阅读说明：本技术 一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法 (Preparation method of anti-hair-slip anti-pilling woolen sweater ) 是由 邵雪静 孙宇 于 2020-03-06 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法,本发明属于纺织技术领域,本发明通过共混改性和共聚改性的有机结合,使制备的羊毛衫防掉毛抗起球,具有抗汗渍,手感细腻、亲和柔软、飘逸悬垂的优良特性,抗起球摩擦大于3.5级,使纤维表面光滑,产生蚕丝般的光滑,防掉毛抗起球羊毛衫具有闪光的特性,纤维柔软,坚牢度高,耐用性好,不毡化,不起毛球,穿着时伸缩自如,弹性舒适合体,有很强的市场竞争力。(The invention discloses a preparation method of a woolen sweater with hair slip prevention and pilling resistance, which belongs to the technical field of spinning, and the invention organically combines blending modification and copolymerization modification to ensure that the prepared woolen sweater with hair slip prevention and pilling resistance has the excellent characteristics of sweat stain resistance, fine and smooth hand feeling, affinity and softness and elegant suspension, the pilling resistance friction is more than 3.5 grade, the fiber surface is smooth, silky smoothness is generated, the woolen sweater with hair slip prevention and pilling resistance has the characteristic of flashing, the fiber is soft, the fastness is high, the durability is good, the woolen sweater is not felted, the woolen sweater is free to stretch when being worn, the wool sweater is elastic and comfortable, and the market competitiveness is very strong.)

一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法。

背景技术

羊绒衫会不会起球和很多因素相关，纯的羊绒衫也会起球，并不是说起球的就是假羊绒。即使质量最上乘的羊绒衫，也会在的适度的范围内有轻微的起球现象；高品质的纯羊绒在正确护理的情况下可以做到起球率很低。作为羊绒衫，起球均非异常现象。羊绒衫在使用过程中,不断受到摩擦,使其表面的纤维端被牵、带、钩、挂拔出,并在羊绒衫表面形成毛羽的现象称为起毛。随毛羽逐渐被抽拔伸出,一般超过5mm以上时,再承受摩擦,这些纤维端会互相钩接、缠绕形成不规则球状的现象称为起球。羊绒衫随着使用中继续摩擦,纤维球逐渐紧密,并使连在羊绒衫上的纤维受到不同方向的反复折曲、疲劳以至断裂,纤维球便从织物表面脱落,但此后折断头端的纤维毛羽还会在使用中继续被抽拔伸出并再次形成纤维球。羊绒衫在使用的开始阶段,纤维球数量会逐渐增加,并随摩擦时间的延长,最先形成的纤维球开始脱落,但这时纤维球的总量却在增加,当到达一定时间后,纤维球的脱落数量与新增数量逐渐持平,而后纤维球总量开始逐渐下降。当纤维刚硬不易弯曲缠绕时,织物表面不易起球;当织物内纤维相互缠结较紧密、纱线捻度较高、织物紧度较高且摩擦因数较大时,织物表面的纤维端不易被抽拔伸出,起毛起球较少;当纤维耐重复弯曲疲劳强度较低时,织物表面的纤维球较容易脱落,从而使纤维球总量较低。织物起毛起球后,会改变其表面的光泽、平整度、织纹和花纹,并浮起大量颗粒,严重影响羊绒衫的外观和手感。本领域技术人员亟待开发出一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法，以满足更高的市场需求和性能要求。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法。

一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法，制备方法包括用纤度为1.33~1.66dtex羊毛衫纤维制成，且其由氯醋-丙烯腈纤维，即氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物纤维和改性丙烯腈纤维组成，其中所述的氯醋-丙烯腈纤维的质量比为35~50wt%：改性丙烯腈纤维50~65wt%，制备方法如下：（1）将氯乙烯单体、醋酸乙烯单体和引发剂、乳化剂溶液加入高压反应釜,充分搅拌,然后在60℃下开始反应0.5~1h，再升温至80~85℃,期间均匀滴加丙烯腈单体,搅拌反应1~2h，卸压出料,得到的乳液经过除盐、水洗、脱水后,60℃下常压干燥8~10h,得到氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物，再将上述制备的氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物用二甲基亚砜在不锈钢纺丝釜中充分溶解,待聚合物溶解均匀后,从纺丝机喷丝板挤出,经凝固浴析出、拉伸浴拉伸和水洗浴水洗之后,得到共聚物纤维,再经过热定形、干燥后,收得氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚纤维；（2）在另一反应釜中,按重量份数计，加入15~35份纤维素接枝丙烯腈共聚物和140~160份水,水浴加热至70~80℃,然后进行搅拌1~2h后，停止反应,冷却至室温,将反应物用稀盐酸中和至pH值为3~4,再用高速离心机分离,倾去上层清液,用甲醇与乙醇醇体积比例2:1的混合溶剂清洗两次,于60℃下真空干燥,得到得到纤维素改性聚丙烯腈；（3）再将重量份数计，丁腈橡胶10~15份、氧化镁1~3份,聚乙二醇0.2~0.5份,二甲基二硫代氨基甲酸锌0.2~0.4份,过氧化二苯甲酰0.2~0.4份,丙烯腈8~12份、纤维素改性聚丙烯腈15~17份，采用60~70℃的开炼机，将丁腈橡胶加入到开炼机中,加入除氧化镁和丙烯腈单体外的其它原料混炼3~5min再加入氧化镁,混合均匀再加入丙烯腈单体并混合均匀后,下片后放置24h陈化后采用双螺杆挤出机挤出得改性丙烯腈纤维；（4）将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维与溶剂混合，得纺丝原液，纺丝原液再经调温调压、过滤后进行纺丝，经凝固浴双扩散成型，然后经水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型，制得防掉毛抗起球细羊毛；（5）釆用防掉毛抗起球细羊毛,通过精梳,复精梳,制条,纺成单纱再经合股，用毛精梳纱经加捻合股,用针织法纺成织物,平纹针织，在横织机上织成片,经镶拼成羊毛衫后,再缩绒热处理而成的精梳羊毛衫,即得。

进一步的方案，所述的步骤（4）的将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维的质量之和与溶剂的质量比为16~19.5：80.5~84。

进一步的方案，所述步骤（1）所述的氯乙烯单体、醋酸乙烯单体、丙烯腈单体的重量比，为氯乙烯单体∶丙烯腈单体∶醋酸乙烯单体＝70∶20∶10；引发剂量为上述单体重量的0.08~0.10，乳化剂溶液的用量为上述单体重量的1~2倍，乳化剂溶液的质量浓度为0.05~0.08，引发剂为过硫酸铵或偶氮二异丁脒盐酸盐；乳化剂溶液的用量为上述单体重量的1~2倍，乳化剂溶液的质量浓度为0.05~0.08所述溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺；所述的乳化剂为烯丙基磺酸钠或仲烷基磺酸钠。

进一步的方案，步骤（4）中，所述的纺丝是在压力1.0~1.2MPa、温度100~105℃下进行；所述的凝固浴为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，温度为25~50℃，牵伸倍数为11~12倍；所述的定型为通过100~150kPa的压力定型。

进一步的方案，所述步骤（2）的纤维素接枝丙烯腈共聚物的制备方法为先将粘胶原液10~12份加水15~17份调浆,氮气保护氛围下,加热至80~85℃,并保温10~20min,水浴85~90℃,开始搅拌5~10min后,加入0.1mol/L过硫酸铵溶液1~2份,再搅拌l0min后,在20min加入56~64份丙烯腈，然后继续搅拌2~3h,将反应物冷却至室温,过滤,将沉淀物用蒸馏水淸洗,于60℃干燥得纤维素接枝丙烯腈共聚物，再用蒸馏水清洗,如此重复两次,干燥,得到纤维素接枝丙烯腈共聚物，粘胶纤维原液中氢氧化钠的含量为7%，纤维素的含量为6.8%。

本发明的有益效果：

对于普通羊毛衫制品,特别是针织品在经常受磨擦时容易起球,影响其美观性。本发明制备方法制备的羊毛衫是采用独特的共聚改性和共混改性结合的处理工艺，将天然植物大分子黏胶纤维素与丙烯腈通过先共混再原位聚合进行有机结合，表现出密度更低、更轻盈保暖，同时具有良好的抗起球和抗静电性能。而且氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚纤维的引入不仅提高了强度和耐腐蚀性以及抗憨汗渍性能，在此过程中降低纤维的可弯曲性，纤维的断裂强度、钩强、延伸度和钩伸,改善纤维的抗起球性能，表现出优秀的抗起球性能，而且抗起球性能和耐酸碱性能均达到4级以上标准。且具有良好的耐磨性能和优异的保暖性能，当液体丙烯腈在开炼机与丁腈橡胶共混改性时，丙烯腈与丁腈橡胶本身又具有较好的相容性,丙烯腈单体小分子很好地分散到丁腈橡胶分子链间,起到了很好的内增塑作用，且原位聚合后与丁腈橡胶形成互传聚合物网络，提高改性丙烯腈纤维的强度和弹性，而纤维素改性聚丙烯腈不仅进一步提高纤维的流动性和加工性，也可以使得这挤出过程中易于挤出,能够制得改性丙烯腈纤维，而且在此过程之中丙烯腈原位聚合反应的，聚乙二醇、氧化镁作活化剂，合成聚丙烯腈成分，而纤维素接枝丙烯腈共聚物,带有丰富的表面基团，在聚合物基体中均匀分散，降低了纤维的延伸度和钩伸，提高羊毛衫的防掉毛抗起球性能。

本发明相比现有技术具有以下优点：

本发明公开的一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法，使制备的羊毛衫防掉毛抗起球，具有织成物手感细腻、亲和柔软、飘逸悬垂，抗起球摩擦大于3.5级，使纤维表面光滑，产生蚕丝般的光滑，制备方法简单易行，具有闪光的特性，纤维柔软，坚牢度高，耐用性好，不毡化，不起毛球，沾污后易清洁，穿着时伸缩自如，舒适合体，有很强的市场竞争力。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

用纤度为1.66dtex羊毛衫纤维制成，且其由氯醋-丙烯腈纤维，即氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物纤维和改性丙烯腈纤维组成，其中所述的氯醋-丙烯腈纤维的质量比为35wt%：改性丙烯腈纤维65wt%，制备方法如下：（1）将氯乙烯单体、醋酸乙烯单体和引发剂、乳化剂溶液加入高压反应釜,充分搅拌,然后在60℃下开始反应1h，再升温至85℃,期间均匀滴加丙烯腈单体,搅拌反应2h，卸压出料,得到的乳液经过除盐、水洗、脱水后,60℃下常压干燥10h,得到氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物，再将上述制备的氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物用二甲基亚砜在不锈钢纺丝釜中充分溶解,待聚合物溶解均匀后,从纺丝机喷丝板挤出,经凝固浴析出、拉伸浴拉伸和水洗浴水洗之后,得到共聚物纤维,再经过热定形、干燥后,收得氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚纤维；（2）在另一反应釜中,按重量份数计，加入35份纤维素接枝丙烯腈共聚物和160份水,水浴加热至80℃,然后进行搅拌2h后，停止反应,冷却至室温,将反应物用稀盐酸中和至pH值为4,再用高速离心机分离,倾去上层清液,用甲醇与乙醇醇体积比例2:1的混合溶剂清洗两次,于60℃下真空干燥,得到得到纤维素改性聚丙烯腈；（3）再将重量份数计，丁腈橡胶15份、氧化镁3,聚乙二醇0.5份,二甲基二硫代氨基甲酸锌0.4份,过氧化二苯甲酰0.4份,丙烯腈12份、纤维素改性聚丙烯腈17份，采用70℃的开炼机，将丁腈橡胶加入到开炼机中,加入除氧化镁和丙烯腈单体外的其它原料混炼5min再加入氧化镁,混合均匀再加入丙烯腈单体并混合均匀后,下片后放置24h陈化后采用双螺杆挤出机挤出得改性丙烯腈纤维；（4）将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维与溶剂混合，得纺丝原液，纺丝原液再经调温调压、过滤后进行纺丝，经凝固浴双扩散成型，然后经水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型，制得防掉毛抗起球细羊毛；（5）釆用防掉毛抗起球细羊毛,通过精梳,复精梳,制条,纺成单纱再经合股，用毛精梳纱经加捻合股,用针织法纺成织物,平纹针织，在横织机上织成片,经镶拼成羊毛衫后,再缩绒热处理而成的精梳羊毛衫,即得，所述的步骤（4）的将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维的质量之和与溶剂的质量比为19.5：80.5，所述步骤（1）所述的氯乙烯单体、醋酸乙烯单体、丙烯腈单体的重量比，为氯乙烯单体∶丙烯腈单体∶醋酸乙烯单体＝70∶20∶10；引发剂量为上述单体重量的0.10，化剂溶液的用量为上述单体重量的1~倍，乳化剂溶液的质量浓度为0.08，引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐；所述溶剂为二甲基亚砜；所述的乳化剂为烯丙基磺酸钠，所述的纺丝是在压力1.2MPa、温度105℃下进行；所述的凝固浴为二甲基乙酰胺，温度为50℃，牵伸倍数为12倍；所述的定型为通过150kPa的压力定型，所述步骤（2）的纤维素接枝丙烯腈共聚物的制备方法为先将粘胶原液12份加水17份调浆,氮气保护氛围下,加热至85℃,并保温20min,水浴90℃,开始搅拌10min后,加入0.1mol/L过硫酸铵溶液2份,再搅拌l0min后,在20min加入64份丙烯腈，然后继续搅拌3h,将反应物冷却至室温,过滤,将沉淀物用蒸馏水淸洗,于60℃干燥得纤维素接枝丙烯腈共聚物，再用蒸馏水清洗,如此重复两次,干燥,得到纤维素接枝丙烯腈共聚物，粘胶纤维原液中氢氧化钠的含量为7%，纤维素的含量为6.8%。

实施例2

一种防掉毛抗起球羊毛衫的制备方法，制备方法包括用纤度为1.66dtex羊毛衫纤维制成，且其由氯醋-丙烯腈纤维，即氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物纤维和改性丙烯腈纤维组成，其中所述的氯醋-丙烯腈纤维的质量比为50wt%：改性丙烯腈纤维50wt%，制备方法如下：（1）将氯乙烯单体、醋酸乙烯单体和引发剂、乳化剂溶液加入高压反应釜,充分搅拌,然后在60℃下开始反应0.5h，再升温至80℃,期间均匀滴加丙烯腈单体,搅拌反应2h，卸压出料,得到的乳液经过除盐、水洗、脱水后,60℃下常压干燥80h,得到氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物，再将上述制备的氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚物用二甲基亚砜在不锈钢纺丝釜中充分溶解,待聚合物溶解均匀后,从纺丝机喷丝板挤出,经凝固浴析出、拉伸浴拉伸和水洗浴水洗之后,得到共聚物纤维,再经过热定形、干燥后,收得氯乙烯-醋酸乙烯-丙烯腈共聚纤维；（2）在另一反应釜中,按重量份数计，加入35份纤维素接枝丙烯腈共聚物和140份水,水浴加热至80℃,然后进行搅拌2h后，停止反应,冷却至室温,将反应物用稀盐酸中和至pH值为4,再用高速离心机分离,倾去上层清液,用甲醇与乙醇醇体积比例2:1的混合溶剂清洗两次,于60℃下真空干燥,得到得到纤维素改性聚丙烯腈；（3）再将重量份数计，丁腈橡胶15份、氧化镁1份,聚乙二醇0.2份,二甲基二硫代氨基甲酸锌0.2份,过氧化二苯甲酰0.2份,丙烯腈8份、纤维素改性聚丙烯腈15份，采用60℃的开炼机，将丁腈橡胶加入到开炼机中,加入除氧化镁和丙烯腈单体外的其它原料混炼3min再加入氧化镁,混合均匀再加入丙烯腈单体并混合均匀后,下片后放置24h陈化后采用双螺杆挤出机挤出得改性丙烯腈纤维；（4）将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维与溶剂混合，得纺丝原液，纺丝原液再经调温调压、过滤后进行纺丝，经凝固浴双扩散成型，然后经水洗、牵伸、上油、烘干、卷曲、定型，制得防掉毛抗起球细羊毛；（5）釆用防掉毛抗起球细羊毛,通过精梳,复精梳,制条,纺成单纱再经合股，用毛精梳纱经加捻合股,用针织法纺成织物,平纹针织，在横织机上织成片,经镶拼成羊毛衫后,再缩绒热处理而成的精梳羊毛衫,即得，所述的步骤（4）的将氯醋-丙烯腈纤维、改性丙烯腈纤维的质量之和与溶剂的质量比为16：84，所述步骤（1）所述的氯乙烯单体、醋酸乙烯单体、丙烯腈单体的重量比，为氯乙烯单体∶丙烯腈单体∶醋酸乙烯单体＝70∶20∶10；；引发剂量为上述单体重量的0.10，乳化剂溶液的用量为上述单体重量的2倍，乳化剂溶液的质量浓度为0.08，引发剂为过硫酸铵；所述溶剂为二甲基乙酰胺；所述的乳化剂为仲烷基磺酸钠，步骤（4）中，所述的纺丝是在压力1.0MPa、温度100℃下进行；所述的凝固浴为二甲基乙酰胺、二甲基亚砜，温度为25℃，牵伸倍数为11倍；所述的定型为通过100kPa的压力定型，所述步骤（2）的纤维素接枝丙烯腈共聚物的制备方法为先将粘胶原液12份加水15份调浆,氮气保护氛围下,加热至80℃,并保温10min,水浴90℃,开始搅拌5min后,加入0.1mol/L过硫酸铵溶液1份,再搅拌l0min后,在20min加入56份丙烯腈，然后继续搅拌2h,将反应物冷却至室温,过滤,将沉淀物用蒸馏水淸洗,于60℃干燥得纤维素接枝丙烯腈共聚物，再用蒸馏水清洗,如此重复两次,干燥,得到纤维素接枝丙烯腈共聚物，粘胶纤维原液中氢氧化钠的含量为7%，纤维素的含量为6.8%。

对比例1

本对比例与实施例2相比，省去步骤（1），即在步骤（4）中，省去氯醋-丙烯腈纤维，除此外的方法步骤均相同。

对比例2

本对比例与实施例2相比，省去步骤（2），即在步骤（3）中，省去纤维素改性聚丙烯腈，除此外的方法步骤均相同。

对比例3

本对比例与实施例2相比，在步骤（4）中，省去丁腈橡胶，除此外的方法步骤均相同。

对实施例和对比例得到的掉毛抗起球羊毛衫进行性能测试，检测结果见表1

表1各实施例和对比例羊毛衫的性能测试结果

注：顶破强度试验按GBT7742.1的规定执行,试验面积7.3m²；松弛、毡化尺寸变化率试验；按FZ/T70009的规定进行。扭斜角试验按FZ/T20011的规定执行,洗涤程序采用1×7A；起球试验按GB/T4802.3的规定执行,转动次数为14400r；电荷量试验按GB/T12703.3的规定执行；耐洗色牢度试验；GB/T12490-2014中AIS条件执行；耐水色牢度试验按GB/T5713的规定执行；耐汗渍色牢度试验；按GB/T3922的规定执行；耐干洗色牢度试验按GB/T5711的规定执行；耐摩擦色牢度试验按GB/T3920的规定执行；耐光色牢度试验按GB/T8427-2008为法3执行。

对实施例和对比例得到的掉毛抗起球羊毛纤维进行性能测试，检测结果见表2

表2各实施例和对比例防掉毛抗起球羊毛纤维的性能测试结果

注：抗起球等级检测试样的制备纤维纺成精纺纱,采用针织法纺成织物,从织物上剪取样品,每个样品的尺寸为125mm×125mm纱线线密度34.48tex纱线捻度420捻/m，平纹针织，15g纺织品克重(g/m²)；GB/T14334—2006化学纤维短纤维取样方法；GB/T14335—2008化学纤维短纤维线密度试验方法；GB/T14336-2008化学纤维短纤维长度试验方法；GB/T14337—2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法；GB/T14338-2008化学纤维短纤维卷曲性能试验方法；GB39020化学维短纤维疵点试验方法；GB/T16256-2008纺织纤维线密度试验方法振动仪法。