,将上述料液滴入10℃的油柱。取出成型的小球,于60℃干燥1h,之后用5倍水进行洗涤。洗涤之后,将小球于100℃干燥,600℃焙烧。

表1

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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