阅读说明：本技术 单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法 (Single-end-capped propionyloxy organic silicon resin, preparation method thereof, conductive adhesive containing organic silicon resin and preparation method thereof ) 是由 张建平 于 2020-05-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法,所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I),所述导电胶粘剂,包括10～30份所述单封端丙酰氧基有机硅树脂,还包括如下重量份数的原料：热引发剂0.5～5份、热塑性粉末填料1～5份、改性银粉60～80份、溶剂1～10份、稳定剂0.1～1份；其中,所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10～30份。本发明中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性,可广泛应用在电子行业中。(The invention discloses a single-end-capped propionyloxy organic silicon resin and a preparation method thereof, and a conductive adhesive containing the organic silicon resin and a preparation method thereof, wherein the structural formula of the single-end-capped propionyloxy organic silicon resin is shown as a formula (I), and the conductive adhesive comprises 10-30 parts of the single-end-capped propionyloxy organic silicon resin and also comprises the following raw materials in parts by weight: 0.5-5 parts of thermal initiator, 1-5 parts of thermoplastic powder filler, 60-80 parts of modified silver powder, 1-10 parts of solvent and 0.1-1 part of stabilizer; wherein the weight part of the singly-terminated propionyloxy organic silicon resin is 10-30 parts. The conductive adhesive disclosed by the invention has excellent elongation, bonding strength, conductivity, flexibility and drop resistance of a cured product, and can be widely applied to the electronic industry.)

单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树 脂的导电胶粘剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及导电胶粘剂技术领域，具体涉及一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法。

背景技术

现有技术中，SMD(Surface Mounted Devices)晶振封装所使用的导电胶为加成型有机硅导电胶。加成型有机硅导电胶一般是采用乙烯基硅油或乙烯基MQ树脂，含氢硅油，导电粉体，铂金触媒和抑制剂为原料制备而成，加热时抑制剂解离或挥发产生出活性铂引发硅氢加成反应。但硅氢加成反应对被粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良。加成型有机硅导电胶对导电粉体的选择也较为严酷，表面处理剂也经常毒化铂金触媒从而影响导电胶的固化。加成型有机硅还因为分子结构没有极性对大部分材料都没有附着力，需要借助附着力促进剂来达成一定的粘接强度，尽管如此其粘接强度也比缩合型有机硅小很多，而大多数附着力促进剂只有达到120度以上的高温固化时才会产生附着力，因此，现有技术中加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时，会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足，提供了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂及其制备方法、包含该有机硅树脂的导电胶粘剂及其制备方法；通过在导电胶粘剂中添加单封端丙酰氧基有机硅树脂提高导电胶粘剂的耐湿性、耐热性、耐高低温性，同时本发明中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中，使用时对附着基材表面清洁度要求较低，能够适应不能材质的基材，解决了加成型有机硅导电胶对粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良的问题，也解决了现有加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题。

为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种单封端丙酰氧基有机硅树脂，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的结构式如式(I)所示：

其中，R₁为H或CH₃；

R₂为CH₃或CH₂CH₂CH₂；

R₃为CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃中的任意一种；

R₄为CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃中的任意一种；

n为200～20000的整数。

本发明第二方面提供了上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应，待体系粘度达目标值后，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂，反应式如下：

进一步地，所述催化剂为有机锡催化剂。

优选地，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯或辛酸亚锡。

进一步地，所述含羟基硅烷、含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷、催化剂、苯二酚的摩尔比为10：10：0.1～1：0.1～1。

优选地，含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应时的反应温度为100～130℃。

优选地，上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将含羟基硅烷与含乙烯基或含丙烯酰氧基硅烷在催化剂的作用下反应，待体系粘度达1000～50000mPa·S，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂。

优选地，上述一种单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法中，反应产物通过酒精或异丙醇进行清洗。

本发明第三方面提供了一种导电胶粘剂，包括上述的单封端丙酰氧基有机硅树脂，还包括如下重量份数的原料：热引发剂0.5～5份、热塑性粉末填料1～5份、改性银粉60～80份、溶剂1～10份、稳定剂0.1～1份；其中，所述单封端丙酰氧基有机硅树脂的重量份数为10～30份。

进一步地，所述改性银粉通过以下方法制备：将银粉加入NaOH溶液中，高速搅拌反应1.5～4.5小时后静置8～15小时，采用纯水清洗3次，再采用酒精清洗2次，烘干过筛，即得改性银粉；

其中，搅拌速度为3000r/min；其中，过筛目数为300～500目。

其中，所述NaOH溶液的质量分数为1％；

其中，所述银粉与所述NaOH溶液的重量比为1：50；

其中，搅拌反应温度小于50℃。

优选地，所述银粉选自日本德力生产的牌号为TC-505的银粉和牌号为TCG-1的银粉中的任意一种或两种。

优选地，所述热引发剂为偶氮类热引发剂或过氧化物类热引发剂。

进一步优选地，所述热引发剂选自过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化氢二异丙苯、偶氮二异丁腈中的任意一种。

优选地，所述热塑性粉末填料选自聚酰亚胺粉末、聚氨酯粉末、聚酯粉末、丙烯酸酯粉末、纳米二氧化硅粉末中的的任意一种或多种；所述溶剂选自烷烃类溶剂、甲醇、100号溶剂油、80号溶剂油中的任意一种。

本发明第三方面提供了一种导电胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：

S1、称取配方量的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的单封端丙酰氧基有机硅树脂、热塑性粉末填料、改性银粉以及部分溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入研磨机中研磨分散，得到混合物料A；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过研磨机研磨分散，得到混合物料B；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过研磨机研磨分散后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达目标值，过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

优选地，步骤S2中加入的溶剂为步骤S1中所称取的总的溶剂的质量的60％

进一步地，所述步骤S2中，搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

所述步骤S3中，所述混合物料A通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

所述步骤S4中，将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中后，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度达10000～20000mPa·S时，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明中的单封端丙酰氧基有机硅树脂用于导电胶粘剂制备。

2、本发明中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中，使用时对附着基材表面清洁度要求较低，能够适应不能材质的基材，解决了加成型有机硅导电胶对粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良的问题，也解决了现有加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题。

3、本发明中的导电胶粘剂适用于SMD晶振的封装，尤其适用于尺寸规格为2mm×1.6mm和尺寸规格为1.6mm×1.2mm的小尺寸SMD晶振。因为本发明中的导电胶粘剂的粘接强度要高于普通有机硅导电胶，银粉的平均粒径在4～6um，所以尤其适合用于小尺寸SMD晶振。

4、本发明中的导电胶粘剂在固化过程中对粘接物和固化设备要求低，使用方便。

5、本发明中的导电胶粘剂的制备方法，工艺简单，制备使用现有通用设备即可完成，便于广泛推广和应用。

具体实施方式

为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解，下结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

本实施例提供一种单封端丙酰氧基有机硅树脂，结构式如式(I)所示：

其中，R₁为CH₃；

R₂为CH₂CH₂

R₃为CH₃；

R₄为CH₃；

n为500。

上述单封端丙酰氧基有机硅树脂的制备方法包括以下步骤：

将含羟基硅烷与含乙烯基硅烷在二丁基锡二月桂酸酯的作用下反应，待体系粘度达1000～50000mPa·S后，加入苯二酚终止反应，将所得反应产物通过酒精进行清洗、蒸馏，即得单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，含羟基硅烷、含乙烯基硅烷、催化剂、苯二酚的摩尔比为10：10：0.5：0.5。

实施例2

本实施例提供一种改性银粉，其制备方法包括以下步骤：将10g银粉加入5kg的NaOH溶液中，高速搅拌反应3小时后静置12小时，采用纯水清洗3次，再采用酒精清洗2次，烘干过450目不锈钢筛，即得改性银粉。

其中，NaOH溶液的质量分数为1％。

其中，搅拌反应温度小于50℃。反应温度若高于50℃，银粉细颗粒会出现熔合，改变了银粉本身的形态，进而影响导电胶的粘度和粘接强度。

其中，本实施例中的银粉为日本德力生产的牌号为TC-505的银粉。日本德力生产的牌号为TC-505的银粉的平均粒径为3μm。

进一步地，本发明中所制备的改性银粉必须在24小时内使用完毕。改性银粉制备过程中银粉表面原有的表面处理剂被清洗掉了，所以银粉接触空气很容易被氧化或者硫化。一旦银氧化或者硫化后，做出产品的电阻就会迅速升高，甚至于无法使用。

实施例3

本实施例提供一种改性银粉，其制备方法包括以下步骤：将10g银粉加入5kg的NaOH溶液中，高速搅拌反应3小时后静置12小时，采用纯水清洗3次，再采用酒精清洗2次，烘干过450目不锈钢筛，即得改性银粉。

其中，NaOH溶液的质量分数为1％。

其中，搅拌反应温度小于50℃。反应温度若高于50℃，会改变银粉本身的形态。

其中，本实施例中的银粉为日本德力生产的牌号为TCG-1的银粉。日本德力生产的牌号为TCG-1的银粉的平均粒径为4.3μm。

进一步地，本发明中所制备的改性银粉必须在24小时内使用完毕。改性银粉制备过程中银粉表面原有的表面处理剂被清洗掉了，所以银粉接触空气很容易被氧化或者硫化。一旦银氧化或者硫化后，做出产品的电阻就会迅速升高，甚至于无法使用。

实施例4

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g聚酰亚胺粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例2中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例5

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g丙烯酸酯粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例2中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例6

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化氢二异丙苯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g聚酰亚胺粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例2中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例7

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化氢二异丙苯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g丙烯酸酯粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例2中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例8

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g聚酰亚胺粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例3中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例9

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g丙烯酸酯粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例3中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例10

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化氢二异丙苯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g聚酰亚胺粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例3中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例11

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂为过氧化氢二异丙苯。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g丙烯酸酯粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉采用实施例3中所制备的改性银粉。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

实施例12

本实施例中提供了导电胶粘剂，包括以下重量的原料：热引发剂2g、热塑性粉末填料2.5g、改性银粉75g、溶剂4g、单封端丙酰氧基有机硅树脂15g、稳定剂0.1g。

其中，本实施例中的单封端丙酰氧基有机硅树脂采用实施例1中所制备的单封端丙酰氧基有机硅树脂。

其中，本实施例中的热引发剂由1g过氧化氢二异丙苯和1g过氧化苯甲酸叔丁酯组成。

其中，本实施例中的热塑性粉末填料由2g丙烯酸酯粉末和0.5g纳米二氧化硅粉末组成。

其中，本实施例中的改性银粉由40g实施例2中所制备的改性银粉和35g实施例3中所制备的改性银粉组成。

其中，本实施例中的溶剂为酒精。

本实施例中的导电胶粘剂的制备方法包括以下步骤：

S1、称取上述配方量的热引发剂、热塑性粉末填料、改性银粉、溶剂；

S2、将步骤S1中所称取的热塑性粉末填料、改性银粉以及60％质量比的溶剂依次加入至搅拌机内，搅拌反应1.5～3.5小时，然后将搅拌好的物料放入三辊研磨机中研磨分散2次，得到混合物料A；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为50μm；

S3、将步骤S2中所得混合物料A继续通过三辊研磨机研磨分散2次，得到混合物料B；其中，每次研磨分散时间为60分钟，相邻两辊间距为25μm；

S4、将步骤S1中所称取的热引发剂溶解于剩余的溶剂后加入至混合物料B中，通过超细三辊研磨机研磨分散2次后再加入至搅拌机内搅拌调整粘度至10000～20000mPa·S，通过450目不锈钢网过滤，真空脱泡，即得到导电胶粘剂。

试验例

将实施例4中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品1；

将实施例5中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品2；

将实施例6中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品3；

将实施例7中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品4；

将实施例8中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品5；

将实施例9中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品6；

将实施例10中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品7；

将实施例11中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品8；

将实施例12中所制备的导电胶粘剂分别标记为样品9；

取市售日本三键生产的牌号为3303N的加成型有机硅导电胶，标记为对比例1；

取市售日本藤仓生产的牌号为XA-670的加成型有机硅导电胶，标记为对比例2；

根据国家标准GB/T 35494，对本试验例中对样品1-9及对比例1-2的性能进行测试，测试项目包括固化条件，体积电阻、硬度、拉伸率、陶瓷/玻璃剪切强度、镀金支架与镀银晶片拉力、1米高台跌落失效次数。测试结果如表1所示。

表1样品1-9及对比例1-2的性能测试结果表

由表1可知，样品1-样品9与对比例1、对比例2相比，具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性；此外，不同热引发剂的选择、不同种类银粉的选择、不同种类热塑性粉末填料的选择均会对导电胶粘剂的性能产生影响，当采用丙烯酸树脂粉末和纳米二氧化硅粉末作为热塑性粉末填料时，导电胶粘剂的导电性能、粘接性能及柔韧性能最佳。

综上所述，本发明中的导电胶粘剂具有优异的固化物伸长率、粘接强度、导电性能、柔韧性及抗跌落性，可广泛应用在电子行业中，使用时对附着基材表面清洁度要求较低，能够适应不能材质的基材，解决了加成型有机硅导电胶对粘结材质要求苛刻，被粘接物质表面如果附着有机磷、硫、胺、有机锡、水分等物质的情况下往往会导致铂金触媒中毒而出现固化不良的问题，也解决了现有加成型有机硅导电胶用于SMD晶硅封装时会在震动较强时出现脱胶或晶振不起振的问题，完全能够适用于小尺寸SMD晶振的使用要求。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。