阅读说明：本技术 一种利用氟化铝生产尾气洗涤液再生氟化铝的生产工艺 (Production process for regenerating aluminum fluoride by using aluminum fluoride production tail gas washing liquid ) 是由 孟文卜 刘贻宝 令小强 魏学 刘继鹏 吴志晶 安岳峰 葛斐 于 2020-04-01 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种利用氟化铝生产尾气洗涤液再生氟化铝的生产工艺,是将氟化铝生产尾气洗涤液与氧化铝在合成槽内进行固液吸附反应；将吸附反应后的的固、液混合物过滤,得到固体氟化铝软膏,将氟化铝软膏烘干,出料,冷却包装得到氟化铝成品；将过滤后的母液排入废水槽经循环冷却降温后,用于氟化铝生产尾气洗涤系统补水,实现水的循环利用。该工艺有效回收了氟化铝生产系统尾气洗涤液中的氟元素,并且该工艺操作简单,工艺过程中无废水排放,实现水的经济循环利用,降低了生产成本,并利于环保。(The invention relates to a production process for regenerating aluminum fluoride by utilizing tail gas washing liquid in aluminum fluoride production, which is to carry out solid-liquid adsorption reaction on the tail gas washing liquid in the aluminum fluoride production and aluminum oxide in a synthesis tank; filtering the solid-liquid mixture after the adsorption reaction to obtain solid aluminum fluoride ointment, drying the aluminum fluoride ointment, discharging, cooling and packaging to obtain an aluminum fluoride finished product; and discharging the filtered mother liquor into a waste water tank, and performing circulating cooling to replenish water for an aluminum fluoride production tail gas washing system so as to realize the recycling of water. The process effectively recovers the fluorine element in the tail gas washing liquid of the aluminum fluoride production system, is simple to operate, has no wastewater discharge in the process, realizes the economic recycling of water, reduces the production cost, and is beneficial to environmental protection.)

一种利用氟化铝生产尾气洗涤液再生氟化铝的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种尾气洗涤液氟化盐再生工艺，具体涉及一种利用氟化铝生产尾气洗涤液再生氟化铝的生产工艺。

背景技术

氟化铝一般由氟化氢气体和氢氧化铝在流化床中反应直接制取，该制取氟化铝的方法能得到优质的产品，近年来在国内得到了迅速发展。但氟化氢与氢氧化铝反应后产生大量含氟化氢的尾气，为保证尾气达标排放，需要对尾气进行洗涤处理，而尾气洗涤过程中会产生大量低浓度的含氟废水。目前对于含氟废水的处理主要是生产冰晶石，尽管生产成本较低，但已逐步被市场淘汰，不能满足市场需求，持续生产将会造成大量冰晶石库存，导致大量资金积压，不仅造成巨大的经济效益损失，而且因无法妥善处置造成很大环保压力。因此，急需寻找新工艺、新方法将原有的氟化铝生产尾气洗涤液处理方式转型，转化成另一种产品，达到废水处理、氟回收利用、降低成本的目的。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种利用氟化铝生产尾气洗涤液再生氟化铝的工艺，该工艺产生的氟化铝有效替代了冰晶石，同时达到了含氟废水处理的目的。

本发明氟化铝生产尾气洗涤液氟化铝再生工艺，包括以下步骤：

（1）将洗涤槽内的氟化铝生产尾气洗涤液与氧化铝在合成槽内进行固液吸附反应，反应式为Al₂O₃+6HF=2AlF₃+3H₂O；

（2）将步骤（1）吸附反应后的的固、液混合物过滤，得到固体氟化铝软膏，将氟化铝软膏烘干，出料，冷却包装得到氟化铝成品；

（3）将步骤（2）过滤后的母液排入废水槽经循环冷却降温后，用于氟化铝生产尾气洗涤系统补水，实现水的循环利用；

（4）将废水槽中的多余母液排入中和槽，加入石灰进行中和反应；

（5）将步骤（4）中和反应后的固、液混合物过滤，得到固体氟化钙软膏，将氟化钙软膏掺兑于湿萤石中，经烘干作为无水氢氟酸的生产原料。

进一步地，步骤（1）中，洗涤液中氢氟酸浓度为2.5~3.0g/L，氧化铝与洗涤液的质量体积比为2.6~3.2g/L，反应温度为70~85℃，反应终点pH=4~5。

进一步地，步骤（2）中，烘干温度550~650℃。

进一步地，步骤（3）中，母液降温后温度为20~25℃。

进一步地，步骤（4）中，母液中氢氟酸浓度为0.5~1g/L。

进一步地，步骤（4）中，中和反应温度为20~25℃，反应时间为0.5~1.0h，反应终点pH值为6~7。

进一步地，步骤（5）中，过滤后的滤液排入储水箱，用于冷却系统补水，降低一次水用量实现水的经济循环利用。

本发明的有益效果：

1、该工艺有效回收了氟化铝生产系统尾气洗涤液中的氟元素，转换为氟化铝，实现了氟化铝替代冰晶石并达到含氟废水处理的目的，减少了氟外排造成环境污染。

2、该工艺通过对废水槽中的多余母液加入石灰不仅进一步回收氟元素，产生的氟化钙可作为无水氢氟酸生产的原料，节约生产成本。

3、该工艺操作简单，工艺过程中无废水排放，实现水的经济循环利用，降低了生产成本，并利于环保。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明。

（1）将洗涤槽内的氟化铝生产尾气洗涤液排入合成槽1#槽，洗涤液中氢氟酸浓度为2.5~3.0g/L，将氧化铝均匀加入1#合成槽中进行吸附反应，反应式为Al₂O₃+6HF=2AlF₃+3H₂O，氧化铝加入量为2.6~3.2g/L，在搅拌速度220r/min的条件下进行搅拌，然后将1#合成槽的固、液溢流进入2#、3#、4#合成槽，实现充分反应，反应温度控制为70℃，反应终点pH=4~5。

（2）吸附反应后的固、液混合物经板框过滤机过滤，实现固液分离，得到固体氟化铝软膏，将氟化铝软膏排入氟化铝软膏箱，再经闪蒸干燥机烘干，烘干温度550℃，出料温度180℃，将物料经过二级输送进入成品料仓，自然冷却后进行包装，得氟化铝成品。

（3）将吸附反应后过滤得到的母液排入废水槽经循环冷却降温至25℃后，用于氟化铝生产尾气洗涤系统补水，实现水的循环利用。

（4）废水槽中的多余母液进入中和槽，母液中氢氟酸浓度为0.5~1g/L，加入石灰进行中和反应，中和槽2个串联设置保证反应充分，反应终点pH值为6~7，反应温度为25℃，反应时间为1.0h。

（5）反应完成后的固、液混合物经板框过滤机过滤得到固体氟化钙软膏，将氟化钙软膏掺兑于湿萤石中，经烘干作为无水氢氟酸的生产原料，板框过滤机过滤后的滤液排入储水箱，用于冷却系统补水，降低一次水用量实现水的经济循环利用。