阅读说明：本技术 一种干法氟化铝的生产方法 (Dry-process aluminum fluoride production method ) 是由 肖建楠 张梦 夏娇彬 姚青松 *** 邢东伟 于 2019-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种干法氟化铝生产方法,以由含铝原料制得的氢氧化铝,以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵,再将所得氢氧化铝和氟化铵为原料,采用固-气相反应法生产干法氟化铝。该方法简化了工艺流程、减少设备投资,提升品质、降低成本、增加了经济效益。(The invention discloses a dry-method aluminum fluoride production method, which comprises the steps of preparing aluminum hydroxide from an aluminum-containing raw material, preparing ammonium fluoride from a byproduct fluosilicic acid of a phosphorus chemical industry enterprise, and producing the dry-method aluminum fluoride by using the obtained aluminum hydroxide and the ammonium fluoride as raw materials through a solid-gas phase reaction method. The method simplifies the process flow, reduces equipment investment, improves the quality, reduces the cost and increases the economic benefit.)

一种干法氟化铝的生产方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种干法氟化铝的生产方法。

背景技术

氟化铝是一种重要的无机化工原料，主要用做电解铝助剂、陶瓷助溶剂、酒精发酵抑制剂、非金属冶炼溶剂等。无水氟化铝为砂状粉末，湿法氟化铝为白色粉末，系针晶状结晶。目前我国氟化铝生产中常见的工艺包括干法和湿法两种。用不同生产方法生产的氟化铝化学物理性质差别很大，直接影响电解生产的操作、指标、产品质量和环境。其中湿法氟化铝以30%氢氟酸为原料，生产成本高、杂质高、流动性差；传统干法氟化铝以80~99.9%氟化氢气体为原料，产品流动性好、杂质含量极低，但该工艺设备投资高，工艺复杂，生产成本高。干法生产工艺因为产品质量好，并且在制备过程中不会造成二次污染，使其具有较为明显的竞争优势，因此在我国一些大型的炼铝厂中的应用最为普遍。

现有技术中：公开号为CN101077789A的专利提出了一种生产氟化铝的方法，氟化铵或氟化氢铵和氢氧化铝固体为原料，将氟化铵或氟化氢铵高温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入流化床反应器内充分混合并快速反应，反应温度控制在500~600℃， 反应生成了固体产品氟化铝，将氨水和水蒸气的混合气体冷凝得到了氨水。该方法需将氟化铵或氟化氢铵高温气化，以分解产生的氟化氢与氨的混合气体与氢氧化铝反应制得氟化铝。存在的不足是：氟化铵或氟化氢铵气化过程能耗高，核心反应设备为流化床反应器，反应尾气为氨与水蒸气的混气体，需冷凝收得氨水除作为商品出售外，没有很好的利用途径。以氟化铵或氟化氢铵为氟源，原料成本高。同时，没有提出反应过程氨浓度的有效控制方法和氨气燃爆防控措施，存在重大安全隐患。

公开号为CN101134590A的专利提出了一种生产氟化铝联产白炭黑、硫酸铵的方法，将氨水与氟硅酸分别配置成一定浓度，将配置好的氨水和氟硅酸快速反应制得白炭黑晶种；以制好的白炭黑晶种为基础，将水、氟硅酸和氨水加入进行反应，制得含氟化铵的白炭黑料浆。将白炭黑料浆滤过、洗涤得白炭黑和氟化铵溶液，白炭黑经洗涤、干燥得到白炭黑产品；氟化铵溶液经浓缩、高温分解制得液体氟化氢铵和氨气，分解温度130~200℃，液体氟化氢铵经冷却制得固体氟化氢铵，氨气经回收制得氨水返回使用；将氟化氢铵与硫酸按摩尔比2:1的比例在反应炉内反应，反应温度控制在150~250℃，反应时间为2~5小时，反应产生的气体经冷凝净化得到无水氢氟酸，反应所产的固体为硫酸铵。无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入流化床反应器内混合反应，反应温度控制在500~600℃，反应生成了固体氟化铝。该方法是由氟硅酸通过氨化制得白炭黑和氟化氢铵，再由氟化氢铵与硫酸反应制得无水氢氟酸和硫酸铵。将无水氢氟酸气化所得氟化氢气体与氢氧化铝反应制得氟化铝，工艺过程所使用的核心设备为流化床反应器。将氟化氢铵生产过程所挥发的氨回收制得氨水返回氟硅酸氨化系统，所回收的氨不能满足氟硅酸氨化需要，需进行补充。

公开号为CN101077788A的专利提出了一种氟化铝的生产方法，以氟铝酸铵和氢氧化铝为原料，将氟铝酸铵固体和氢氧化铝固体按反应配比在反应器内充分混合并反应，反应温度控制在500~600℃，反应生成了固体产品氟化铝，将反应生成的氨气和水蒸气的混合气体冷凝得到氨水。该方法存在的不足是：需从市场采购氟铝酸铵，虽然提出了氟铝酸铵与氢氧化铝固体与固体之间的直接反应方法，但没提出适用设备。同时，反应尾气冷凝后得到氨水存在销售负担。生产成本高，产品质量无法得到有效保障。

公开号为CN101134588A的专利提出了一种氟化铝的生产方法，以氟硅酸、氢氧化铝为为原料，包括以下步骤:（1）将氟硅酸溶液和硫酸钠固体反应10~60分钟，过滤得到氟硅酸钠固体，硫酸废液处理排放；（2）将氟硅酸钠在300~800舐的温度条件下分解1~5小时，生成氟化钠固体和四氟化硅气体；（3）将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钠，二氧化硅固体洗涤、干燥得到白炭黑产品；（4）步骤2制得的氟化钠固体与浓度98%以上的硫酸反应，生产的气体冷凝精馏得到无水氢氟酸，固体硫酸钠返回制氟硅酸钠；（5）无水氢氟酸升温气化后与固体氢氧化铝按反应配比送入流化床反应器内混合并快速反应，反应生成了固体产品氟化铝。 该方法是以氟硅酸和硫酸钠为原料反应制得氟硅酸钠，再热解氟硅酸钠得到氟化钠和四氟化硅气体。将所得氟化钠与硫酸反应生成无水氢氟酸，将无水氢氟酸气化后与氢氧化铝在流化床反应器内反应制得氟化铝，所使用的核心设备为流化床反应器。存在的不足是在制备氟硅酸钠过程有硫酸废液排放，没有提出可行的处理方法；同时，工艺流程长，能耗高。

公开号为CN101654273A的专利提出了一种利用碳酸氢铵制取氟化铝的生产工艺，其特征在于：采用氟硅酸与碳酸氢铵反应，生成氟化铵溶液和二氧化硅沉淀，然后用过滤分离后的氟化铵溶液与六水氯化铝反应制得可溶性β-AlF3 ·3H2O和氯化铵溶液，可溶性α-AlF3 ·3H2O结晶转化为不溶性β-AlF3 ·3H2O，经分离、洗涤、干燥、煅烧得氟化铝成品。该方法所提出的氟化铝生产工艺为湿法工艺，所得氟化铝产品松装密度小，杂质含量高，仅能达到GB/T4292-2017 AF-2型标准，市场售价偏低，只能和干法氟化铝混合使用，不为用户所接受。

公开号为CN101077787A的专利提出了一种生产氟化铝的方法，以氟化铵或氟化氢铵及硫酸铝为原料，将氟化铵或者氟化氢铵溶液与硫酸铝溶液反应，结晶温度控制在70~110℃，反应时间3~5h，反应结束后过滤、洗涤，固体干燥得到氟化铝产品。液体为硫铵或硫酸氢铵溶液，经浓缩、结晶、干燥得到硫酸铵或硫酸氢铵产品。该方法仍然为湿法工艺，存在着与CN101654273A专利共同的缺点。

发明内容

针对上述工艺存在的不足，为了克服现有技术的缺点，本申请提出了一种新的干法氟化铝生产方法。该方法简化了工艺流程、减少设备投资，提升品质、降低成本、增加了经济效益。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：该干法氟化铝生产方法，其特征在于：以由含铝原料制得的氢氧化铝，以磷化工企业副产氟硅酸制得氟化铵，再以所得氢氧化铝和氟化铵为原料，采用固相混合反应法生产干法氟化铝；具体的，氢氧化铝、氟化铵的制备及固-气相反应按下述步骤操作：

1、氢氧化铝制备

工序1：含铝物料的预处理

以煤矸石、粉煤灰或其它含铝矿物、尾矿、废渣中的任意一种戓两种或两种以上的混合物为原料；将上述含铝原料粉碎、研磨得细度为80~200目的含铝物料粉体；

工序2：浸出

将工序1所得粉体与液体于酸浸反应器中混合，所述液体为水或来自酸浸残渣洗涤工序的洗出液及加入适量无机酸的混合液，混合后控制工艺条件进行浸出反应，使所述物料中的铝、铁转化为硫酸盐或氯化物而进入液相，反应结束，经过滤收得含有硫酸盐或氯化物的酸浸出液和主要成份为二氧化硅的酸浸残渣;将所得酸浸出液送铝、铁分离工序，将酸浸残渣洗涤后送硅综合利用工序，洗涤酸浸残渣所得洗出液返回酸浸工序用作配料液;

工序3：分离、提取

步骤1：将工序2所得酸浸出液送铝分离工序，于还原反应器中与还原剂混合，通过反应使酸浸出液中的Fe³⁺转化为Fe²⁺，反应结束，过滤得还原后液和还原残渣；还原后液送沉铝工序，还原残渣返回还原工序循环使用;

步骤2：将步骤1所得还原后液送沉铝工序，以碱调整体系pH值，使酸浸出液中的铝转化为氢氧化铝。反应结束，经过滤、洗涤得粗氢氧化铝滤饼和含有Fe²⁺的沉铝后液；所得沉铝后液送铁沉淀工序进一步分离出其中的铁，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；

步骤3：将步骤2所得粗氢氧化铝滤饼送碱溶工序，在碱溶反应器中与水混合，再加氢氧化钠。正常运行情况下与碳分母液处理工序回收的氢氧化钠溶液混合，使粗氢氧化铝中的铝转化为铝酸钠而进入液相，铁以氢氧化铁或铁酸钠物相留存于滤渣中，由此实现铝与铁的进一步分离；所得含铁滤渣与步骤2所述由沉铝后液沉淀所得铁沉淀物合并，送氧化铁工业颜料或聚合硫酸铁生产工序用作生产原料；所得铝酸钠溶液依次送脱硅、除铁工序；

步骤4：将步骤3所得铝酸钠溶液送脱硅及除铁工序,先加脱硅剂进行脱硅反应，脱硅反应结束，经过滤得硅酸钙滤渣和脱硅后液，硅酸钙滤渣收集存放；再将脱硅后液送除铁工序，加除铁剂除铁；除铁反应结束，依次经压滤、精密过滤得纯净的铝酸钠溶液；

步骤5：

（1）碳沉析生产工业氢氧化铝

将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送碳沉析反应器，与二氧化碳进行碳沉析反应，经反应使铝酸钠溶液中的铝转化为氢氧化铝；反应结束后，经过滤、洗涤、干燥、包装制得工业氢氧化铝；分离氢氧化铝所得母液主要成份为碳酸钠，送苛化工序与氧化钙或氢氧化钙反应，经过滤得氢氧化钠溶液和碳酸钙；将所得氢氧化钠溶液浓缩后送储罐，再由储罐送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂；所得碳酸钙干燥包装后作为商品出售；

（2）碳分、种分生产砂状氢氧化铝

在生产高密度或砂状氢氧化铝时，将步骤4所得纯净的铝酸钠溶液送种分反应器，以碳沉析所得碳分氢氧化铝为晶种进行种分反应，使所加入的晶种粒径逐渐长大。反应结束，经过滤、分级、洗涤、干燥、包装得松装密度为0.9~1.5g/cm³的砂状氢氧化铝；分级工序所得粒径较小的氢氧化铝返回种分反应器继续反应；

将过滤工序所得种分母液送本步骤（1）所述碳沉析反应器，按本步骤（1）所述工艺条件进行碳沉析反应，使母液中的铝酸钠转化为氢氧化铝和碳酸钠，反应结束，经过滤收得碳分氢氧化铝；所得碳分氢氧化铝送种分工序用作晶种，所得碳分母液按本步骤所述方法进行处理；

2、氟化铵制备

工序1：氨化反应

步骤1：将由磷化工企业副产的氟硅酸送氨化反应器，与来自氟化铝反应器的氨气进行中和反应，使氟硅酸转化为氟化铵溶液和沉淀白炭黑；

工序2：氟化铵结晶

将工序1所得氟化铵溶液送蒸发器，经蒸发、浓缩后送冷却结晶器，使溶液中的氟化铵结晶析出；到达结晶终点，适当熟化后进行离心分离，经分离、洗涤、干燥制得氟化铵成品；所得氟化铵母液返回蒸发工序汇同工序1所产生的氟化铵溶液进行循环蒸发；

3、氟化铝生产

工序1：将制得的氢氧化铝在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水；将干燥后氢氧化铝送入氢氧化铝高位料仓中；

工序2：将制得的氟化铵在真空条件下进行进一步干燥，以彻底脱除其中所含的游离水，将干燥后氟化铵送入氟化铵高位料仓中；

工序3：将氢氧化铝高位料仓中的氢氧化铝送入集约式氟化反应器,所述集约式氟化反应器由一级氟化反应器和二级氟化反应器组成,氢氧化铝由一级氟化反应器进料口进入，氟化铵由二级氟化反应器进料口进入，二者以逆向接触方式

进行反应；

氢氧化铝送入到一级氟化反应器进料斗中，通过定量给料系统送入一级氟化反应器进行热分解及初级氟化反应，氟化剂为氟化铵于二级氟化反应器与由一

级氟化反应器进入的物料混合接触过程分解产生的由氟化氢和氨组成的混合气体，所使用的热源为二级氟化反应器加热器所排出的高温尾气，反应后的物料进入二级氟化反应器；

进入到一级氟化反应器的氢氧化铝受热分解，部分失去结晶水而成氧化铝，氢氧化铝,氧化铝与氟化氢与氨的混合气体进行接触，发生氟化反应，转化为氟化铝，此氢氧化铝\氧化铝的反应率约为60%，反应后的物料进入到二级氟化反应器中，进一步与由二级氟化反应器加料口定量加入的氟化铵及加入过程受热分解所产生的含氟化氢、氨混合气体接触，完成氟化反应，生成的氟化铝由二级氟化反应器排出，经冷却、包装制得干法氟化铝产品。

优选的，氢氧化铝制备的工序3：步骤1中，所述还原剂为废铁丝、铁屑、还原铁粉中的一种或两种以上的混合物。

优选的，工序3步骤2中，调整pH值所使用的碱为氨、氨水、氢氧化钠、氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙中的任意一种或两种以上的混合物。

优选的，工序3步骤4脱硅时，所述脱硅剂为氧化钙、氢氧化钙、铝酸钙中的任意一种。所述除铁剂为加氢氧化铝或氧化铝中的任意一种。

优选的，碳沉析反应：控制反应时间60~ 360min，反应温度60~98℃，控制反应终点pH值为7~11，进行碳沉析反应。

优选的，种分反应：控制铝酸钠溶液苛性比1.1~2.5，反应温度25~80℃，反应时间为8~ 72h，进行种分反应。

优选的，氨化反应在负压条件下操作，控制反应压力为-0.01~-0.09MPa，反应温度为45~100℃。。

优选的，为避免氨化反应器物料流转过程因临时性停车造成氟化铝反应器所产生氨气的积累，所述氨化反应系统应实行双套配置，以便进行随时切换。

优选的，一级氟化反应器控制物料反应时间为20~180min，反应温度为200~500℃，反应压力为-0.02~-0.09Mpa。二级氟化反应器在400~700℃，控制反应时间为30~180min，反应压力为-0.02~-0.09MPa。

优选的，氟化铝生产工序3，所述集约式氟化反应器的各进料口，出料口及设备连接部位分别安装有氮封或机械密封装置，防止空气进入造成与反应器内氨气混合，避免氨爆事故的发生。

本发明在氢氧化铝的制备，以由所述含铝物料分离、提取所得铝酸钠溶液制得工业级氢氧化铝及砂状氢氧化铝，并以氧化钙或氢氧化钙为苛化剂，对由碳分工序所得碳分母液进行处理，收得氢氧化钠溶液和碳酸钙。由此实现碱溶剂——氢氧化钠的系统内循环使用，不仅降低了生产成本，而且避免了废水排放，实现了氢氧化铝生产的无害化。

与现有技术相比，本专利的优点：

1、由含铝固废、矿物生产氢氧化铝，由磷化工企业副产氟硅酸生产氟化铵和白炭黑，原料成本低，经济效益显著。

2、实现碱溶剂-氢氧化钠的系统内循环使用，不仅降低了生产成本，而且避免了废水排放，实现了氢氧化铝生产的无害化。

3、由氢氧化铝和氟化铵直接生产氟化铝，进行二者之间的固相混合并进行反应，减少了氟化铵气化工序，更不需要采用其它方法制备氟化氢气体。生产过程能耗明显降低，工序减少，有利于降低生产成本，节约设备投资。

4、固体氟化铵与氢氧化铝采用二级氟化铝反应器进行直接反应，氟化反应在同一设备中完成， 实现了氟化铝生产过程的集约化、工艺流程的简短化、减少了设备投资。

5、实现了对氟硅酸中和剂的直接循环使用，并解决了氨爆防控等技术难题，消除了安全隐患。

附图说明

图1为氢氧化铝制备的工艺流程图；

图2为氟化铵及氟化铝制备工序工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：以煤矸石为原料生产氟化铝

以山西某地煤矸石为例，其化学组成为：SiO₂31.42%，Al₂O₃21.84%，Fe₂O₃6.20%。

1、氢氧化铝的生产

将1000kg煤矸石经粉碎、酸浸、还原、沉淀得粗氢氧化铝800kg（湿基，含水50%）。将粗氢氧化铝滤饼与800kg氢氧化钠溶液（来自碳分母液处理工序）混合。经碱溶、过滤、脱硅、除铁、压滤、精滤得纯净的铝酸钠溶液2100kg。

将所得铝酸钠溶液送氢氧化铝生产系统，依此经种分、碳分、过滤、洗涤、干燥、包装得砂状氢氧化铝320kg。将碳分工序分离所得氢氧化铝母液经苛化、过滤、浓缩得浓度为21.5%的氢氧化钠溶液800kg。将所得氢氧化钠溶液送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂。苛化所得碳酸钙经干燥、包装后作为商品出售。

2、氟化铵的生产

将磷化工企业副产的790kg浓度为39%的氟硅酸与来自氟化反应器的395kg、含氨65%、经冷却、除尘后的氨气于氨化反应器中混合，并进行氨化反应。反应结束后经分离、洗涤、干燥、包装得副产白炭黑140kg。分离白炭黑后液为氟化铵溶液，氟化铵溶液经蒸发、浓缩、结晶、分离、干燥制得含量为98%的氟化铵成品475kg。所述氨化反应在负压条件下进行。所述氨化反应器为双级配置。

3、氟化铝的生产

将按上述步骤制得的320kg氢氧化铝、475kg氟化铵在真空条件下进一步干燥，彻底脱除其中所含的游离水。

将干燥后氢氧化铝通过螺旋输送机、斗提机、高位料仓、进料螺旋送入到第一氟化反应器中，同时将所得干燥后氟化铵于第二氟化反应器氟化铵加料口，通过加料料斗、加料螺旋按照化学计量和反应时间连续、定量地加入到第二氟化反应器中。

控制第一氟化反应器反应时间为180min，反应温度为500℃，反应压力为-0.02MPa。第二氟化反应器氟化反应温度700℃，反应时间为180min，反应压力为-0.02MPa。实行连续进料，连续反应，连续出料。反应在密闭条件下进行，过程所产生的反应尾气为氨气，浓度为65%，通过管道依次进入冷却器、除尘器，再进入氨化反应器。

氟化反应所使用的第一、第二氟化反应器，在设备连接处安装有密封装置，在加料口、出料口及管路中有可能泄露的部位安装有氮气密封装置，以防止运行过程因空气的进入而与所产生的氨气混合造成***危险。

反应过程生成的氟化铝由第二氟化铝反应器排料口排出并进入到冷却器中，经冷却、包装制得干法氟化铝产品340kg。

所得氟化铝产品Al≥31.5%，F≥60%，松装密度1.41g/ml，质量优于AF-1标准。

实施例2：以粉煤灰为原料生产氟化铝

以黑龙江某地粉煤灰为例，其化学组成为：SiO₂61.15%，Al₂O₃20.70%，Fe₂O₃4.75%，CaO3.60%，MgO0.86%，烧失4.60%。

1、氢氧化铝的生产

将1000kg粉煤灰经酸浸、还原、沉淀得粗氢氧化铝600kg（湿基，含水52.5%）。将粗氢氧化铝滤饼与1800kg氢氧化钠溶液（来自碳分母液处理工序）混合。经碱溶、过滤、脱硅、除铁、压滤、精滤得纯净的铝酸钠溶液2500kg。

将所得铝酸钠溶液送氢氧化铝生产系统，依此经碳分、过滤、洗涤、干燥、包装得工业氢氧化铝288kg。将碳分工序分离所得氢氧化铝母液经苛化、过滤、浓缩得浓度为16.2%的氢氧化钠溶液1800kg。将所得氢氧化钠溶液送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂。苛化所得碳酸钙经干燥、包装后作为商品出售。

2、氟化铵的生产

将磷化工企业副产的1330kg浓度为20%的氟硅酸与来自氟化反应器的500kg、含氨45%、经冷却、除尘后的氨气于氨化反应器中混合，并进行氨化反应。反应结束后经分离、洗涤、干燥、包装得副产白炭黑120kg。分离白炭黑后液为氟化铵溶液，氟化铵溶液经蒸发、浓缩、结晶、分离、干燥制得含量为99%的氟化铵成品410kg。所述氨化反应在负压条件下进行。所述氨化反应器为双级配置。

3、氟化铝的生产

将按上述步骤制得的288kg氢氧化铝、410kg氟化铵在真空条件下进一步干燥，彻底脱除其中所含的游离水。

将干燥后氢氧化铝通过螺旋输送机、斗提机、高位料仓、进料螺旋送入到第一氟化反应器中，同时将所得干燥后氟化铵于第二氟化反应器氟化铵加料口，通过加料料斗、加料螺旋按照化学计量和反应时间连续、定量地加入到第二氟化反应器中。

控制第一氟化反应器反应时间为100min，反应温度为480℃，反应压力为-0.05MPa。第二氟化反应器氟化反应温度600℃，反应时间为120min，反应压力为-0.05MPa。实行连续进料，连续反应，连续出料。反应在密闭条件下进行，过程所产生的反应尾气为氨气，浓度为45%，通过管道依次进入冷却器、除尘器，再进入氨化反应器。

氟化反应所使用的第一、第二氟化反应器，在设备连接处安装有密封装置，在加料口、出料口及管路中有可能泄露的部位安装有氮气密封装置，以防止运行过程因空气的进入而与所产生的氨气混合造成***危险。

反应过程生成的氟化铝由第二氟化铝反应器排料口排出并进入到冷却器中，经冷却、包装制得干法氟化铝产品310kg。

所得氟化铝产品Al≥31%，F≥60%，松装密度1.32g/ml，质量达到AF-1标准。

实施例3：以电解铝灰为原料生产氟化铝

以河南某地电解铝灰为例，其化学组成为：Al₂O₃ 66.04%，SiO₂2.15%。

1、氢氧化铝的生产

将1000kg电解铝灰经粉碎、酸浸、还原、沉淀得粗氢氧化铝1900kg（湿基，含水50.5%）。将粗氢氧化铝滤饼与1900kg氢氧化钠溶液（来自碳分母液处理工序）混合。经碱溶、过滤、脱硅、除铁、压滤、精滤得纯净的铝酸钠溶液3700kg。

将所得铝酸钠溶液送氢氧化铝生产系统，依此经碳分、过滤、洗涤、干燥、包装得砂状氢氧化铝990kg。将碳分工序分离所得氢氧化铝母液经苛化、过滤、浓缩得浓度为30%的氢氧化钠溶液1900kg。将所得氢氧化钠溶液送粗氢氧化铝碱溶工序用作碱溶剂。苛化所得碳酸钙经干燥、包装后作为商品出售。

2、氟化铵的生产

将磷化工企业副产的2290kg浓度为40%的氟硅酸与来自氟化反应器的1230kg、含氨55%、经冷却、除尘后的氨气于氨化反应器中混合，并进行氨化反应。反应结束后经分离、洗涤、干燥、包装得副产白炭黑420kg。分离白炭黑后液为氟化铵溶液，氟化铵溶液经蒸发、浓缩、结晶、分离、干燥制得含量为98.5%的氟化铵成品1430kg。所述氨化反应在负压条件下进行。所述氨化反应器为双级配置。

3、氟化铝的生产

将按上述步骤制得的990kg氢氧化铝、1430kg氟化铵在真空条件下进一步干燥，彻底脱除其中所含的游离水。

将干燥后氢氧化铝通过螺旋输送机、斗提机、高位料仓、进料螺旋送入到第一氟化反应器中，同时将所得干燥后氟化铵于第二氟化反应器的氟化铵加料口，通过加料料斗、加料螺旋按照化学计量和反应时间连续、定量地加入到第二氟化反应器中。

控制第一氟化反应器反应时间为140min，反应温度为450℃，反应压力为-0.09MPa。第二氟化反应器氟化反应温度650℃，反应时间为120min，反应压力为-0.09MPa。实行连续进料，连续反应，连续出料。反应在密闭条件下进行，过程所产生的反应尾气为氨气，浓度为55%，通过管道依次进入冷却器、除尘器，再进入氨化反应器。

氟化反应所使用的第一、第二氟化反应器，在设备连接处安装有密封装置，在加料口、出料口及管路中有可能泄露的部位安装有氮气密封装置，以防止运行过程因空气的进入而与所产生的氨气混合造成***危险。

反应过程生成的氟化铝由第二氟化铝反应器排料口排出并进入到冷却器中，经冷却、包装制得干法氟化铝产品1120kg。

所得氟化铝产品Al≥31.5%，F≥61%，松装密度1.48g/ml，质量接近AF-0标准。