阅读说明：本技术 一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法 (Preparation method of low-viscosity high-carbon-residue-rate binder asphalt for carbon materials ) 是由 刘占军 李国栋 于 2020-04-10 设计创作，主要内容包括：一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法,属于炭素材料粘结剂制备方法技术领域。本发明的技术方案为：首先,加热原料沥青至130~200℃,使原料沥青处于熔融状态；其次,向熔融状态原料沥青中加入糠醇树脂,其中添加的糠醇树脂的质量为原料沥青质量的1%~15%,搅拌条件下反应20~120min；再次,调节加热体系温度至120~180℃,加入原料沥青质量0.3%~1.5%的三氯化铁乙醇溶液,搅拌条件下反应20~80min,制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。本发明选取糠醇树脂作为沥青改性剂,实现了对沥青性能的根本性改变,降低了沥青的粘度,提高了沥青的低温浸润性,同时通过三氯化铁催化剂的加入使原料沥青的析焦率大幅提高,使用该改性沥青为粘结剂的炭素制品的力学性能有明显提高。(A preparation method of binder asphalt with low viscosity and high carbon residue rate for carbon materials belongs to the technical field of preparation methods of carbon material binders. The technical scheme of the invention is as follows: firstly, heating raw material asphalt to 130-200 ℃ to enable the raw material asphalt to be in a molten state; secondly, adding furfuryl alcohol resin into the molten raw material asphalt, wherein the mass of the added furfuryl alcohol resin is 1-15% of that of the raw material asphalt, and reacting for 20-120 min under the stirring condition; and adjusting the temperature of the heating system to 120-180 ℃, adding a ferric trichloride ethanol solution with the mass of 0.3-1.5% of that of the raw material asphalt, and reacting for 20-80 min under the stirring condition to obtain the binder asphalt with low viscosity and high carbon residue rate. The invention selects the furfuryl alcohol resin as the asphalt modifier, realizes the fundamental change of the asphalt performance, reduces the viscosity of the asphalt, improves the low-temperature wettability of the asphalt, greatly improves the coke precipitation rate of the raw material asphalt by adding the ferric trichloride catalyst, and obviously improves the mechanical property of the carbon product using the modified asphalt as the binder.)

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法

技术领域

本发明属于炭素材料粘结剂制备方法技术领域，具体涉及一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法。

背景技术

普通粘结剂沥青由于自身材料组成和结构决定了低软化点粘结剂沥青虽具有较好的流动性和浸润性，但残炭含量较低，用其作为制备炭材料或石墨材料的粘结剂难以满足高性能炭素材料的使用要求，必须对其改性以提高其使用性能。

传统的改性沥青一般应用于道路建筑材料领域，通过在基质沥青中加入天然或合成的有机或无机材料，利用这些改性剂的材料性质，使沥青性能得到显著改善。粘结剂沥青作为制备炭和石墨材料的主要原材料之一，它必须能很好地浸润和渗透到各种焦炭的表面和孔隙，并形成具有良好塑性状态的糊料。在焙烧时沥青逐渐分解并炭化，同时把四周的焦炭颗粒牢固地连接在一起，沥青的炭化率比较高时，制备的产品也具有较好的综合性能。目前，为改善粘结剂沥青的性能，改性沥青（或称改质沥青）越来越受到重视和使用。

糠醇树脂是糠醇在酸性催化剂（如磷酸）参加下，缩聚而成，它在酸性固化剂作用下变成具有交联网状结构的体型树脂而固化，同时在酸性催化剂的作用下，糠醇树脂也能与沥青中的部分组分发生反应而改变沥青的结构和性能。

发明内容

为了克服现有技术的不足，制备一种具有良好浸润性、低粘度和较高残炭值的改性沥青，本发明提供一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法。

本发明的设计构思为：采用糠醇树脂作为改性剂，液态的糠醇树脂能明显降低改性沥青的软化点，提高改性沥青的浸润性，同时添加三氯化铁做催化剂使其炭化过程中可以与原料沥青活性位点发生交联反应，使得沥青大分子交联度提高，进而使改性沥青具有较高的残炭值。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热原料沥青至130~200℃，使原料沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态原料沥青中加入糠醇树脂，其中添加的糠醇树脂的质量为原料沥青质量的1%~15%，搅拌条件下反应20~120min；再次，调节加热体系温度至120~180℃，加入原料沥青质量0.3%~1.5%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应20~80min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。

进一步地，所述原料沥青的软化点为70~120℃，原料沥青为石油沥青、煤焦油沥青、天然沥青中的一种或几种的混合物。

进一步地，所述糠醇树脂中糠醇单体含量占糠醇树脂的质量百分数≤5%，常温下糠醇树脂的粘度≤1Pa·s。

进一步地，所述三氯化铁乙醇溶液中铁元素的质量百分比浓度为8~16%。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

选取糠醇树脂作为沥青改性剂，实现了对沥青性能的根本性改变，降低了沥青的粘度，提高了沥青的低温浸润性，同时通过催化剂的加入使原料沥青的析焦率大幅提高，使用该改性沥青为粘结剂的炭素制品的力学性能有明显提高。因此本发明提供了一种综合提升沥青性能的改性方法，并且只需在温和反应条件下即可得改性沥青，本发明提供的方法容易控制，工艺简单。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例均按照常规实验条件。另外，对于本领域技术人员而言，在不偏离本发明的实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

实施例1

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热1000g煤沥青（煤沥青软化点为70℃）至135℃，使煤沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态煤沥青中加入10g糠醇树脂，机械搅拌条件下反应20min，直至糠醇树脂和煤沥青充分混合；再次，调节加热体系温度至130℃，加入3g铁元素质量百分比浓度为15%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应20min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。对产品进行性能检测，检测结果见表1。

实施例2

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热1000g煤沥青（煤沥青软化点为85℃）至159℃，使煤沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态煤沥青中加入50g糠醇树脂，机械搅拌条件下反应30min，直至糠醇树脂和煤沥青充分混合；再次，调节加热体系温度至150℃，加入5g铁元素质量百分比浓度为12%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应30min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。对产品进行性能检测，检测结果见表1。

实施例3

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热1000g煤沥青（煤沥青软化点为99℃）至169℃，使煤沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态煤沥青中加入70g糠醇树脂，机械搅拌条件下反应60min，直至糠醇树脂和煤沥青充分混合；再次，调节加热体系温度至160℃，加入8g铁元素质量百分比浓度为10%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应40min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。对产品进行性能检测，检测结果见表1。

实施例4

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热1000g煤沥青（煤沥青软化点为109℃）至179℃，使煤沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态煤沥青中加入100g糠醇树脂，机械搅拌条件下反应90min，直至糠醇树脂和煤沥青充分混合；再次，调节加热体系温度至160℃，加入10g铁元素质量百分比浓度为10%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应40min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。对产品进行性能检测，检测结果见表1。

实施例5

一种炭素材料用低粘度、高残炭率粘结剂沥青的制备方法，包括以下步骤：首先，加热1000g煤沥青（煤沥青软化点为120℃）至200℃，使煤沥青处于熔融状态；其次，向熔融状态煤沥青中加入150g糠醇树脂，机械搅拌条件下反应120min，直至糠醇树脂和煤沥青充分混合；再次，调节加热体系温度至180℃，加入15g铁元素质量百分比浓度为8%的三氯化铁乙醇溶液，搅拌条件下反应80min，制得低粘度、高残炭率粘结剂沥青。对产品进行性能检测，检测结果见表1。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。