阅读说明：本技术 一种制备球形载体的成球装置和方法 (Balling device and method for preparing spherical carrier ) 是由 于宁 马爱增 王国成 王嘉欣 刘建良 臧高山 张玉红 王涛 于 2018-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种制备球形载体的成球装置和方法,本发明成球装置的成球容器在容器本体的相对侧壁上设置液体入口和液体出口,并使成球液通过成球液循环机构、液体入口和液体出口在容器本体中进行循环,提高球形载体的球形度和耐磨损性。(The invention relates to a balling device and a method for preparing a spherical carrier, wherein a balling container of the balling device is provided with a liquid inlet and a liquid outlet on the opposite side walls of a container body, and balling liquid is circulated in the container body through a balling liquid circulating mechanism, the liquid inlet and the liquid outlet, so that the sphericity and the wear resistance of the spherical carrier are improved.)

一种制备球形载体的成球装置和方法

技术领域

本发明涉及球形载体制备领域，具体地，涉及一种制备球形载体的成球装置和方法。

背景技术

滴球是制备球形颗粒的重要方法，该方法广泛应用于催化剂球形颗粒的制备，例如氧化铝的油氨柱滴球。

CN 205095741 U和CN 205095740 U中详细介绍了目前先进的球形氧化物成型装置的工艺流程。两篇专利中的成球柱均为简单的立式容器，成球柱中上层为油相，下层为固化液。

在采用现有滴球方法进行滴球的过程中，由于球在成球柱的垂直下落过程中会产生拖尾现象，因此降低了球形度，最终导致球体在使用过程中的过度磨损。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备球形载体的成球装置和方法，采用本发明提供的成球装置和方法制备球形载体，能够提高球形载体的球形度和耐磨损性。

为了实现上述目的，本发明提供一种制备球形载体的成球装置，包括用于容纳成球液的容器本体和位于所述容器本体外部的成球液循环机构，所述容器本体从上至下分为成球区、固化区和收集区，顶部设置有用于滴入浆液滴的顶部开口，所述容器本***于上方两个区的相对两侧的侧壁上分别相对地设置有液体入口和液体出口，成球液通过管线由液体入口进入容器本体，由液体出口排出容器本体，再返回液体入口进行循环，成球区的成球液通过第一成球液循环机构进行循环，固化区和收集区的成球液通过第二成球液循环机构进行循环。

本发明还提供一种本发明所提供的装置制备球形载体的方法，该方法包括：将载体浆液通过滴球器以浆液滴的形式滴入所述容器本体的顶部开口中，依次与容器本体中成球区、固化区和收集区的成球液接触并下落成球，同时采用第一成球液循环机构将成球区的成球液由液体入口通入所述容器本体，并且通过该区的液体出口排出形成第一循环，采用第二成球液循环机构将固化区和收集区的成球液由液体入口通入所述容器本体，并且通过该两区的液体出口排出形成第二循环，将收集区得到的湿球取出、干燥、焙烧。

本发明的成球容器通过成球液横向流动能够给予在成球容器中下落的浆液滴作用力，以使浆液滴旋转，从而消除制备球形载体过程中浆液滴下落产生的拖尾现象，提高所制备球形载体的球形度和耐磨损性。

附图说明

图1是本发明提供的成球装置的一种

具体实施方式

的结构示意图。

图2是图1所示装置的成球容器的正视图。

图3是图1所示装置的成球容器的左视图。

图4是图1所示装置的成球容器的右视图。

图5是图1所示装置的成球容器的俯视图。

图6是本发明提供的成球装置另一种具体实施方式的结构示意图。

图7是本发明容器本体侧壁与管线夹角α的示意图。

附图标记说明

1容器本体 11液体入口 12液体出口

2第一成球液循环机构 3第二成球液循环机构

31成球区 32固化区 33收集区

4管线

100滴球器

具体实施方式

如图6所示，本发明的成球装置在容器本体1的成球区31和固化区32相对两侧的侧壁上分别相对地设置液体入口11和液体出口12，并使成球液通过第一成球液循环机构2和第二成球液循环机构3由各区的液体入口进入容器本体1，通过各区的液体出口排出所述容器本体1，形成两个成球液循环系统，可使容器本体1中的浆液滴在成球区31、固化区32和收集区33下落过程中受到作用力而发生旋转，消除浆液滴下落产生的拖尾现象，提高球形载体的球形度和耐磨损性。

优选地，如图1所示，还在所述容器本体的收集区33一侧的侧壁上设置一排液体入口11，具体的见图4，在另一侧的侧壁上相对设置一排液体出口12，具体的见图3。

本发明中，成球液循环机构用于将容器本体中的成球液通过液体入口和液体出口进行循环。如图1和图6所示，所述的成球液循环机构可以包括管线4和循环泵，液体入口11和液体出口12可以分别与循环泵的出口和入口通过管线4相连，管线上可以设置有侧线，以便于补充新的成球液和抽出旧的成球液，所述管线4可以从所述液体入口11或液体出口12处向外延伸，所述管线4的轴线与所述管线4下方的所述容器本体1侧壁沿竖直方向形成的夹角α可以为70-110°，优选为80-100°。管线的截面形状可以与液体入口或液体出口的形状相同，以便于管线***液体入口或液体出口中，管线可以深入容器本体中或与容器本体的内侧壁平齐。

一种实施方式，如图1所示的成球装置的容器本体的左视图—图3和右视图—图4所示，所述成球区31、固化区32和收集区33各区设置的液体入口11位于所述容器本体1的一侧，所述成球区31、固化区32和收集区33各区设置的液体出口12位于所述容器本体1的另一侧。

本发明中，液体入口和液体出口可以具有各种形状，例如，所述液体入口11和液体出口12的形状可以各自为圆形、方形、长方形、椭圆形或三角形，优选为圆形或长方形。

本发明中，液体入口和液体出口的面积可以根据需要进行设置，液体入口的开口面积可以小，个数多，而液体出口的开口面积可以大，而个数少，具体来说，每个液体入口11的开口面积可以为0.5-20cm²，每个液体出口12的开口面积可以为0.5-20cm²，液体入口11的开口面积优选不大于液体出口12的开口面积。

一种实施方式，如图3-4所示，容器本体1成球区31和固化区32的液体入口11和液体出口12沿垂直方向至少设置一排，优选容器本体1固化区32的液体入口11和液体出口12沿垂直方向设置2～4排，每排液体入口可以包括1-100个、优选包括3-20个液体入口，每排液体出口可以包括1-100个、优选包括3-20个液体入口。相邻排液体入口和液体出口的距离可以根据需要进行设置，例如沿垂直方向相邻排液体入口11间的距离可以为10-100cm，相邻排液体出口12间的距离可以为10-100cm，位于同一排液体入口11之间的水平间距为0.5-50cm，优选为2-10cm，同一排的液体出口12之间的水平间距为0.5-50cm，优选为2-10cm。

本发明中，沿容器本体1垂直方向，设置的多排所述液体入口11的进液时机和液体流速可以为独立且可控的，设置多排所述液体出口12的出液时机和液体流速可以为独立且可控的，例如所设置成球液循环机构的流速可调，且通过阀门控制管线进液时机和流速。

本发明中，容器本体可以具有各种形状，例如圆柱形、长方体等，容器本体各尺寸可以在20米以内，并可以根据需要进行设置具体尺寸。

一种实施方式，如图1-5所示，所述容器本体1为长方体，所述长方体的长度为0.5-5m，宽度为0.5-2m，高度为1-5m，优选在容器本体长度方向相对两侧的侧壁设置液体入口和液体出口，防止浆液滴受作用力而触碰容器本体。

如图1和图6所示，本发明还提供一种采用本发明所提供的装置制备球形载体的方法，该方法包括：将载体浆液通过滴球器100以浆液滴的形式滴入所述容器本体1的顶部开口中，依次与容器本体1中成球区31、固化区32和收集区33的成球液接触并下落成球，同时采用第一成球液循环机构2将成球区31的成球液由液体入口11通入所述容器本体，并且通过该区的液体出口12排出形成第一循环，采用第二成球液循环机构3将固化区32和收集区33的成球液由液体入口11通入所述容器本体1，并且通过该两区的液体出口12排出形成第二循环，将收集区33得到的湿球取出、干燥、焙烧。

本发明中，在水平方向上，滴球器的安装位置优选靠近液体入口一侧，以使浆液滴具有足够的平移距离。

本发明的装置可以应用于油氨柱成型或热油柱成型制备球形载体，所述成球液可以包括烃油，包括或不包括氨水。

一种实施方式，所述成球区31、固化区32和收集区33的成球液相同，选自烃油，所述的烃油为汽油、柴油、煤油、医用润滑油、液体石蜡油和白油中的至少一种。

另一种实施方式，所述成球区31、固化区32和收集区33成球液不同，成球区31的成球液选自烃油，所述的烃油为汽油、柴油、煤油、医用润滑油、液体石蜡油和白油中的至少一种，固化区32和收集区33的成球液为氨水。在该实施方式中，液体入口处送入容器本体的液体应尽量避免扰动不同液体间的分界面，可以在成球区远离液体分界面处送入液体，例如在成球区中部送入液体。

本发明中，所述载体浆液中可以含有选自氧化铝、氧化硅和分子筛中的至少一种，也可以含有尿素、胶凝剂等组分。

本发明中，根据成球容器尺寸等参数选择合理的液体流速，例如，所述液体出口12和液体入口11中成球液的流动线速度分别可以为0.5～10m/s。

下面的实例将对本发明予以进一步说明，但并不因此限制本发明。

对比例1

采用常规的侧壁不开孔的圆柱体油氨柱进行成球，油氨柱高2m，直径30cm。上层成球区油相为柴油，粘度为0.41cP，油层高15cm。下层固化区和收集区为浓度为8质量％的氨水相，固化区高度170cm，收集区高度10cm。滴球器底部距油面3cm，滴球速率30滴/min。

将氢氧化铝(氧化铝含量为68质量％)∶去离子水∶硝酸∶尿素按76∶140∶3∶20的质量比混合制成浆液，浆液由滴球器的滴管滴出，进入油氨柱的油相成球，再顺利通过油-氨水界面，进入氨水相并胶凝成固体小球。胶凝后的小球在收集区氨水中老化10h，取出湿球后于60℃干燥10h，120℃干燥3h，550℃焙烧3h制得氧化铝小球。采用激光粒度仪测定的小球球形度为0.953。

对比例2

按对比例1的方法进行成球，不同的是将油氨柱换成热油柱，热油柱使用的油相为液体石蜡(国药集团化学试剂北京有限公司提供)，油浴温度为95℃，油相厚度为195cm，成球区、固化区、收集区高度均与油氨柱相同。经滴球成形、水洗、干燥、焙烧后所得的小球的球形度为0.950。

实例1

采用长方体形状的油氨柱(容器本体)进行成球，油氨柱长2m，宽55cm，高2m，除油氨柱结构外，使用油相及氨水相，成球区、固化区和收集区高度均同对比例1。成球装置结构示意图如图1所示。

油氨柱长度方向两侧侧壁分别设置为液体入口侧和液体出口侧(即液体入口侧和液体出口侧间隔2m)，在液体入口侧距油氨柱底部高度为5cm、100cm、130cm、150cm、190cm处分别开设五排液体入口，每排液体入口均包括10个液体入口，每个液体入口均为孔直径1cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在液体出口侧距油氨柱底部高度为5cm、100cm、130cm、150cm、190cm处分别开设五排液体出口，每排液体出口均包括10个液体出口，每个液体出口均为孔直径1cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在成球区采用一个循环泵和两根管线在一排液体入口和一排液体出口间进行液体循环，在固化区和收集区采用一个循环泵和八根管线在四排液体入口和液体出口间进行液体循环，使成球液在油氨柱内从液体入口向液体出口流动，液体入口和液体出口侧管线内液体流动线速度均为1m/s，液体入口侧管线与下方油氨柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为90°，液体出口侧管线与下方油氨柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为90°。经滴球成形、干燥、焙烧后所得的小球的球形度为0.972。

实例2

采用长方体形状的热油柱(容器本体)进行成球，热油柱长2m，宽55cm，高2m，除热油柱结构外，使用油相，成球区、固化区和收集区高度均同对比例2。成球装置结构示意图如图1所示。

热油柱长度方向两侧分别设置为液体入口侧和液体出口侧(即液体入口侧和液体出口侧间隔2m)，在液体入口侧的5cm、100cm、130cm、150cm、190cm高度处分别开设五排液体入口，每排液体入口均包括10个液体入口，每个液体入口均为孔直径1cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在液体出口侧的5cm、100cm、130cm、150cm、190cm高度处分别开设五排液体出口，每排液体出口均包括10个液体出口，每个液体出口均为孔直径1cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在成球区采用一个循环泵和两根管线在一排液体入口和一排液体出口间进行液体循环，在固化区和收集区采用一个循环泵和八根管线在四排液体入口和液体出口间进行液体循环，使成球液在热油柱内从液体入口向液体出口流动，液体入口和液体出口侧管线内液体流动线速度均为0.8m/s，液体入口侧管线与下方油热柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为85°，液体出口侧管线与下方热油柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为85°。经滴球成形、水洗、干燥、焙烧后所得的小球的球形度为0.962。

实例3

采用长方体形状的油氨柱进行成球，油氨柱长2m，宽55cm，高2m，除油氨柱结构外，使用油相及氨水相，成球区、固化区和收集区高度均同对比例1。成球装置结构示意图如图6所示。

油氨柱长度方向两侧分别设置为液体入口侧和液体出口侧(即液体入口侧和液体出口侧间隔2m)，在液体入口侧的100cm、130cm、150cm、190cm高度处分别开设四排液体入口，每组液体入口均包括10个液体入口，每个液体入口均为孔直径1cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在液体出口侧的100cm、130cm、150cm、190cm高度处分别开设四排液体出口，每组液体出口均包括10个液体出口，每个液体出口均为孔直径2cm的圆孔，相邻圆孔之间圆心的间距为5cm，在成球区采用一个循环泵和两根管线在一排液体入口和一排液体出口间进行液体循环，在固化区采用一个循环泵和六根管线在三排液体入口和液体出口间进行液体循环，使成球液在油氨柱内从液体入口向液体出口流动，液体入口侧管线内液体流动线速度为0.8m/s，液体入口侧管线与下方油氨柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为85°，液体出口侧管线与下方油氨柱侧壁沿竖直方向形成的夹角α为85°。经滴球成形、干燥、焙烧后所得的小球的球形度为0.976。

由实例1、实例2、实例3和对比例1、对比例2制备的小球的球形度可知，采用本发明的成球装置制备的球形载体具有更好的球形度。