阅读说明：本技术 一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法 (Method for measuring content of chromium sesquioxide in drainage sand ) 是由 李金花 卞玉涵 于 2020-04-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法,包括以下步骤：准备试剂阶段,试液获取阶段,称取0.1000g试样于250ml锥形瓶中,加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸,轻摇,并放到电热板上加热,煮沸1min,再加入2ml硝酸,去除碳化物,发硫酸烟至半瓶,取下冷却,加50ml水溶盐；再用中速滤纸将试液过滤到500ml容量瓶中,定容,摇匀备用；标准溶液配制阶段,分别从量取1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mLCr储备溶液至4个加有10mL水的锥形瓶中,分别加入2ml硫酸和2ml磷酸,发硫酸烟,取下稍冷,定容至100mL容量瓶中摇匀；测定阶段,将试液和标准溶液同时进行测定。(The invention relates to a method for measuring the content of chromium sesquioxide in drainage sand, which comprises the following steps: a reagent preparation stage and a test solution acquisition stage, wherein 0.1000g of a sample is weighed in a 250ml conical flask, 20ml of water, 10ml of sulfuric acid and 10ml of phosphoric acid are added, the mixture is lightly shaken and placed on an electric heating plate to be heated, the boiling is carried out for 1min, 2ml of nitric acid is added, carbides are removed, sulfuric acid fume is added into a half bottle, the half bottle is taken down and cooled, and 50ml of water-soluble salt is added; then filtering the test solution into a 500ml volumetric flask by using medium-speed filter paper, fixing the volume, and shaking up for later use; in the standard solution preparation stage, 1.00mL, 3.00mL, 5.00mL and 7.00mL of LCr stock solutions are respectively measured into 4 conical flasks with 10mL of water, 2mL of sulfuric acid and 2mL of phosphoric acid are respectively added, sulfuric acid fume is generated, the flasks are taken down and cooled slightly, and the volume is determined to be 100mL and shaken uniformly; and a measuring stage, wherein the test solution and the standard solution are measured simultaneously.)

一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法。

背景技术

引流砂是一种偏心炉出钢用必不可少的耐火材料，是一种钢包出底料。钢包引流用的引流砂有四个基本条件：引流砂在钢包水口长时间处于高温状态，要求烧结层耐火度高；引流砂填入水口后直接与钢水接触，起始烧结温度不易过高；在使用过程中，引流砂承受较大的钢水静压力，为防止绷料，要求引流砂具有非常好的流动性，颗粒之间的摩擦力尽量小；引流砂在高温状态下，防止使用过程中引流砂自动下落或者不能有效支撑上部材料。基于以上要求，满足的实际应用中有四类常见的引流砂：镁橄榄石质、硅质、锆质和铬质引流砂。

铬铁矿的成分w(Cr2O3)：32-35％；w(FeO)：14-17％；w(MgO)：12-18％；w(Al2O3)：16-25％；w(SiO2)：2-12％。熔点大约在1730-1750℃，铬质引流砂由铬铁矿和添加剂制成，具有比重大、流动性好、熔点高、不过度烧结等优点。在铬质引流砂中，当铬铁矿的加入量大于60％时，铬铁矿呈连续分布，这种分布有助于形成连续的烧结层。高温下，铬铁矿中氧化铁反应脱溶并形成二次尖晶石，是烧结层体积发生变化而产生裂纹，这样当滑板打开时，水口下部未烧结的引流砂迅速流出，烧结层裂纹迅速扩展，在钢水静压力的作用下烧结层被完全破坏，从而能达到自动开烧目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法，包括以下步骤：

准备试剂阶段，量取Cr元素标准储备溶液1000μg/ml，并准备好硫酸、磷酸和硝酸试剂，再准备好去离子水的实验用水；

试液获取阶段，称取0.1000g试样于250ml锥形瓶中，加入20ml水、10ml硫酸和10ml磷酸，轻摇，并放到电热板上加热，煮沸1min，再加入2ml硝酸，去除碳化物，发硫酸烟至半瓶，取下冷却，加50ml水溶盐；再用中速滤纸将试液过滤到500ml容量瓶中，定容，摇匀备用；

标准溶液配制阶段，分别从量取1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mLCr储备溶液至4个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入2ml硫酸和2ml磷酸，发硫酸烟，取下稍冷，定容至100mL容量瓶中摇匀；

测定阶段，调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数，将试液和标准溶液同时进行测定。

具体的是，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为功率1300W、等离子气流量15L/min、雾化器流量0.8L/min、进样量1.5mL/min和光源稳定时间20s。

具体的是，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的重复检测次数至少为2次。

本发明具有以下有益效果：该测试方法能够精确的检测到引流砂中的三氧化二铬的含量，从而控制铬铁矿的添加量，而且本发明具有分析速度快、动态线性范围宽、灵敏度高等。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

一种引流砂中三氧化二铬含量的测定方法，通过硫酸-磷酸分解试样，用水溶盐，过滤去除不溶物，选择分析元素Cr作为分析线，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定测定铬质引流砂铬的含量，最后转化成三氧化二铬的含量。

实验内容

ICP-AES也为Optima-8000DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数，参见表1：耐酸蚀雾化器，氩气净化机；

表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数

准备阶段，准备Cr单元素标准储备溶液1000μg/ml，硫酸：分析纯；磷酸：分析纯；硝酸：分析纯；实验用水为去离子水。

试液获取阶段，称取0.1000g(精确至±0.0001g)试样于250ml锥形瓶中，加入20ml水、 10ml硫酸和10ml磷酸，轻摇，放到电热板上加热，煮沸约1min后，加入2ml硝酸，驱除碳化物。发硫酸烟至半瓶，取下稍冷，加50ml水溶盐。用中速滤纸将试液过滤到500ml容量瓶中，清洗锥形瓶及滤纸数遍，直至无残余离子，定容，摇匀备用。

标准溶液配制阶段，分别从量取1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mLCr储备溶液至4个加有10mL水的锥形瓶中，分别加入2ml硫酸和2ml磷酸，发硫酸烟，取下，定容至100mL 容量瓶中摇匀。浓度分别为10mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L。

干扰及其消除，在ICP-AES中，由于等离子体的温度较高，存在的化学干扰较少，主要存在的干扰是物理干扰和光谱干扰。物理干扰可采用基体匹配法和内标法消除，即通过在标准溶液中加入硫酸、磷酸来消除由于基体不同造成的测试数据的差异，通过内标法来消除由于雾化器氩气波动导致进样量、雾化效率的差异及仪器环境等条件波动带来的干扰。光谱干扰可以通过选择干扰较少的谱线和选择合适的背景扣除点来避免。

按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以Cr元素质量浓度为横坐标，其发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的线性范围、线性回归方程和相关系数见表2。

表2校准曲线相关参数

元素	分析谱线/nm	线性范围mg/L	相关系数
				Cr	267.716	10-70	0.9997

按照试验方法测定引流砂中铬的含量，并进行精密度考察，结果见表3，由表3可见测得结果的相对偏差小于1％。

表3精密度试验结果

表4 Cr2O3含量％

以不同样品，分别采用本方法及GB/T4699.2-2008铬含量的测定标准进行比对分析，准确度符合要求。结果见表5

本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。