阅读说明：本技术 反转铜箔生产工艺 (Production process of reverse copper foil ) 是由 万新领 高元亨 何宏杨 罗志艺 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种反转铜箔生产工艺,属于电解铜箔技术领域,工艺过程包括电解生箔及表面处理,所述表面处理包括：微蚀→酸洗→粗化→水洗→固化→水洗→粗化→水洗→固化→水洗→表面合金化处理→水洗→表面抗氧化处理→水洗→钝化→在毛面上涂覆抗粘膜→硅烷化处理→干燥,所述涂覆抗粘膜中各组分的组成以及含量为,有机氯硅烷35.5～46wt％、机聚硅氧烷树脂27.8～33wt％、氨基硅烷12.7～20.1wt％、聚酯树脂10.2～12.2wt％、酸性白土催化剂2～8.2wt％,所述涂覆抗粘膜的厚度为3μm。采用本发明生产工艺。可以在减少铜箔表面的残铜率同时,保证铜箔表面与蚀刻阻剂的结合力,并且保证铜箔的延伸率。(The invention relates to a production process of a reverse copper foil, belonging to the technical field of electrolytic copper foil, wherein the process comprises electrolytic foil generation and surface treatment, and the surface treatment comprises the following steps: micro-etching → acid cleaning → coarsening → water cleaning → solidification → water cleaning → coarsening → water cleaning → surface alloying treatment → water cleaning → surface antioxidation treatment → water cleaning → passivation → coating anti-adhesive film on the hair surface → silanization treatment → drying, wherein the composition and content of each component in the coating anti-adhesive film are 35.5-46 wt% of organic chlorosilane, 27.8-33 wt% of organopolysiloxane resin, 12.7-20.1 wt% of amino silane, 10.2-12.2 wt% of polyester resin and 2-8.2 wt% of acid clay catalyst, and the thickness of the coating anti-adhesive film is 3 μm. The production process is adopted. The residual copper rate on the surface of the copper foil can be reduced, the binding force between the surface of the copper foil and the etching resistance agent is ensured, and the elongation of the copper foil is ensured.)

反转铜箔生产工艺

技术领域

本发明属于电解铜箔技术领域，具体涉及一种反转铜箔生产工艺。

背景技术

电解铜箔是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)、锂离子电池制造的重要的材料。在当今电子信息产业高速发展中，电解铜箔被称为电子产品信号与电力传输、沟通的“神经网络”。电解铜箔作为一个新兴的铜加工产品，在电子材料工业中的地位越来越重要。电解法生产的铜箔，除仍保持其他方法生产的铜箔所具有的高导电性、高导热性、一定的机械强度、美丽的金属光泽外，还便于粘贴到其他材料的表面。电解铜箔一面光滑，另一面较为粗糙，一般在电路板使用方面，都会将粗化的铜面和结合面接合，以使铜箔与接合面具有较大的结合力。若将粗化面做在电路板的表面，则这个均匀的粗面可以直接贴附干膜，不必太多的前处理就可达成良好的结合力。因此覆铜板制造商就尝试将铜皮的粗面反转而将光滑面另外做强化结合的处理，这样的用法就是所谓的反转铜箔的用法。

但是此类产品在生产加工过程中有一些问题也逐渐开始凸显出来，一些反转铜箔板材由于其表面较为粗糙，干膜显影后容易残留余胶，蚀刻后容易产生残铜，残铜问题是板材加工过程中常见的问题，为了解决这一技术问题，现有的一些方法是通过磨板等工艺改变铜箔表面的粗糙度，虽然采用此种办法减少了铜箔表面的残铜率，但是同时也丧失了反转铜箔的一些优势，容易导致其表面结合力变小，影响板材的延伸率等等。

发明内容

有鉴于此，本申请主要提供一种反转铜箔生产工艺，通过在反转铜箔的毛面上涂覆抗粘膜，可以在减少铜箔表面的残铜率同时，保证铜箔表面与蚀刻阻剂的结合力，并且保证铜箔的延伸率。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明反转铜箔生产工艺，包括电解生箔及表面处理，所述表面处理包括：微蚀→酸洗→粗化→水洗→固化→水洗→粗化→水洗→固化→水洗→表面合金化处理→水洗→表面抗氧化处理→水洗→钝化→在毛面上涂覆抗粘膜→硅烷化处理→干燥，所述涂覆抗粘膜中各组分的组成以及含量为，有机氯硅烷35.5～46wt％、机聚硅氧烷树脂27.8～33wt％、氨基硅烷12.7～20.1wt％、聚酯树脂10.2～12.2wt％、酸性白土催化剂2～8.2wt％，所述涂覆抗粘膜的厚度为3μm。

进一步，在所述抗粘膜涂覆过程中，先用粘合带附着到反转铜箔的光面并将其光面全面覆盖，然后用H₂SO₄酸洗所述反转铜箔的毛面，然后进行所述抗粘膜的涂覆，H₂SO₄的浓度为70～90g/L，酸洗过程前先用浓度为20～50g/LH₂SO₄溶液浸泡0.5h，然后置于湿度为35～45％RH下保持0.5h。

进一步，将涂覆完成的反转铜箔置于20℃和60％RH下，并保持0.5h，再采用0.4mm厚度的橡胶膜附着到经抗粘膜涂覆的毛面上后，使其涂覆面朝上，然后用圆形滚筒来按压所述反转铜箔，并在高温60℃下保持0.5h，再20℃下保持0.5h，然后撤掉所述橡胶模。

进一步，所述圆形滚筒的负载为15g/cm²，所述圆形滚筒的筒壁厚度为0.2mm。

进一步，粗化的工艺条件为，Cu²⁺10～23g/L，H₂SO₄ 100～130g/L，Mg²⁺1.5～3g/L，Cl^-10×10^-6，Mg²⁺1.5～3g/L电流密度D_k 30～50A/dm2，电镀时间t 5～10s，添加剂为，Lu₂O₃7～10g/L，NiSO₄ 1～5g/L，并且进行防氧化处理；固化的工艺条件为:Cu²⁺20～30g/L，H₂SO₄50～70g/L，Cl^-10×10^-6；电流密度D_k 10～20A/dm2，电镀时间t 5～10s。

进一步，表面合金化处理采用电镀锌镍钴合金，电镀锌镍钴合金的工艺条件为:NiSO₄·6H₂O 13～20g/L，ZnSO₄·7H₂O 10～14g/L，CoSO₄·7H₂O 5～7g/L，络合剂100～120g/L，添加剂Lu₂O₃ 7～10g/L，NiSO₄ 1～5g/L；电镀温度50～60℃，pH 7～11，电流密度D_k5～6A/dm²，电镀时间t 5～10s，钝化的工艺条件为:Cr³⁺3～5g/L，NaOH 10～20g/L，ZnO 2～4g/L；电流密度D_k 2～5A/dm²，电镀时间t 5～10s。

进一步，所述烘干温度为100～150℃。

本发明的有益效果在于：本发明通过在反转铜箔的毛面上涂覆抗粘膜，可以减少毛面上的棱线，同时降低线宽和线距，但是并不会完全去除毛面上的棱线，使得铜箔表面与蚀刻阻剂的结合力不会发生太大的变化。本发明生产工艺，通过涂覆抗粘膜，使得毛面与蚀刻阻剂的结合改变为抗粘膜与蚀刻阻剂的结合，结合力相比于毛面的直接结合更为稳定，可以在减少铜箔表面的残铜率同时，保证铜箔表面与蚀刻阻剂的结合力，并且保证铜箔的延伸率。

本发明工艺方法由于先氧化再涂覆，铜箔被氧化后，铜箔毛面形成细小的氧化铜微小结晶，增大了铜箔的表面积，使得抗粘膜与铜箔之间的结合强度更大，减少了抗粘膜脱落的风险，通过添加Lu₂O₃以及NiSO₄等添加剂，使添加剂在沉积过程中与铜离子共析，形成更多的活性质点，抑制了树枝状晶的形成，从而活得比较理想的沉积层，提高了晶粒间的接合强度。粗化过程时候处于比较大的电流条件下进行的，第二次粗化处理是在封闭的表面再形成细微的粗化层，所述粗化层再与封闭层牢固结合，得到比较理想的结合力，再通过固化处理使其结构表面变得更为稳定。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1本发明实施例2的工艺流程图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

本发明实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

实施例1，电解生箔及表面处理，所述表面处理包括：微蚀→酸洗→水洗→表面合金化处理→水洗→表面抗氧化处理→水洗→钝化→在毛面上涂覆抗粘膜→硅烷化处理→干燥，所述涂覆抗粘膜中各组分的组成以及含量为，有机氯硅烷40wt％、机聚硅氧烷树脂30wt％、氨基硅烷15wt％、聚酯树脂11wt％、酸性白土催化剂4wt％，所述涂覆抗粘膜的厚度为3μm。用H₂SO₄酸洗所述反转铜箔的毛面，然后进行所述抗粘膜的涂覆，H₂SO₄的浓度为80g/L，酸洗过程前先用浓度为30g/L H₂SO₄溶液浸泡0.5h，然后置于湿度为45％RH下保持0.5h。将涂覆完成的反转铜箔置于20℃和60％RH下，并保持0.5h，再采用0.4mm厚度的橡胶膜附着到经抗粘膜涂覆的毛面上后，使其涂覆面朝上，然后用圆形滚筒来按压所述反转铜箔，并在高温60℃下保持0.5h，再20℃下保持0.5h，然后撤掉所述橡胶模。所述圆形滚筒的负载为15g/cm²，所述圆形滚筒的筒壁厚度为0.2mm。

实施例2，图1本发明实施例2的工艺流程图，电解生箔及表面处理，所述表面处理包括：微蚀→酸洗→粗化→水洗→固化→水洗→粗化→水洗→固化→水洗→表面合金化处理→水洗→表面抗氧化处理→水洗→钝化→在毛面上涂覆抗粘膜→硅烷化处理→干燥，所述涂覆抗粘膜中各组分的组成以及含量为，有机氯硅烷40wt％、机聚硅氧烷树脂30wt％、氨基硅烷15wt％、聚酯树脂11wt％、酸性白土催化剂4wt％，所述涂覆抗粘膜的厚度为3μm。用H₂SO₄酸洗所述反转铜箔的毛面，然后进行所述抗粘膜的涂覆，H₂SO₄的浓度为80g/L，酸洗过程前先用浓度为30g/L H₂SO₄溶液浸泡0.5h，然后置于湿度为45％RH下保持0.5h。将涂覆完成的反转铜箔置于20℃和60％RH下，并保持0.5h，再采用0.4mm厚度的橡胶膜附着到经抗粘膜涂覆的毛面上后，使其涂覆面朝上，然后用圆形滚筒来按压所述反转铜箔，并在高温60℃下保持0.5h，再20℃下保持0.5h，然后撤掉所述橡胶模。所述圆形滚筒的负载为15g/cm²，所述圆形滚筒的筒壁厚度为0.2mm。

本实施例中，粗化的工艺条件为，Cu²⁺20g/L，H₂SO₄ 120g/L，Mg²⁺2g/L，Cl^-10×10^-6，Mg²⁺2g/L电流密度D_k 40A/dm2，电镀时间t 10s，添加剂为，Lu₂O₃ 8g/L，NiSO₄ 2g/L，并且进行防氧化处理；固化的工艺条件为:Cu²⁺20g/L，H₂SO₄ 60g/L，Cl^-10×10^-6；电流密度D_k 10A/dm2，电镀时间t 5s。本实施例表面合金化处理采用电镀锌镍钴合金，电镀锌镍钴合金的工艺条件为:NiSO₄·6H₂O 15g/L，ZnSO₄·7H₂O 12g/L，CoSO₄·7H₂O 6g/L，络合剂100g/L，添加剂Lu₂O₃ 8g/L，NiSO₄ 2g/L；电镀温度50℃，pH 10，电流密度D_k 5A/dm²，电镀时间t 8s，钝化的工艺条件为:Cr³⁺4g/L，NaOH 12g/L，ZnO 3g/L；电流密度D_k 3A/dm²，电镀时间t 8s。所述烘干温度为120℃。

对比例，对比例表面处理采用如下工艺：微蚀→酸洗→水洗→表面合金化处理→水洗→表面抗氧化处理→水洗→钝化→硅烷化处理→干燥→磨板。

本次反转铜箔均采用3OZ标准，下表为对比例和各实施例的对照表，可以看出实施例1采用涂覆抗粘膜对于残铜率也有较多的降低，但是结合强度和延伸率相比于对比例有所提升。实施例2则进一步提高了结合强度，但是在延伸率上并没有太多贡献。

	残铜率/％	结合强度kg/cm	延伸率/％
				对比例	3.8	0.4	0.8
实施例1	3.5	3.6	2.2
				实施例2	1.2	5.5	2.1

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。