阅读说明：本技术 一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法 (Sintering method of silicon carbide prefabricated part and preparation method of aluminum silicon carbide plate ) 是由 刘骏 蔡璐 刘波 王钢 汪国雄 张海波 于 2020-05-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碳化硅预制件的烧结方法,包括如下步骤：步骤1：清洁工作设备,设备通电待机,步骤2：选出工作物料,整备后备用,步骤3：模具内表面基本处理,步骤4：物料检验及物料的基本操作,步骤5：热压烧结的后续处理,步骤6：对产品进行合格性判断及收集,本发明涉及铝碳化硅板技术领域。该碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法,将不符合要求的物料剔除,提高了产品中的纯度,并且通过加入烧结辅助剂和在成型后的逐步升温,使得物料在高温下缓慢成型,内部结构逐渐得到加强,从而生产的碳化硅强度较高,适用范围较广,另外通过该在高压下进行烧结,进一步提高了碳化硅产品的强度和应用时的稳定性。(The invention discloses a sintering method of a silicon carbide prefabricated part, which comprises the following steps: step 1: cleaning the working equipment, powering on and waiting the equipment, and step 2: selecting the working materials, preparing for later use, and step 3: basically treating the inner surface of the mold, and step 4: material inspection and basic operation of the material, step 5: and (6) carrying out subsequent treatment of hot-pressing sintering, wherein the step: the invention relates to the technical field of aluminum silicon carbide plates, and discloses a method for judging and collecting the qualification of products. According to the sintering method of the silicon carbide prefabricated part and the preparation method of the aluminum silicon carbide plate, materials which do not meet requirements are removed, the purity of the product is improved, the materials are slowly formed at high temperature through adding a sintering auxiliary agent and gradually raising the temperature after forming, the internal structure is gradually strengthened, and therefore the produced silicon carbide is high in strength and wide in application range.)

一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法

技术领域

本发明涉及铝碳化硅板技术领域，具体为一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法。

背景技术

碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，例如：以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁，可提高其耐磨性而延长使用寿命；用以制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高，节能效果好。低品级碳化硅是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。此外，碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒，铝碳化硅是一种颗粒增强金属基复合材料，采用Al合金作基体，按设计要求，以一定形式、比例和分布状态，用碳化硅颗粒作增强体，构成有明显界面的多组相复合材料，兼具单一金属不具备的综合优越性能。

一般铝碳化硅板在制作时需要先行制造碳化硅预制件，然后再通过各种制作工艺制作出铝碳化硅板，但是普通的碳化硅预制件在制作时往往都是直接烧制制成，在制作过程中缺乏升温加压处理，这种方法制作的铝碳化硅板的使用寿命和强度较低，不利于长久安全使用。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，解决了一般铝碳化硅板在制作时需要先行制造碳化硅预制件，然后再通过各种制作工艺制作出铝碳化硅板，但是普通的碳化硅预制件在制作时往往都是直接烧制制成，在制作过程中缺乏升温加压处理，这种方法制作的铝碳化硅板的使用寿命和强度较低，不利于长久安全使用的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳化硅预制件的烧结方法，包括如下步骤：

步骤1：清洁工作设备，设备通电待机：将所有参与烧结工作的设备使用纯净水进行清洁，并且使用无菌棉布擦拭干净，表面没有明显水珠后通电进入待机状态；

步骤2：选出工作物料，整备后备用：将需要参与工作的所有物料全部选出，放置在工作盘中，然后通过研磨设备将物料全部研磨成粉状物质备用；

步骤3：模具内表面基本处理：在加入物料粉末前必须在石墨模具的内表面均匀涂抹一层氮化硼；

步骤4：物料检验及物料的基本操作：对粉状物料进行筛选，将不符合要求的物料剔除，然后将符合要求的碳化硅粉末加入模具中，然后加入氧化镁等烧结辅助剂，加入适量蒸馏水，捏制成型后，将温度逐步加热至2300-2500摄氏度，施以300Kg/cm²的压力保持10-15分钟；

步骤5：热压烧结的后续处理：当热压烧结结束后，采用脱模器械将碳化硅预制件从模具中拖出；

步骤6：对产品进行合格性判断及收集：将所有产品进行收集，并且通过检测设备，对产品中的合格率进行检测，将检测合格的产品优先保存。

优选的，所述步骤3中的氮化硼的厚度为50μm，并且物料粉末颗粒小于20μm。

优选的，所述步骤1中，纯净水能够被蒸馏水替代，无菌棉布需要采用环氧乙烷消毒或紫外线消毒。

优选的，所述步骤4中，温度升高速度为100摄氏度/分钟，加入的烧结辅助剂必须与碳化硅粉末搅拌均匀。

优选的，所述步骤5中，将碳化硅从模具中拖出时，模具必须放至冷却。

本发明同时公开了一种铝碳化硅板的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：碳化硅预制件的基本操作：对碳化硅预制件进行清洁消毒等处理，然后进行初步工作处理；

步骤2：准备材料，预备操作：将石墨模型内部开设空槽，将碳化硅预制件放入空槽中；

步骤3：渗透以及最后成型：将上述整体放入真空炉内，逐步升高压强，首先加入铝液至真空炉内，逐步加压至8MPa，保持15分钟，最后获得成品

优选的，所述步骤2中，空槽大小与碳化硅产品的外形大小相等。

优选的，所述步骤3中，加压速度为2MPa/min,获得成品后需要产品自然冷却后使用。

(三)有益效果

本发明提供了一种碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：

(1)、该碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，通过步骤1：清洁工作设备，设备通电待机：将所有参与烧结工作的设备使用纯净水进行清洁，并且使用无菌棉布擦拭干净，表面没有明显水珠后通电进入待机状态，步骤4：物料检验及物料的基本操作：对粉状物料进行筛选，将不符合要求的物料剔除，然后将符合要求的碳化硅粉末加入模具中，然后加入氧化镁等烧结辅助剂，加入适量蒸馏水，捏制成型后，将温度逐步加热至2300-2500摄氏度，施以300Kg/cm2的压力保持10-15分钟，将不符合要求的物料剔除，提高了产品中的纯度，并且通过加入烧结辅助剂和在成型后的逐步升温，使得物料在高温下缓慢成型，内部结构逐渐得到加强，从而生产的碳化硅强度较高，适用范围较广，另外通过该在高压下进行烧结，进一步提高了碳化硅产品的强度和应用时的稳定性。

(2)、该碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，通过步骤2：选出工作物料，整备后备用：将需要参与工作的所有物料全部选出，放置在工作盘中，然后通过研磨设备将物料全部研磨成粉状物质备用；步骤3：模具内表面基本处理：在加入物料粉末前必须在石墨模具的内表面均匀涂抹一层氮化硼，在高温高压烧结的情况下，氮化硅与石墨模型发生反应，其表面生成碳化硅，所以在石墨模型内涂上一层氮化硼，以防止发生反应，产生杂质，并便于在后期快速脱模。

(3)、该碳化硅预制件的烧结方法及铝碳化硅板的制备方法，通过步骤5：热压烧结的后续处理：当热压烧结结束后，采用脱模器械将碳化硅预制件从模具中拖出；步骤6：对产品进行合格性判断及收集：将所有产品进行收集，并且通过检测设备，对产品中的合格率进行检测，将检测合格的产品优先保存，因为脱模初期为高温高压情况，因此使用这种脱模器械时，能够快速准确的进行脱模工作，最后模型材料与试料的膨胀系数之差在冷却时会产生应力，能够辅助操作人员快速脱模。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附表，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅表1，本发明实施例提供三种技术方案：一种碳化硅预制件的烧结方法，具体包括以下实施例：

实施例1

步骤1：清洁工作设备，设备通电待机：将所有参与烧结工作的设备使用纯净水进行清洁，并且使用无菌棉布擦拭干净，表面没有明显水珠后通电进入待机状态；

步骤2：选出工作物料，整备后备用：将需要参与工作的所有物料全部选出，放置在工作盘中，然后通过研磨设备将物料全部研磨成粉状物质备用；

步骤3：模具内表面基本处理：在加入物料粉末前必须在石墨模具的内表面均匀涂抹一层氮化硼；

步骤4：物料检验及物料的基本操作：对粉状物料进行筛选，将不符合要求的物料剔除，然后将符合要求的碳化硅粉末加入模具中，然后加入氧化镁等烧结辅助剂，加入适量蒸馏水，捏制成型后，将温度逐步加热至2300摄氏度，施以300Kg/cm²的压力保持10分钟；

步骤5：热压烧结的后续处理：当热压烧结结束后，采用脱模器械将碳化硅预制件从模具中拖出；

步骤6：对产品进行合格性判断及收集：将所有产品进行收集，并且通过检测设备，对产品中的合格率进行检测，将检测合格的产品优先保存。

实施例2

步骤1：清洁工作设备，设备通电待机：将所有参与烧结工作的设备使用纯净水进行清洁，并且使用无菌棉布擦拭干净，表面没有明显水珠后通电进入待机状态；

步骤2：选出工作物料，整备后备用：将需要参与工作的所有物料全部选出，放置在工作盘中，然后通过研磨设备将物料全部研磨成粉状物质备用；

步骤3：模具内表面基本处理：在加入物料粉末前必须在石墨模具的内表面均匀涂抹一层氮化硼；

步骤4：物料检验及物料的基本操作：对粉状物料进行筛选，将不符合要求的物料剔除，然后将符合要求的碳化硅粉末加入模具中，然后加入氧化镁等烧结辅助剂，加入适量蒸馏水，捏制成型后，将温度逐步加热至2400摄氏度，施以300Kg/cm²的压力保持13分钟；

步骤5：热压烧结的后续处理：当热压烧结结束后，采用脱模器械将碳化硅预制件从模具中拖出；

步骤6：对产品进行合格性判断及收集：将所有产品进行收集，并且通过检测设备，对产品中的合格率进行检测，将检测合格的产品优先保存。

实施例3

步骤1：清洁工作设备，设备通电待机：将所有参与烧结工作的设备使用纯净水进行清洁，并且使用无菌棉布擦拭干净，表面没有明显水珠后通电进入待机状态；

步骤2：选出工作物料，整备后备用：将需要参与工作的所有物料全部选出，放置在工作盘中，然后通过研磨设备将物料全部研磨成粉状物质备用；

步骤3：模具内表面基本处理：在加入物料粉末前必须在石墨模具的内表面均匀涂抹一层氮化硼；

步骤4：物料检验及物料的基本操作：对粉状物料进行筛选，将不符合要求的物料剔除，然后将符合要求的碳化硅粉末加入模具中，然后加入氧化镁等烧结辅助剂，加入适量蒸馏水，捏制成型后，将温度逐步加热至2500摄氏度，施以300Kg/cm²的压力保持15分钟；

步骤5：热压烧结的后续处理：当热压烧结结束后，采用脱模器械将碳化硅预制件从模具中拖出；

步骤6：对产品进行合格性判断及收集：将所有产品进行收集，并且通过检测设备，对产品中的合格率进行检测，将检测合格的产品优先保存。

通过将不符合要求的物料剔除，提高了产品中的纯度，并且通过加入烧结辅助剂和在成型后的逐步升温，使得物料在高温下缓慢成型，内部结构逐渐得到加强，从而生产的碳化硅强度较高，适用范围较广，另外通过该在高压下进行烧结，进一步提高了碳化硅产品的强度和应用时的稳定性，在高温高压烧结的情况下，氮化硅与石墨模型发生反应，其表面生成碳化硅，所以在石墨模型内涂上一层氮化硼，以防止发生反应，产生杂质，并便于在后期快速脱模，因此使用这种脱模器械时，能够快速准确的进行脱模工作，最后模型材料与试料的膨胀系数之差在冷却时会产生应力，能够辅助操作人员快速脱模。

步骤3中的氮化硼的厚度为50μm，并且物料粉末颗粒小于20μm，颗粒小能够保证对于主产品的干扰降低到最小，步骤1中，纯净水能够被蒸馏水替代，蒸馏水同样为无菌洁净水，无菌棉布需要采用环氧乙烷消毒或紫外线消毒，消毒充分保障产品的纯净程度，步骤4中，温度升高速度为100摄氏度/分钟，缓慢升温能够保证烧结的质量，加入的烧结辅助剂必须与碳化硅粉末搅拌均匀，物料混合均匀能够提高产品的合格率，步骤5中，将碳化硅从模具中拖出时，模具必须放至冷却，冷却后脱模能够保证安全性。

本发明同时公开了一种铝碳化硅板的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：碳化硅预制件的基本操作：对碳化硅预制件进行清洁消毒等处理，然后进行初步工作处理；

步骤2：准备材料，预备操作：将石墨模型内部开设空槽，将碳化硅预制件放入空槽中；

步骤3：渗透以及最后成型：将上述整体放入真空炉内，逐步升高压强，首先加入铝液至真空炉内，逐步加压至8MPa，保持15分钟，最后获得成品。

步骤2中，空槽大小与碳化硅产品的外形大小相等，步骤3中，加压速度为2MPa/min,获得成品后需要产品自然冷却后使用。

对比实验

现有生产厂家根据权利要求1，可以生产出三种铝碳化硅板，对三种铝碳化硅板进行洁净处理后，将三种铝碳化硅板与普通的铝碳化硅板的进行使用寿命和的强度对比实验，由表1知，经过实验室测试三个实施例中，使用寿命最短的为7.5年，对比例中使用寿命为5.5年，实施例较对比例的使用寿命提高2年，强度为220MPa，实施例较对比例的强度增加70MPa。

表1：使用寿命和强度与对比例对比表

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。