阅读说明：本技术 一种压敏热熔胶包装膜材料及其制备工艺和使用方法 (Pressure-sensitive hot melt adhesive packaging film material and preparation process and use method thereof ) 是由 凌万青 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及压敏热熔胶包装膜材料技术领域,具体涉及一种压敏热熔胶包装膜材料及其制备工艺和使用方法。一种压敏热熔胶包装膜材料,按重量百分比计,至少包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物30-80％、增粘树脂15-30％、助剂0.1-2％、蜡补足100％。本发明提供了一种热熔胶包装膜材料,配合最新的压敏热熔胶全自动共挤工艺和设备,解决了压敏热熔胶全自动生产中遇到的压敏热熔胶与包装膜相容性不好,导致不兼容、膜柔性差、强度不够、韧性不好、渗胶、耐温性能不好等问题。(The invention relates to the technical field of pressure-sensitive hot melt adhesive packaging film materials, in particular to a pressure-sensitive hot melt adhesive packaging film material and a preparation process and a use method thereof. A pressure-sensitive hot melt adhesive packaging film material at least comprises the following components in percentage by weight: 30-80% of vinyl acetate-ethylene copolymer, 15-30% of tackifying resin, 0.1-2% of auxiliary agent and 100% of wax supplement. The invention provides a hot melt adhesive packaging film material, which is matched with the latest full-automatic co-extrusion process and equipment for pressure-sensitive hot melt adhesives, and solves the problems of incompatibility, poor film flexibility, insufficient strength, poor toughness, adhesive permeation, poor temperature resistance and the like caused by poor compatibility between the pressure-sensitive hot melt adhesives and the packaging film in the full-automatic production of the pressure-sensitive hot melt adhesives.)

一种压敏热熔胶包装膜材料及其制备工艺和使用方法

技术领域

本发明涉及压敏热熔胶包装膜材料技术领域，具体涉及一种压敏热熔胶包装膜材料及其制备工艺和使用方法。

背景技术

随着国家工业制造4.0的推广和落实，中国国内智能制造发展迅猛，热熔胶生产也都在朝全自动化生产转变，一般的EVA热熔胶等的生产，已经实现了全自动化生产，极大地提高了生产效率。但压敏热熔胶(PSA)生产，大多数还是靠人工操作和出料，同时由于压敏热熔胶比较软，比较粘，包装装箱和运输和使用时，如果没有包装膜包裹，胶块与胶块之间易发生互粘，影响压敏热熔胶的运输、储存和使用。因此，需要用人工用特定的包装膜或离型纸包好压敏热熔胶，然后再装箱和入库。

近年来，国内压敏热熔胶生产厂家也都在努力转型为全自动生产，因此需要包装膜也能适应压敏热熔胶的全自动生产的需要。目前，国内压敏热熔胶生产厂家大多数是采购进口的已经做好的成卷的膜，在压敏热熔胶生产时，膜包覆在胶块外层，达到自动包装压敏热熔胶的目的，这个工艺俗称“灌装生产工艺”，是国内压敏热熔胶的自动化生产的主流。但这类外购的进口膜，由于与压敏热熔胶的兼容性比较差，使用时经常出现包装膜溶解效果不好或未完全熔解、包装膜漂浮在胶液上等问题，导致在使用时喷枪被堵等不良情况发生。

本发明针对上述问题，提供一种压敏热熔胶包装膜材料，配合最新的压敏热熔胶全自动共挤生产工艺和设备，主要解决压敏热熔胶全自动生产中遇到的压敏热熔胶与包装膜不兼容、膜强度不够、膜的韧性不好、膜容易渗胶，膜影响压敏热熔胶性能等问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种压敏热熔胶包装膜材料，按重量百分比计，至少包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物30-80％、增粘树脂15-30％、助剂0.1-2％、蜡补足100％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物中醋酸乙烯的含量为8-30wt％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述增粘树脂选自松香树脂、萜烯树脂、石油树脂中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述石油树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、C5和C9共聚石油树脂和双环戊二烯石油树脂中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述C5石油树脂的软化点为90-110℃。

作为本发明一种优选的技术方案，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物与增粘树脂的重量比为(1-5)：1。

作为本发明一种优选的技术方案，所述蜡选自费托蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、醋酸乙烯-乙烯共聚蜡、氧化聚乙烯蜡和沙索蜡中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述蜡为聚乙烯蜡和沙索蜡的组合，重量比为1：(0.5-3.0)。

本发明的第二个方面提供了所述压敏热熔胶包装膜材料的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将部分醋酸乙烯-乙烯共聚物和部分蜡加入反应釜，边搅拌边加热至 80-120℃，然后继续搅拌至完全溶解；

(2)向反应釜中加入剩余的蜡，搅拌至完全溶解且混合均匀；

(3)向反应釜中加入助剂和增粘树脂，边搅拌边加热至140-160℃，继续搅拌至完全溶解且混合均匀后，加入剩余部分的醋酸乙烯-乙烯共聚物，保温至 160-180℃，搅拌30-60min，完全混合均匀后降温至150-160℃，出料即得。

本发明的第三个方面提供了所述压敏热熔胶包装膜材料的使用方法，将熔融后的压敏热熔胶液体和熔融后的压敏热熔胶包装膜材料液体通过共挤工艺挤出；在共挤过程中，压敏热熔胶被包裹在包装膜挤出时形成的空间内；然后同时冷却成型，形成完整的、包覆好的胶块，再烘干，即得包好膜的压敏热熔胶成品。

有益效果

本发明提供了一种热熔胶包装膜材料，解决了压敏热熔胶全自动生产中遇到的压敏热熔胶与包装膜相容性不好，导致不兼容、膜柔性性差、强度不够、韧性不好、渗胶、耐温性能不好等问题。本发明的提供的包装膜材料，适用于最新的压敏热熔胶全自动共挤生产工艺和设备，与压敏热熔胶全自动共挤生产工艺和设备相配套，提升了压敏热熔胶的产品质量，减少了膜成卷储存和使用过程中，可能被污染或带有灰尘等的不良影响。同时本发明的包装膜，膜相容性好，在胶中的比例低，综合成本降低。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

本发明中，所述粘度指25℃下的动力学粘度；所述软化点采用环球法测试得到。环球法软化点ring and ball softening point测定热塑性树脂软化点的试验法二试样在内径15.9mm，厚2.38mm，深5.35m。的金属环中成型。将此环放在流体加热浴中的金属板上，再将直径9.55mm，重3.5g的钢球放在试样中心，当钢球贯穿试样接触金属板时的温度，即为软化点。

为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种压敏热熔胶包装膜材料，按重量百分比计，至少包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物30-80％、增粘树脂15-30％、助剂0.1-2％、蜡补足100％。

在一种优选的实施方式中，所述压敏热熔胶包装膜，按重量百分比计，包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物55％、增粘树脂22％、助剂1％、蜡补足100％。

醋酸乙烯-乙烯共聚物

醋酸乙烯-乙烯共聚物乳液(英文简称：EVA)是以醋酸乙烯和乙烯单体为基本原料，与其它辅料通过乳液聚合方法共聚而成的高分子乳液。主要应用于粘合剂、保温、防水、涂料、玻璃纤维、造纸和工程织物、纺织品、水泥改良剂、纸加工等领域。其中粘合剂领域主要应用于木材粘结、纸品粘结、水性覆膜胶和卷烟粘合剂。在建筑领域应用包括保温砂浆、防水涂料、建筑粘结剂和界面剂等。

本发明中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物中醋酸乙烯的含量为8-30wt％。

在一种优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物中醋酸乙烯的含量为 20-25wt％。

在一种更优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物中醋酸乙烯的含量为21-22wt％。

在一种优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物的熔流指数为0.5-5。

在一种更优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物的熔流指数为1-2.5。

在一种更优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物的熔流指数为2。

熔流指数(缩写MI)，全称熔液流动指数，或熔体流动指数、熔融指数，是一种表示塑胶材料加工时的流动性的数值。它是美国量测标准协会(ASTM)根据美国杜邦公司(DuPont)惯用的鉴定塑料特性的方法制定而成，其测试方法是：先让塑料粒在一定时间(10分钟)内、一定温度及压力(各种材料标准不同)下，融化成塑料流体，然后通过一个直径为2.1mm圆管所流出的克(g)数。其值越大，表示该塑胶材料的加工流动性越佳，反之则越差。

本发明中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物的来源，没有特别的限制，可提及中国台湾台聚，型号UE631、7360M或美国杜邦，型号770中的一种；优选中国台湾台聚，型号7360M。

增粘树脂

增粘树脂是指能够提高橡胶材料粘性，尤其是表面粘性的小分子化合物。通常这些小分子物质的相对分子质量大约在几百到一万之间，具有较高的玻璃化温度。按其来源和合成路线，主要可以分为天然产物及其衍生物和合成树脂两大类。增粘树脂主要是用作聚合物的改性,它广泛用于胶粘剂、涂料、油墨以及作为橡胶的配合物、沥青改性剂和聚烯烃的改性剂。

本发明中，所述增粘树脂选自松香树脂、萜烯树脂、石油树脂中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述增粘树脂为石油树脂。

在一种优选的实施方式中，所述石油树脂选自C5石油树脂、C9石油树脂、 C5和C9共聚石油树脂和双环戊二烯石油树脂中的至少一种。

在一种更优选的实施方式中，所述石油树脂为C5石油树脂。

在一种优选的实施方式中，所述C5石油树脂的软化点为90-110℃。

在一种更优选的实施方式中，所述C5石油树脂的软化点为(100±2)℃。

本发明中，所述C5石油树脂的来源，没有特别的限制，可提及山东鲁华，型号HD1100。

本发明中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物与增粘树脂的重量比为(1-5)：1。

在一种优选的实施方式中，所述醋酸乙烯-乙烯共聚物与增粘树脂的重量比为2.5：1。

蜡

高分子一元醇与长链脂肪酸形成的酯质。在化学结构上不同于脂肪，也不同于石蜡和人工合成的聚醚蜡。故亦称为酯蜡。蜡是不溶于水的固体，温度稍高时变软，温度下降时变硬。其生物功能是作为生物体对外界环境的保护层，存在于皮肤、毛皮、羽毛、植物叶片、果实以及许多昆虫的外骨骼的表面。高分子一元醇的长链脂肪酸酯称为真蜡，如蜂蜡的主要组分是长链一元醇(C26-C36)的棕榈酸酯，羊毛蜡是很复杂的混合物，含有酯蜡、醇和脂肪酸。纯化后称为羊毛脂，是羊毛固醇的脂肪酸酯。巴西棕榈蜡是一种重要的植物蜡,为酯蜡的混合物，化学式为CH₃(CH₂)_n+1·COO(CH₂)_n+1CH₃，n＝22-32。

本发明中，所述蜡选自费托蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、醋酸乙烯-乙烯共聚蜡、氧化聚乙烯蜡和沙索蜡中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述蜡为聚乙烯蜡和沙索蜡的组合。

在一种更优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡与沙索蜡的重量比为1：(0.5-3.0)。

在一种更优选的实施方式中，所述聚乙烯蜡与沙索蜡的重量比为1：1.5。

发明人认为，本发明采用聚乙烯蜡和沙索蜡的复配，能够有效提高所制得的包装膜的耐温性，强度和韧性。发明人认为可能的原因是，本发明的基础树脂采用醋酸乙烯-乙烯共聚物和C5石油树脂的复配，其分子中软段含量较多，分子链相互缠绕，促进了组分间的相容性，从而提高包装膜的韧性和强度。但是在低温条件下，链状分子间容易结晶，导致包装膜脆性大，不耐低温，导致其使用范围受限。发明人在实验的过程中意外发现，采用聚乙烯蜡和沙索蜡的复配，尤其将醋酸乙烯-乙烯共聚物、蜡和增粘树脂按一定的顺序加热熔融混合，能够有效提高包装膜的粘结性能和耐温性能，尤其当采用聚乙烯蜡和沙索蜡的重量比为1： (0.5-3)时，制备得到的包装膜的各方面性能均达到最佳。发明人认为可能的原因是，醋酸乙烯-乙烯共聚物熔融产生粘附点，然后聚乙烯蜡和沙索蜡熔融后参与到其分子间的空隙中，由于沙索蜡分子中较短的侧链的能够充分参与到醋酸乙烯-乙烯共聚物熔融状态下的空隙中，体系内部分子链相互缠绕交联形成一种网络状的分子结构，有效降低了其在低温条件下的结晶性，提高了耐低温性能和韧性。

助剂

本发明中，所述助剂，没有特别的限制，可提及抗氧剂、粘度调节剂等。

在一种优选的实施方式中，所述助剂为抗氧剂。

本发明中，所述抗氧剂没有特别的限制，可提及抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂264中的至少一种。

在一种更优选的实施方式中，所述抗氧剂为抗氧剂168。

抗氧剂168为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，CAS号：31570-04-4。

本发明中，所述抗氧剂1010的来源，没有特别的限制，可选自巴斯夫。

本发明的第二个方面提供了所述压敏热熔胶包装膜材料的制备方法，至少包括以下步骤：

(1)将部分醋酸乙烯-乙烯共聚物和部分蜡加入反应釜，边搅拌边加热至 80-120℃，然后继续搅拌至完全溶解；

(2)向反应釜中加入剩余的蜡，搅拌至完全溶解且混合均匀；

(3)向反应釜中加入助剂和增粘树脂，边搅拌边加热至140-160℃，继续搅拌至完全溶解且混合均匀后，加入剩余部分的醋酸乙烯-乙烯共聚物，保温至 160-180℃，搅拌30-60min，完全混合均匀后降温至150-160℃，出料即得。

在一种优选的实施方式中，所述步骤(1)中，醋酸乙烯-乙烯共聚物的添加量为总量的1/4-2/3；所述蜡的添加量为总量的1/4-2/3。

本发明的第三个方面提供了所述压敏热熔胶包装膜材料的使用方法，将熔融后的压敏热熔胶液体和熔融后的压敏热熔胶包装膜材料液体通过共挤工艺挤出；在共挤过程中，压敏热熔胶被包裹在包装膜挤出时形成的空间内，然后同时冷却成型，形成完整的、包覆好的胶块，再烘干，即得包好膜的压敏热熔胶成品。

在一种优选的实施方式中，所述压敏热熔胶和包装膜的重量比为100： (0.8-1.2)。

在一种更优选的实施方式中，所述压敏热熔胶和包装膜的重量比为100：1.0。

本发明中，所述压敏热熔胶包装膜的使用方法为：将压敏热熔胶各种原料混合体和本发明制得的压敏热熔胶包装膜材料分别在不同的反应釜和设备内加热融化，在汇合处通过一个专用的共挤头汇合在一起，并通过共挤工艺挤出，使热熔胶材料在包装膜材料形成的空间内成型和同时进入水冷却系统，同时变成固体，保证包装膜材料准确地包裹在胶块的外面，然后与压敏热熔胶一起烘干；冷却时按照一公斤一块固体成型，然后装箱入库，备用。

本发明提供的压敏热熔胶包装膜材料及其使用方法不仅极大地提高了生产效率；同时由于包装膜材料的主要成分与压敏热熔胶接近，包装膜材料与热熔胶的相容性好，且不易渗胶，尤其当分别通过调整压敏热熔胶原料混合液体和包装膜材料液体的出料速度和流量，将压敏热熔胶与压敏热熔胶包装膜材料的重量比调整为100：1.0时，在使用过程和中不会出现压敏热熔胶包装膜没有完全融化，不会出现膜漂浮在压敏热熔胶液体表面以及喷枪嘴被胶液堵塞的问题。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。

实施例

实施例1

实施例1提供了一种压敏热熔胶包装膜，按重量百分比计，包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物55％、增粘树脂22％、助剂1％、蜡补足100％。

所述醋酸乙烯-乙烯共聚物选自中国台湾台聚，型号7360M；所述增粘树脂为C5 石油树脂，选自山东鲁华，型号HD1100；所述蜡为聚乙烯蜡与沙索蜡的组合，重量比为1：1.5；所述助剂为抗氧剂168，选自巴斯夫。

所述压敏热熔胶包装膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚物和蜡平均分成两部分；先将一部分醋酸乙烯- 乙烯共聚物和一部分蜡加入反应釜，边搅拌边加热至100℃，然后继续搅拌至完全溶解；

(2)向反应釜中加入另一部分蜡，搅拌至完全溶解且混合均匀；

(3)向反应釜中加入助剂，加入增粘树脂,边搅拌边加热至150℃，继续搅拌至完全溶解且混合均匀后，加入另一部分醋酸乙烯-乙烯共聚物，保温至170℃，搅拌60min，完全混合均匀后，降温至150℃，出料即得。

实施例2

实施例2提供了一种压敏热熔胶包装膜，按重量百分比计，包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物30％、增粘树脂30％、助剂2％、蜡补足100％。

所述醋酸乙烯-乙烯共聚物选自中国台湾台聚，型号7360M；所述增粘树脂为C5 石油树脂，选自山东鲁华，型号HD1100；所述蜡为聚乙烯蜡与沙索蜡的组合，重量比为1：0.5；所述助剂为抗氧剂168，选自巴斯夫。

所述压敏热熔胶包装膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚物和蜡平均分成两部分；先将一部分醋酸乙烯- 乙烯共聚物和一部分蜡加入反应釜，边搅拌边加热至100℃，然后继续搅拌至完全溶解；

(2)向反应釜中加入另一部分蜡，搅拌至完全溶解且混合均匀；

(3)向反应釜中加入助剂，加入增粘树脂,边搅拌边加热至150℃，继续搅拌至完全溶解且混合均匀后，加入另一部分醋酸乙烯-乙烯共聚物，保温至170℃，搅拌60min，完全混合均匀后，降温至150℃，出料即得。

实施例3

实施例3提供了一种压敏热熔胶包装膜，按重量百分比计，包括以下组分：醋酸乙烯-乙烯共聚物80％、增粘树脂15％、助剂0.1％、蜡补足100％。

所述醋酸乙烯-乙烯共聚物选自中国台湾台聚，型号7360M；所述增粘树脂为C5 石油树脂，选自山东鲁华，型号HD1100；所述蜡为聚乙烯蜡与沙索蜡的组合，重量比为1：3；所述助剂为抗氧剂168，选自巴斯夫。

所述压敏热熔胶包装膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)将醋酸乙烯-乙烯共聚物和蜡平均分成两部分；先将一部分醋酸乙烯- 乙烯共聚物和一部分蜡加入反应釜，边搅拌边加热至100℃，然后继续搅拌至完全溶解；

(2)向反应釜中加入另一部分蜡，搅拌至完全溶解且混合均匀；

(3)向反应釜中加入助剂，加入增粘树脂,边搅拌边加热至150℃，继续搅拌至完全溶解且混合均匀后，加入另一部分醋酸乙烯-乙烯共聚物，保温至170℃，搅拌60min，完全混合均匀后，降温至150℃，出料即得。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，所述蜡为聚乙烯蜡。

实施例5

实施例5与实施例1的区别在于，所述聚乙烯蜡与沙索蜡的重量比为1：0.1。

性能测试

将实施例1-5提供的包装膜材料制成厚度为30±3μm，宽度为2.5cm，长度为5cm的标准试样片。

粘度：按GB/T2794-1995中的方法进行测量。

软化点：GB/T15332-1994中的方法进行测量。

抗拉强度：按GB/T528-1998中的第三种方法进行测量。

断裂延伸率：按GB/T528-1998中的方法进行测量。

热稳定性：按GB/T16998-1997中的方法进行测量。

脆性温度测试方法：将包装膜的标准试样片，在冰水混合物中放置30分钟后，在其中以两个夹子夹住后对折，如不断裂，即认为其脆性温度＜0℃；反之则认为其脆性温度>0℃。

本发明实施例1提供的包装膜和某市售包装膜的测试结果见表1。

表1.实施例1和某市售包装膜的性能测试结果

测试项目	粘度(mpa.s)	软化点(℃)	抗拉强度(MPa)	延伸率(％)
					实施例1	36150	99.8	0.34	410
市售产品	19875	99.2	0.3	66.7

实施例1-5脆性温度测试结果见表2。

表2.实施例1-5提供的包装膜的低温脆性测试结果。

实施例	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						脆性温度	＜0℃	＜0℃	＜0℃	>0℃	>0℃

前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。