一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法
阅读说明：本技术 一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法 (Preparation method of end plug of SiC composite material cladding tube ) 是由 卢永恒 冯海宁 郭洪 刘建成 田广丰 黄立功 孟莹 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明属于新型核包壳材料制造技术领域,具体涉及一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法。将SiC晶须按照总体积含量10％—30％与SiC粉末混合；将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中；将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中；将石墨承压模具装入热压烧结炉中；热压烧结炉抽真空；通过上下冲头对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末加压；加热升温后保温,对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型；保温结束后降至室温,去除石墨承压模具压力,去除热压烧结炉真空,取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。制备的SiC复合材料包壳管端塞相对密度达到96％以上,外形尺寸满足技术要求。(The invention belongs to the technical field of novel nuclear cladding material manufacturing, and particularly relates to a preparation method of an end plug of a SiC composite material cladding tube. Mixing the SiC whisker with SiC powder according to the total volume content of 10-30%; placing the proportioned SiC whiskers and SiC powder into a three-dimensional mixing tank; placing the mixed SiC whiskers and SiC powder into a graphite pressure-bearing die; loading the graphite pressure-bearing die into a hot-pressing sintering furnace; vacuumizing the hot-pressing sintering furnace; pressurizing the SiC whiskers and the SiC powder in the graphite pressure-bearing die through an upper punch and a lower punch; heating and maintaining the temperature, and sintering and molding the SiC whiskers and the SiC powder in the graphite pressure-bearing mold; and cooling to room temperature after heat preservation is finished, removing the pressure of the graphite pressure-bearing die, removing the vacuum of the hot-pressing sintering furnace, and taking out the end plugs of the SiC composite material cladding tube sintered in the graphite pressure-bearing die. The relative density of the prepared SiC composite material cladding tube end plug reaches over 96 percent, and the external dimension meets the technical requirement.)
技术领域
本发明属于新型核包壳材料制造技术领域，具体涉及一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法。
背景技术
SiC陶瓷具有优异的高温性能、高硬度、耐腐蚀、低化学活性和低比重等优点，在高温结构材料领域得到了广泛的关注。连续碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)复合材料具有伪塑性的断裂行为、对热中子的吸收率低和抗辐照性能，为其在核燃料元件领域的应用提供了可能性，成为极具潜力的第四代核反应堆包壳材料。相对于锆合金包壳，SiC/SiC燃料包壳具有以下优势：(1)SiC与水反应活性很低，即使遇到冷却剂丧失事故(LOCA)也不会发生爆炸；(2)SiC对热中子的吸收率更低，比相同壁厚的锆包壳低约25％，节约燃料；(3)熔点高(2730℃)，不会熔毁，可以提高反应堆运行温度，提高功率，核燃料燃烧更充分，大幅降低废料处理难度；(4)优异的高温强度和耐腐蚀性能，可以大幅延长包壳管服役周期，甚至与燃料同寿命。因此开展SiC复合材料包壳制备工艺的研究，对于提升燃料元件寿命、提高燃料燃耗以及增加反应堆运行经济效益有着重要的意义。
目前，美国、日本、法国等传统核电强国均在此领域开展研发，公开报道的信息大部分集中于包壳管制造方面，而燃料包壳管的端塞制备尚处于探索研究阶段，本发明结合包壳管的性能需求，研发了一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法，为全规格SiC复合材料包壳管的制备提供条件。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法，
1)将SiC晶须按照总体积含量10％—30％与SiC粉末混合；
2)将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中；
3)将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中；
4)将石墨承压模具装入热压烧结炉中；
5)热压烧结炉抽真空；
6)通过上下冲头对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末加压；
7)加热升温后保温，对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型；
8)保温结束后降至室温，去除石墨承压模具压力，去除热压烧结炉真空，取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。
SiC晶须纯度>99％、长径比>15。
SiC粉末纯度>99％、粒度5—20μm。
将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中混合2—4h。
热压烧结炉抽真空至10-1Pa以后保持1—3h。
通过上下冲头对模具内的SiC晶须与SiC粉末加压至40—50MPa。
加热升温至1700℃后保温2—4h。
本发明所取得的有益效果为：
本发明首次设计了SiC复合材料包壳管端塞的结构和组分组成，设计了工艺方法和流程，通过工艺实验确定了工艺参数，制备的SiC复合材料包壳管端塞相对密度达到96％以上，外形尺寸满足技术要求，为新一代全规格碳化硅包壳材料的研制和应用提供技术基础和保障。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
将SiC晶须与SiC粉末按照一定比例混合，装入承压模具中，在一定的温度和压力下，通过热压烧结的方式，获得SiC晶须增强复合材料端塞。
实现本发明目的的技术方案：一种SiC复合材料包壳管的端塞制备，其包括以下步骤：
1)将SiC晶须(纯度>99％、长径比>15)按照总体积含量10％—30％与SiC粉末(纯度>99％、粒度5—20μm)混合。
2)将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中，混合2—4h。
3)将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中。
4)将石墨承压模具装入热压烧结炉中。
5)热压烧结炉抽真空至10-1Pa以后保持1—3h。
6)通过上下冲头对模具内的SiC晶须与SiC粉末加压至40—50MPa.
7)加热升温至1700℃后保温2—4h，对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型。
8)保温结束后降至室温，去除石墨承压模具压力，去除热压炉真空，取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。
实施例1
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法，其包括如下步骤：
1)将SiC晶须(纯度>99％、长径比>15)按照总体积含量15％与SiC粉末(纯度>99％、粒度5—20μm)混合。
2)将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中，混合2h。
3)将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中。
4)将石墨承压模具装入热压烧结炉中。
5)热压烧结炉抽真空至10-1Pa以后保持1.5h。
6)通过上下冲头对模具内的SiC晶须与SiC粉末加压至40MPa.
7)升温至1700℃后保温2h，对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型。
8)保温结束后降至室温，去除石墨承压模具压力，去除热压炉真空，取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。
实施例2
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法，其包括如下步骤：
1)将SiC晶须(纯度>99％、长径比>15)按照总体积含量20％与SiC粉末(纯度>99％、粒度5—20μm)混合。
2)将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中，混合3h。
3)将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中。
4)将石墨承压模具装入热压烧结炉中。
5)热压烧结炉抽真空至10-1Pa以后保持2h。
6)通过上下冲头对模具内的SiC晶须与SiC粉末加压至45MPa.
7)升温至1700℃后保温3h，对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型。
8)保温结束后降至室温，去除石墨承压模具压力，去除热压炉真空，取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。
实施例3
本发明所述的一种SiC复合材料包壳管的端塞制备方法，其包括如下步骤：
1)将SiC晶须(纯度>99％、长径比>15)按照总体积含量25％与SiC粉末(纯度>99％、粒度5—20μm)混合。
2)将配比后的SiC晶须与SiC粉末放入三维混料罐中，混合4h。
3)将混合后的SiC晶须与SiC粉末放入石墨承压模具中。
4)将石墨承压模具装入热压烧结炉中。
5)热压烧结炉抽真空至10-1Pa以后保持2.5h。
6)通过上下冲头对模具内的SiC晶须与SiC粉末加压至50MPa.
7)加热升温至1700℃后保温4h，对石墨承压模具内的SiC晶须与SiC粉末进行烧结成型。
8)保温结束后降至室温，去除石墨承压模具压力，去除热压炉真空，取出石墨承压模具内烧结好的SiC复合材料包壳管的端塞。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种方案均在本发明的保护范围内。