阅读说明：本技术 一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法 (Preparation method of p-methylstyrene/1-octene co-modified hydrogen-containing silicone oil release agent ) 是由 欧阳密 秦超 胡旭明 陈璐 张�诚 于 2020-04-08 设计创作，主要内容包括：一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法,将含氢硅油投入反应釜中,搅拌下升温至80～90℃后,滴加对甲基苯乙烯与铂催化剂的混合物,滴加完毕后在80～90℃下反应3～6h,升温至100～120℃后,滴加1-辛烯与铂催化剂的混合物,滴加完毕后在100～120℃下反应3～6h,冷却至室温,抽真空脱低沸得到对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂。本发明工艺制备的脱模剂具有过程简单、易操作、效率高、质量好等优点。(A preparation method of a p-methylstyrene/1-octene co-modified hydrogen-containing silicone oil release agent comprises the steps of putting hydrogen-containing silicone oil into a reaction kettle, heating to 80-90 ℃ under stirring, dropwise adding a mixture of p-methylstyrene and a platinum catalyst, reacting at 80-90 ℃ for 3-6 hours after dropwise adding, heating to 100-120 ℃, dropwise adding a mixture of 1-octene and a platinum catalyst, reacting at 100-120 ℃ for 3-6 hours after dropwise adding, cooling to room temperature, vacuumizing and removing low boiling to obtain the p-methylstyrene/1-octene co-modified hydrogen-containing silicone oil release agent. The release agent prepared by the process has the advantages of simple process, easy operation, high efficiency, good quality and the like.)

一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备 方法

技术领域

本发明涉及一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法。

背景技术

对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂是一种双官能团改性硅油。这种改性硅油在保留二甲基硅油的特性的基础上，又增加了新的特性，具有良好的耐热性、抗氧化性、润滑性及与有机物相容性好等优点，被广泛应用于金属压铸脱模、塑料脱模及消泡剂等领域。其作为脱模剂使用时，不与成品产生化学反应，且粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，不妨碍成品的喷漆或二次加工。

现有技术路线：以四甲基氢环四硅氧烷为原料，首先将长链烷基与芳基加成，形成混合环体，再经过酸催化剂开环调聚而成。

此路线的缺陷在于：

1、原料四甲基氢环四硅氧烷较为昂贵，尽管产品能够有效控制分子量，也可以控制较高的粘度，性能较好，但在大规模生产销售中成本较高，无法形成价格优势。

2、产品在提纯过程中，需要水洗、中和等后处理，步骤繁琐，且因反应不完全而残留的活性基团Si-H在催化剂作用下易脱氢交联，形成凝胶，造成产品产量、质量下降。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提出一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，原材料成本较低，反应效率更高，无凝胶产生，成品质量更好；无强酸强碱，无需水洗、中和等后处理，节省反应步骤及时间。

为了解决上述技术问题本发明提供的技术方案是：

一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，将含氢硅油投入反应釜中，搅拌下升温至80～90℃后，滴加对甲基苯乙烯与铂催化剂的混合物，滴加时间控制在40～120min，滴加完毕后在80～90℃下反应3～6h，升温至100～120℃后，滴加1-辛烯与铂催化剂的混合物，滴加时间控制在40～120min，滴加完毕后在100～120℃下反应3～6h，最后冷却至室温，将所得产物进行真空减压蒸馏，脱除低沸得到对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂。

进一步，所述的铂催化剂为Karstedt催化剂，Pt的质量浓度为2％，投入量为加成原料的1～10ppm；原料采用对甲基苯乙烯，纯度为99％～99.9％；1-辛烯，纯度为99％～99.9％；含氢硅油的含氢量为0.4～1.6％wt；含氢硅油的粘度为90～170mpa.s；含氢硅油与对甲基苯乙烯的摩尔比为1：0.5～0.6；含氢硅油与1-辛烯的摩尔比为1:0.4～0.5；减压蒸馏真空度为-0.0998～-0.1Mpa；减压蒸馏温度为140～180℃。

优选的，所述的铂催化剂中，投入量为加成原料的5ppm。

再进一步，所述的含氢硅油的含氢量为0.5％wt，所述的含氢硅油的粘度为120mpa.s，所述的含氢硅油与对甲基苯乙烯的摩尔比为1:0.6，所述的含氢硅油与1-辛烯的摩尔比为1:0.5，所述的减压蒸馏真空度为-0.1Mpa，所述的减压蒸馏温度为150℃。

本发明通过核磁共振及红外光谱对所述的对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂进行了表征，结果表明，所述的一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法制备出了结构单一、纯度较高的对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：原材料成本较低，运用高效的Karstedt催化剂，反应效率更高，无凝胶产生，成品质量更好；无强酸强碱，无需水洗、中和等后处理，节省反应步骤及时间。

附图说明

图1是实施例1的一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法所制备的改性硅油的核磁氢谱图。

图2是实施例1的一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法所制备的改性硅油的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

实施例1

参照图1和图2，一种对甲基苯乙烯/1-辛烯共改性含氢硅油脱模剂的制备方法，室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至80℃后，滴加190g对甲基苯乙烯和0.5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在80℃下维持3h，升温至100℃后，滴加144g辛烯与0.5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在100℃下维持3h，最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.0998MPa，最高温度140℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。

实施例2

室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至90℃后，滴加227g对甲基苯乙烯和5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在90℃下维持6h。升温至120℃后，滴加180g辛烯与5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在120℃下维持6h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.1MPa，最高温度180℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。

实施例3

室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至84℃后，滴加200g对甲基苯乙烯和2ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在84℃下维持4h。升温至110℃后，滴加150g辛烯与2ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在110℃下维持4h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。

实施例4

室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至86℃后，滴加210g对甲基苯乙烯和3ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在86℃下维持5h。升温至115℃后，滴加170g辛烯与3ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在115℃下维持5h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.999MPa，最高温度170℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。

对比例1

室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至120℃后，滴加200g辛烯与0.5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在110～120℃下维持4h。冷却至80℃后，滴加200g对甲基苯乙烯和0.5ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在80～90℃下维持4h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。

对比例2

室温下将640g含氢硅油倒入2000ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至120℃后，滴加250g辛烯与2ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在110～120℃下维持4h。冷却至80℃后，滴加180g对甲基苯乙烯和2ppm Karstedt催化剂，滴加时间为60min，然后在80～90℃下维持4h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。

产品指标：

粘度：900～1400mpa.s；

折光率：1.4500～1.4650；

挥发份：0.1～1％。