阅读说明：本技术 一种黄色聚醚酮酮粉体的制备方法 (Preparation method of yellow polyether ketone powder ) 是由 宣正伟 马忠实 张亚东 于 2018-09-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种黄色聚醚酮酮(PEKK)粉体的制备方法。本发明的方法包括：(a)利用偶联剂对无机黄色粒子表面进行化学改性；(b)在聚醚酮酮合成的过程中添加一定比例的改性无机黄色粒子使其与聚醚酮酮进行化学键链接；(c)将反应得到的黄色聚醚酮酮复合树脂打碎并反复用乙醇和去离子水清洗；(d)将清洗干净的黄色聚醚酮酮复合树脂粉体置于烘箱中烘至恒重,得到黄色聚醚酮酮粉体。本发明技术方案是通过化学合成而非物理共混达到染色效果,能够得到颜色均匀的黄色聚醚酮酮粉体,所用染料为一种无机物,可耐高温、耐腐蚀、耐辐射并且不会褪色,在使用价值和环境保护方面均有很大的优势。(The invention discloses a preparation method of yellow polyether ketone (PEKK) powder. The method of the invention comprises the following steps: (a) chemically modifying the surface of the inorganic yellow particles by using a coupling agent; (b) adding a certain proportion of modified inorganic yellow particles in the synthesis process of the polyether ketone to enable the modified inorganic yellow particles to be linked with the polyether ketone through chemical bonds; (c) smashing the yellow polyether ketone composite resin obtained by the reaction and repeatedly cleaning the smashed yellow polyether ketone composite resin with ethanol and deionized water; (d) and (3) placing the cleaned yellow polyether ketone composite resin powder in an oven to be dried to constant weight to obtain yellow polyether ketone powder. The technical scheme of the invention is that the dyeing effect is achieved by chemical synthesis instead of physical blending, yellow polyetherketoneketone powder with uniform color can be obtained, the used dye is an inorganic substance, can resist high temperature, corrosion and radiation, does not fade, and has great advantages in use value and environmental protection.)

一种黄色聚醚酮酮粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种聚醚酮酮无机复合材料的制备方法，具体涉及一种无机黄色染料与聚醚酮酮复合材料的制备方法。

背景技术

聚醚酮酮是特种工程塑料中的一种，具有优异的力学性能、耐溶剂、抗化学腐蚀性、良好的阻燃性和抗辐射性等。目前，广泛应用在国防军工、航空航天、电子信息、汽车制造、石油化工、医疗卫生、家用电器、汽车制造领域，主要用作高温、强腐蚀、强辐射等特殊工况材料。

热塑性塑料原料大部分是透明、褐色或呈米白色，而一些特殊工况所用产品需要特殊的颜色作为一种标识，产品本身的美观性也是现在所考虑的范畴，所以在热塑性塑料制品的加工之前需要进行染色，即在塑料中配以不同分量的染料进行比例混合。目前，热塑性塑料的染色方法主要有三种：干染色法、挤压染色法、干燥浓厚染色法，而这三种方法有个共同点就是都属于物理共混达到染色的效果，可能会出现染色不均匀的情况，并且所用染料大部分为有机染料，经历高温、强腐蚀、强辐射等恶劣工况条件会褪色。如专利《一种黄色染料及其制备方法》（02147777.9），所述染料就极易溶于水、醇、酸，使用温度也不超过300℃。本发明专利所采用无机染料具有耐高温、耐腐蚀、防辐射、环保等优异的性能，与聚醚酮酮这种特种工程塑料通过化学键结合，所得有色聚醚酮酮复合材料，染色均匀，可在航空航天、深海建筑、高温腐蚀等各种恶劣工况下正常使用。

发明内容

本发明提供一种黄色聚醚酮酮粉体的制备方法，具有无毒环保高温不褪色、染色均匀的特点。

本发明提供一种黄色聚醚酮酮粉体的制备方法，包括：

第一步：利用偶联剂对无机黄色粒子表面进行化学改性；

第二步：在聚醚酮酮合成的过程中添加一定比例的改性无机黄色粒子使其与聚醚酮酮进行化学键链接；

第三步：将反应得到的黄色聚醚酮酮复合树脂打碎并反复用乙醇和去离子水清洗；

第四步：将清洗干净的黄色聚醚酮酮复合材料粉体置于烘箱中烘至恒重，得到黄色聚醚酮酮粉体。

上述技术方案可以看出，由于本发明实施例采用硅烷偶联剂改性无机黄色粒子，使其在聚醚酮酮合成的过程中和聚醚酮酮之间形成一种化学链接，并且所选无机黄色粒子为耐高温的无机染料，因此，所得黄色聚醚酮酮粉体染色均匀，即使经过高温依然不会褪色。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1是所得黄色聚醚酮酮粉体水溶液；

图2是添加不同百分含量钛黄所得的聚醚酮酮粉体；

图3是钛黄/聚醚酮酮复合材料所制作的复合膜。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

改性钛黄：在装有磁力搅拌的500ml三口烧瓶中，加入6g钛黄，50ml乙醇水溶液，100ml20%NaCl水溶液，12mlKH570,滴加冰醋酸调节PH值接近6，并在90℃水浴条件下搅拌3h，水洗至中性，在烘箱中60℃烘至恒重，得到改性钛黄。

实施例2

在装有磁力搅拌、氮气导管的500ml三口瓶中分别加入4-5gAlCl₃、30ml二氯乙烷、1.25mlN-甲基吡咯烷酮，低温降至-10到-15℃，一边搅拌一边加入2.03g对苯二甲酰氯和1.6ml二苯醚，在此温度下反应1-2小时，然后升温至室温反应10-20小时，加入50ml甲醇淬灭得到白色胶体。打碎后用甲醇，去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中烘至恒重，得到聚醚酮酮粉体。

实施例3

在装有磁力搅拌、氮气导管的500ml三口瓶中分别加入1.2g粒径为300nm的改性钛黄、4-5gAlCl₃、30ml二氯乙烷、1.25mlN-甲基吡咯烷酮，低温降至-10到-15℃，一边搅拌一边加入2.03g对苯二甲酰氯和1.6ml二苯醚，在此温度下反应1-2小时，然后升温至室温反应10-20小时，加入50ml甲醇淬灭得到黄色胶体。打碎后用甲醇，去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中烘至恒重，得到黄色聚醚酮酮粉体。

实施例3

在装有磁力搅拌、氮气导管的500ml三口瓶中分别加入1.2g粒径为3um的改性钛黄、4-5gAlCl₃、30ml二氯乙烷、1.25mlN-甲基吡咯烷酮，低温降至-10到-15℃，一边搅拌一边加入2.03g对苯二甲酰氯和1.6ml二苯醚，在此温度下反应1-2小时，然后升温至室温反应10-20小时，加入50ml甲醇淬灭得到黄色胶体。打碎后用甲醇，去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中烘至恒重，得到黄色聚醚酮酮粉体。

实施例4

在装有磁力搅拌、氮气导管的500ml三口瓶中分别加入2.4g粒径为300nm的改性钛黄、4-5gAlCl₃、30ml二氯乙烷、1.25mlN-甲基吡咯烷酮，低温降至-10到-15℃，一边搅拌一边加入2.03g对苯二甲酰氯和1.6ml二苯醚，在此温度下反应1-2小时，然后升温至室温反应10-20小时，加入50ml甲醇淬灭得到黄色胶体。打碎后用甲醇，去离子水依次清洗，最后将产物置于烘箱中烘至恒重，得到黄色聚醚酮酮粉体。

以上对本发明实施例所提供的一种黄色聚醚酮酮粉体的制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。