阅读说明：本技术 一种天然油脂改性有机硅弹性体及其制备方法 (Natural oil modified organic silicon elastomer and preparation method thereof ) 是由 李信成 孙东明 许丹静 杨建坤 吴寒 于 2020-05-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及高分子材料领域,更具体的说涉及一种天然油脂改性有机硅弹性体及其制备方法。所述的天然油脂改性有机硅弹性体为<Image he="165" wi="700" file="DDA0002506128870000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"></Image>其中,R＝含有不饱和键的天然油脂或经丙烯酸化的天然油脂,m、n＝3～8。该有机硅弹性体与天然油脂具有较好的相容性、易添加,且无粘腻感。(The invention relates to the field of high polymer materials, in particular to a natural oil modified organic silicon elastomer and a preparation method thereof. The natural oil modified organic silicon elastomer is)

一种天然油脂改性有机硅弹性体及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种天然油脂改性有机硅弹性体及其制备方法。

技术背景

有机硅弹性体是利用有机硅粉末粒子固有的相对小的颗粒结构以及其弹性性质(可变形但在撤去变形力后回到其原始形状的能力)制备的一类物质，这类物质具有独特的丝质和粉状感觉而被广泛地用于个人护理品中。

有机硅弹性体对各种个人护理成分、个人护理活性成分和健康护理活性成分具有有限的相容性。在个人护理成分、个人护理活性成分和健康护理活性成分存在下，会使有机硅弹性体的增稠性、凝胶效率，甚至感官优势损失，因此，需要进一步改进有机硅弹性体与各种个人护理成分和活性成分的相容性。

发明内容

(一)要解决的技术问题

本发明在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种天然油脂改性有机硅弹性体，该有机硅弹性体与大部份活性成份(如香料，防晒霜，维生素及维生素的衍生物)相容、易添加、作为增稠剂用于油包水和无水配方，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。

(二)技术方案

本发明提供一种天然油脂改性有机硅弹性体，具有以下结构：

其中，R＝含有不饱和键的天然油脂或经丙烯酸化的天然油脂，m、n＝3～8。

所述的天然油脂为不饱和脂肪酸含量较高的天然油脂，或经丙烯酸化的天然油脂。

所述的不饱和脂肪酸含量较高的天然油脂为葵花籽油、橄榄油、大豆油、花生油、玉米油中的一种。

所述的经丙烯酸化的天然油脂为丙烯酸化环氧大豆油。

所述的天然油脂改性有机硅弹性体为

m、n＝3～8。

所述的天然油脂改性有机硅弹性体

m、n＝3～8。

所述天然油脂改性有机硅弹性体由以下方法制备：在N₂保护下，将含H值为1％～20％的含氢硅油与不饱和脂肪酸含量高的天然油脂或丙烯酸化天然油脂、催化剂搅拌反应生成天然油脂改性有机硅弹性体。

所述天然油脂改性有机硅弹性体作为用于护肤品、彩妆、止汗剂或除臭剂的添加剂的用途。

本发明的方法提供了一下新的天然油脂改性有机硅弹性体，该有机硅弹性体经天然油脂改性，使本发明所述的有机硅弹性体具有更高的稳定性，不与溶剂及其他物质反应。同时，本发明的方法制备的有机硅弹性体与天然油脂具有较好的相容性，同时具有高光泽度、清爽无油腻的特点；同时本发明制备的有机硅弹性体可以与个人护理或健康护理活性成分混合；并能促进活性成分的快速吸收，降低配方的粘腻感，长效持久的皮肤质感。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。

所述环氧大豆油丙烯酸酯根据中国发明专利CN103013682B所述的方法油大豆油制备或采用市售的环氧大豆油制备，具体如下：

a、将精制50g大豆油、12.5g甲酸和25g石油醚的混合物置于带有电动搅拌、滴液漏斗、冷凝管的三口反应瓶中，并将其置于恒温水浴，混合均匀后搅拌下升至温度45℃，滴加质量比为1.3:0.005的过氧化氢与磷酸的混合物；

b、过氧化氢与磷酸的混合物滴加完毕且温度平稳后，将体系温度调至反应温度55℃，反应时间3h；

c、反应结束后将反应混合物转移到分液漏斗中静置分层，分去水层，油层用水洗至中性，减压蒸馏，得到环氧大豆油，其中环氧值5.3，碘值1.3，酸值0.3，收率91％；

d、反应后剩余的甲酸水溶液中加入原料的质量百分比5％氧化钙，即可得到甲酸钙，回收；

e、将质量比为1:0.3:0.01:0.008的环氧大豆油，丙烯酸，对甲苯磺酸和对苯二酚加入反应釜中，温度60℃下抽真空(压力为0.03MPa)，反应时间3h；

f、反应后减压蒸出未反应的混合脂肪酸，即可得浅黄色透明油状物环氧大豆油丙烯酸酯，碘值为32.8％。

实施例1

制备方法：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、电加热套的500mL四口烧瓶中，将10g含H值为5％，聚合度为45的含氢硅油与环氧大豆油丙烯酸酯按质量比24∶5加入烧瓶中，在N₂保护下搅拌，升至70℃，加入活化好的铂催化剂，添加量(以Pt的质量计)为原料总质量的4×10^-4％，继续升至90℃，观察反应器内物料由乳白色到透明，以判断反应达到终点，恒温继续搅拌8h，冷却出料，真空除去溶剂，得天然油脂改性有机硅弹性体A1。

反应物的IR图中未发现原料Si–H(2280cm^-1～2080cm^-1)和-CH＝CH₂(1640cm^-1～1630cm^-1)的特征吸收峰，说明原料已转化为产物。而产物天然油脂改性有机硅弹性体A1的特征吸收峰为：1385cm^-1～1375cm^-1为-(CH₃)₂C-；1108cm^-1为Si-O-Si；2967cm^-1、1297cm^-1为Si-CH₃。

实施例2

在反应釜中加入100g含H值为15％，聚合度为56的聚硅氧烷，20g环氧大豆油丙烯酸酯，0.05g活化好的铂金催化剂，60℃下搅拌反应8小时，90℃真空除去溶剂，得到天然油脂改性有机硅弹性体A2。

反应物的IR图中未发现原料Si–H(2280cm^-1～2080cm^-1)和-CH＝CH₂(1640cm^-1～1630cm^-1)的特征吸收峰，说明原料已转化为产物。而产物天然油脂改性有机硅弹性体A2的特征吸收峰为：1490cm^-1～1350cm^-1为-CH-；2925cm^-1、2985cm^-1为-CH₂-；1108cm^-1为Si-O-Si；2967cm^-1、1297cm^-1为Si-CH₃。

试验例1与常用化妆品成分相容性

表1：本发明所得有机硅弹性体(含量50％)与常用化妆品成分相容性

备注：C＝相容I＝不相容

从上表中可以看出，本发明中的有机硅弹性体相对于商业有机硅弹性体具有更好的相容性。

试验例2长效持久粉底

表2A配方：

弹性体分别为：实施例1～2。

B制备方法：

1)先将硅酸铝镁完全均匀分散在水中，加入剩余的A相；

2)将B相混合均匀，注意色粉的分散情况；

3)将A，B相分别加热到75℃。在搅拌的条件下将A相加入B相。冷却至室温。到目前为止，乳化体还是普通的粉底，如果加入C/D相，则是长效持久粉底液；

4)将C相加入到A+B相的混合物中，均质。然后加入D相，直至混合均匀；

5)加入防腐剂，再搅拌5min。

C感官性质评价

感官特性可通过产品挑取难易、涂抹感和用后感等性质来界定，不过这类感官评价方法会因人而异。为了检验弹性体给配方带来的变化，进行对比实验，由l8名有经验的评估受试者进行评价，结果见表3。

表3显示，本发明制得的弹性体具有长效，持久，丝滑，舒缓，柔软，粉滑的肤感。