阅读说明：本技术 一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法 (Microwave calcination preparation method of dysprosium oxide nano powder ) 是由 黄志民 黄慨 顾传君 冼学权 黄绍权 黄华林 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法,包括如下步骤,(1)表面处理：取氯化镝溶液,调节PH呈碱性,加入氯化镝溶液体积的5-20％的表面助剂混合搅拌均匀得到第一溶液；(2)草沉反应：于搅拌条件下,在第一溶液中按体积比1.0-1.6倍滴加草酸溶液；(3)陈化：反应结束后静置陈化；(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀,干燥,得到固体草酸镝前驱体；(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中,利用微波加热煅烧,得到氧化镝纳米粉体。本发明在制备的过程中加入了表面助剂,同时采用微波加热煅烧的技术,使得制备得到的氧化镝纳米粉体颗粒细致,均匀,比表面积大。(The invention discloses a microwave calcination preparation method of dysprosium oxide nano powder, which comprises the following steps of (1) surface treatment: taking a dysprosium chloride solution, adjusting the pH value to be alkaline, adding a surface additive accounting for 5-20% of the volume of the dysprosium chloride solution, and mixing and stirring uniformly to obtain a first solution; (2) and (3) carrying out a grass precipitation reaction: under the condition of stirring, dripping oxalic acid solution into the first solution according to the volume ratio of 1.0-1.6 times; (3) aging: standing and aging after the reaction is finished; (4) and (3) purification: washing the precipitate obtained by filtering with pure water, and drying to obtain a solid dysprosium oxalate precursor; (5) microwave calcination: and putting the solid dysprosium oxalate precursor into a microwave reactor, and heating and calcining by using microwaves to obtain dysprosium oxide nano powder. In the preparation process, the surface auxiliary agent is added, and the microwave heating calcination technology is adopted, so that the dysprosium oxide nano-powder prepared is fine and uniform in particles and large in specific surface area.)

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法

技术领域

本发明属于稀土领域，具体涉及一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法。

背景技术

镝用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中。氧化镝也可以作为钕铁硼系永磁体的添加剂使用，在这种磁体中添加2～3％左右的镝，可提高其矫顽力，过去镝的需求量不大，但随着钕铁硼磁体需求的增加，它成为必要的添加元素，品位必须在95～99.9％左右，需求也在迅速增加。氧化镝也用作制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中。

目前制备氧化镝多采用高温固相法，制备的氧化镝粉体粒径较大，在3-10μm之间，通过对工艺条件的严格要求，粒径可以减少到1-2μm，其中主要原因是在高温加热灼烧过程中，粒子之间由于受热不均发生团聚现象，同时在制备前驱体时，由于越细的前驱体的表面越高，会产生较强的团聚趋势，难以制备得到纳米粉体。大比表面氧化镝是高新技术材料向广度和深度飞速发展不可缺少的材料，其用途和用量将快速增加，其市场潜力巨大。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过微波加热技术制备氧化镝纳米粉体的方法，其制备得到的粉体粒径均匀，粒径小，比表面积大。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)表面处理：取氯化镝溶液，调节pH呈碱性，加入氯化镝溶液体积的5-20％的表面助剂，混合搅拌均匀得到第一溶液；

(2)草沉反应：于搅拌条件下，在第一溶液中按体积比1.0-1.6倍滴加草酸溶液；

(3)陈化：反应结束后静置陈化；

(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀，干燥，得到固体草酸镝前驱体；

(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中，利用微波加热煅烧，得到氧化镝纳米粉体。

作为技术方案的优选，所述氯化镝溶液的浓度为1.5-2.0mol/L。

作为技术方案的优选，所述表面助剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇中的任意一种。

作为技术方案的优选，所述步骤(2)中草沉反应在50-70℃条件下进行。在此温度下，利于草酸镝的沉淀，镝的回收率高于99％。

作为技术方案的优选，所述步骤(3)中陈化时间为5-10个小时。

作为技术方案的优选，所述步骤(5)中微波加热煅烧的频率为915±50MHz或2450±50MHz，微波的功率为1-10kw，微波输出方式包括连续波和脉冲波两种或其两种组合的方式。

作为技术方案的优选，所述微波加热煅烧的时间为1-3小时。通过微波加热煅烧，导热均匀，晶粒内外升温一致，晶粒在短时间内即可快速转化，使得煅烧时间大大减少。

作为技术方案的优选，所述微波加热煅烧的温度为800-1100℃。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明在制备过程中加入表面助剂，在生成的晶粒表面生成一层隔膜，降低其表面能，阻止晶粒在沉淀的过程中长大，同时阻止晶粒发生团聚；本发明所采用助剂制备得到的纳米粉体颗粒更加细致，大小更均匀。

2、本发明采用微波加热的技术，在加热煅烧的过程中，晶粒表面和内部同时升温，升温迅速，导热均匀，升温速率及时间可控，使得表面助剂和草酸达到分解和燃烧温度后，分解的气体急剧膨胀，起到一定的爆炸作用，使得制备得到的产品更加细致，比表面积更高。

3、本发明制备得到的氧化镝纯度＞99.9％，同时镝的回收率高＞99％，资源得到充分的利用。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)表面处理：取浓度为1.5mol/L的氯化镝溶液，调节pH呈碱性，加入氯化镝溶液体积的5％的硬脂酸，混合搅拌均匀得到第一溶液；

(2)草沉反应：于温度50℃的搅拌条件下，在第一溶液中按体积比1.0倍滴加草酸溶液；

(3)陈化：反应结束后静置陈化5个小时；

(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀，干燥，得到固体草酸镝前驱体；

(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中，于温度为800℃微波加热煅烧1小时，得到氧化镝纳米粉体；微波加热煅烧的频率为915±50MHz、功率为1kw，微波输出方式为连续波方式。

实施例2

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)表面处理：取浓度为2.0mol/L的氯化镝溶液，调节pH呈碱性，加入氯化镝溶液体积的20％的十二烷基苯磺酸钠，混合搅拌均匀得到第一溶液；

(2)草沉反应：于温度70℃的搅拌条件下，在第一溶液中按体积比1.6倍滴加草酸溶液；

(3)陈化：反应结束后静置陈化10个小时；

(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀，干燥，得到固体草酸镝前驱体；

(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中，于温度为1100℃微波加热煅烧3小时，得到氧化镝纳米粉体；微波加热煅烧的频率为2450±50MHz、功率为10kw，微波输出方式为脉冲波方式。

实施例3

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)表面处理：取浓度为1.6mol/L的氯化镝溶液，调节pH呈碱性，加入氯化镝溶液体积的8％的聚乙二醇，混合搅拌均匀得到第一溶液；

(2)草沉反应：于温度60℃的搅拌条件下，在第一溶液中按体积比1.2倍滴加草酸溶液；

(3)陈化：反应结束后静置陈化6个小时；

(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀，干燥，得到固体草酸镝前驱体；

(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中，于温度为900℃微波加热煅烧2小时，得到氧化镝纳米粉体；微波加热煅烧的频率为2450±50MHz、功率为3kw，微波输出方式为连续波和脉冲波两种组合的方式。

实施例4

一种氧化镝纳米粉体的微波煅烧制备方法，包括如下步骤，

(1)表面处理：取浓度为1.7mol/L的氯化镝溶液，调节pH呈碱性，加入氯化镝溶液体积的10％的聚乙二醇，混合搅拌均匀得到第一溶液；

(2)草沉反应：于温度55℃的搅拌条件下，在第一溶液中按体积比1.3倍滴加草酸溶液；

(3)陈化：反应结束后静置陈化7个小时；

(4)纯化：用纯水洗涤过滤得到的沉淀，干燥，得到固体草酸镝前驱体；

(5)微波煅烧：将固体草酸镝前驱体放入微波反应器中，于温度为1000℃微波加热煅烧1.5小时，得到氧化镝纳米粉体；微波加热煅烧的频率为915±50MHz、功率为7kw，微波输出方式为连续波和脉冲波两种组合的方式。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。