阅读说明：本技术 一种从盐角草中提取植物盐的方法 (Method for extracting plant salt from salicornia europaea ) 是由 王胜 李炳文 曹林波 毛庆莲 袁永 于 2019-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从盐角草中提取植物盐的方法,包括以下步骤：(1)取盐角草新鲜茎叶上部以质量比1：3～5加入蒸馏水进行研磨,研磨浆液经过滤机过滤后,滤液使用离心机分离,分离出上清液；(2)使用超临界流体CO<Sub>2</Sub>协同夹带剂在20～40MPa、25～50℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液；(3)萃取液流出萃取釜经减压阀后,CO<Sub>2</Sub>呈气相溢出放空,剩余液相脱色后经真空干燥去除夹带剂得到最终液相；(4)最终液相经低温真空干燥后得到固体植物盐产品。所述夹带剂为乙醇和苯磺酸。本发明使用临界流体CO<Sub>2</Sub>协同夹带剂,可以将盐角草中的植物盐、氨基酸、黄酮等有用物质提取出来,有利于后续保健食品、化妆品、洗剂和生活环境用品等领域市场应用。(The invention discloses a method for extracting plant salt from salicornia europaea, which comprises the following steps: (1) taking the upper parts of fresh stems and leaves of salicornia europaea in a mass ratio of 1: 3-5, adding distilled water for grinding, filtering the grinding slurry by using a filter, separating the filtrate by using a centrifugal machine, and separating out supernatant; (2) using supercritical fluid CO 2 Extracting the supernatant in an extraction kettle at 25-50 ℃ under 20-40 MPa by using a synergistic entrainer to obtain an extraction liquid; (3) after the extract liquid flows out of the extraction kettle and passes through a pressure reducing valve, CO 2 Overflowing in a gas phase and emptying, decoloring the residual liquid phase, and then removing the entrainer by vacuum drying to obtain a final liquid phase; (4) And finally, carrying out low-temperature vacuum drying on the liquid phase to obtain a solid plant salt product. The entrainer is ethanol and benzene sulfonic acid. The invention uses a critical fluid CO 2 The synergistic entrainer can extract useful substances such as plant salt, amino acid, flavone and the like in the salicornia europaea, and is beneficial to the market application in the fields of subsequent health-care food, cosmetics, lotions, living environment products and the like.)

一种从盐角草中提取植物盐的方法

技术领域

本发明涉及盐碱地改良植被利用领域，特别涉及一种从盐角草中提取植物盐的方法。

背景技术

盐角草是地球上迄今为止报道过的最耐盐的陆生高等植物种类之一。由于其显著的摄盐能力和集积特征，盐角草可作为生物工程措施的重要手段之一，广泛用于盐碱地的综合改良。盐角草的茎叶中含有丰富的植物盐、黄酮、氨基酸、维生素和微量元素，可以广泛应用于保健食品、护肤品、洗剂和环境用品的领域。

专利CN105029344A公开了一种植物盐的提取方法，该方法利用盐生植物为原料，采用超声波提取方法对其植物盐进行提取，再经低温真空干燥获得成品，但植物盐中的提取成份不全面，提取率一般。

专利CN105919024A公开了一种含帽蕊木提取物的植物盐及其制备方法，该方法以帽蕊木树叶为原料，经干燥、粉碎、真空微波破壁、超临界流体CO₂进行提取后，使用醋酸乙酯-正丁醇洗脱，再经真空冷冻干燥得到成品，但该方法工序复杂，其提取物为帽蕊木蛋白质、核酸等，从碱蓬中提取的植物盐采用后期加入方式，而其植物盐本身的提取采用的是酶解加超声的方式。

因此目前对于从盐碱地改良植物盐角草中提取植物盐，还没有一种简单的使用超临界流体CO₂的提取方式。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明公开了一种新型的使用超临界流体CO₂加夹带剂方法从盐角草中提取植物盐的方法。

本发明的技术方案为：一种从盐角草中提取植物盐的方法，包括以下步骤：

(1)取盐角草新鲜茎叶上部洗净后以质量比1：3～5加入蒸馏水进行研磨，研磨浆液经过滤机过滤后，滤液使用离心机分离，分离出上清液；(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在20～40MPa、25～50℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液；(3)萃取液流出萃取釜经减压阀后，CO₂呈气相溢出放空，剩余液相脱色后经真空干燥去除夹带剂得到最终液相；(4)最终液相经低温真空干燥后得到固体植物盐产品。

进一步的，所述夹带剂为乙醇和苯磺酸。

进一步的，乙醇与上清液质量比为1～1.5：10，苯磺酸与上清液质量比为0.3～0.6：10。

进一步的，所述超临界流体CO₂流量为10～15L/min。

进一步的，步骤(3)中真空干燥去除乙醇温度为40～50℃，真空度为70～80KPa，苯磺酸的温度为75～85℃，真空度为70～80KPa。

进一步的，步骤(4)最终液相低温真空干燥的温度为-35～-50℃，真空度为12～45MPa。

进一步的，步骤(3)脱色剂为活性炭。

进一步的，步骤(1)离心机速度为10000～20000rpm。

本发明根据盐角草植物的特点，将含盐量较高的新鲜盐角草茎叶上部采用研磨过滤离心分离等前处理，再经超临界流体CO₂协同夹带剂对滤液进行提取，最后经分离步骤制得有益成份较多的植物盐，植物盐的产出率较高，有效性能较好；同时工艺简单、运营成本较低。本发明具有潜在的市场价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明盐角草提取植物盐抗氧化活性图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

一种从盐角草中提取植物盐的方法，包括以下步骤：(1)取盐角草新鲜茎叶上部洗净后以质量比1：3加入蒸馏水进行研磨，研磨浆液经过滤机过滤后，滤液使用离心机分离，分离出上清液；(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在20MPa、25℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液；(3)萃取液流出萃取釜经减压阀后，CO₂呈气相溢出放空，剩余液相脱色后经真空干燥去除夹带剂得到最终液相；(4)最终液相经低温真空干燥后得到固体植物盐产品。

进一步的，所述夹带剂为乙醇和苯磺酸。乙醇与上清液质量比为1：10，苯磺酸与上清液质量比为0.3：10。所述超临界流体CO₂流量为10L/min。步骤(3)中真空干燥去除乙醇温度为40～50℃，真空度为70～80KPa，苯磺酸的温度为75～85℃，真空度为70～80KPa。步骤(4)最终液相低温真空干燥的温度为-35～-50℃，真空度为12～45MPa。步骤(3)脱色剂为活性炭。步骤(1)离心机速度为10000～20000rpm。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，所不同的是步骤(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在25MPa、30℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，所不同的是步骤(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在30MPa、35℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液。

实施例4

实施例4与实施例1基本相同，所不同的是步骤(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在35MPa、40℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液。

实施例5

实施例5与实施例1基本相同，所不同的是步骤(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在40MPa、50℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液。

实施例6

一种从盐角草中提取植物盐的方法，包括以下步骤：(1)取盐角草新鲜茎叶上部洗净后以质量比1：3加入蒸馏水进行研磨，研磨浆液经过滤机过滤后，滤液使用离心机分离，分离出上清液；(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在20MPa、25℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液；(3)萃取液流出萃取釜经减压阀后，CO₂呈气相溢出放空，剩余液相脱色后经真空干燥去除夹带剂得到最终液相；(4)最终液相经低温真空干燥后得到固体植物盐产品。

进一步的，所述夹带剂为乙醇和苯磺酸。乙醇与上清液质量比为1.3：10，苯磺酸与上清液质量比为0.5：10。所述超临界流体CO₂流量为10L/min。步骤(3)中真空干燥去除乙醇温度为40～50℃，真空度为70～80KPa，苯磺酸的温度为75～85℃，真空度为70～80KPa。步骤(4)最终液相低温真空干燥的温度为-35～-50℃，真空度为12～45MPa。步骤(3)脱色剂为活性炭。步骤(1)离心机速度为10000～20000rpm。

实施例7

实施例7与实施例6基本相同，所不同的是乙醇与上清液质量比为1.5：10，苯磺酸与上清液质量比为0.6：10。

实施例8

一种从盐角草中提取植物盐的方法，包括以下步骤：(1)取盐角草新鲜茎叶上部洗净后以质量比1：3加入蒸馏水进行研磨，研磨浆液经过滤机过滤后，滤液使用离心机分离，分离出上清液；(2)使用超临界流体CO₂协同夹带剂在20MPa、25℃下对上清液在萃取釜中进行萃取得到萃取液；(3)萃取液流出萃取釜经减压阀后，CO₂呈气相溢出放空，剩余液相脱色后经真空干燥去除夹带剂得到最终液相；(4)最终液相经低温真空干燥后得到固体植物盐产品。

进一步的，所述夹带剂为乙醇和苯磺酸。乙醇与上清液质量比为1.3：10，苯磺酸与上清液质量比为0.5：10。所述超临界流体CO₂流量为13L/min。步骤(3)中真空干燥去除乙醇温度为40～50℃，真空度为70～80KPa，苯磺酸的温度为75～85℃，真空度为70～80KPa。步骤(4)最终液相低温真空干燥的温度为-35～-50℃，真空度为12～45MPa。步骤(3)脱色剂为活性炭。步骤(1)离心机速度为10000～20000rpm。

实施例9

实施例9与实施例8基本相同，所不同的是所述超临界流体CO₂流量为15L/min。

对比例1

对比例1与实施例1基本相同，所不同的是不含有夹带剂乙醇和苯磺酸，没有后续夹带剂去除步骤。

对比例2

对比例1与实施例1基本相同，所不同的是夹带剂只有乙醇，不含有苯磺酸。

实验数据

(1)植物盐产品组分及提取率实验

对原料盐角草新鲜茎叶、实施例1-9以及对比例1-2的植物盐产品进行成份和提取量测定，以离子色谱法对其中的NaCl、KCl进行测定，以高效液相法对其中的的总黄酮和总酚进行测定，以分光光度计比色法对其中的氨基酸进行测定。测定各数值各平行测定三次，其测定结果以平均值±标准误形式呈现，如表1、2、3所示。

表1为原料盐角草新鲜茎叶主要成份含量

表2为植物盐提取率及各成份提取比

表3为各成份的提取率

由表2可以看出，在实施例1-5中，随着萃取温度与压力的变化，植物盐的提取率也在发生变化，在超临界流体CO₂协同夹带剂在35MPa、40℃条件下，植物盐的提取率最高，为5.56‰，而在实施例6-7中，由于夹带剂剂量的增加，同实施例1相比，其植物盐的提取率发生了较大的提高，由4.98‰提高至5.45‰、5.61‰。实施例8-9中，由于超临界流体CO₂流量发生变化，其植物盐的提取率与实施例1相比也在发生变化，在实施例8流量13L/min时，提取率较高为5.48‰。

由表2、3可以看出，对比例1由于不存在夹带剂，对比例2由于只存在乙醇，不含有苯磺酸，相对于含有双夹带剂的实施例1来说，其植物盐的提取率较低(P<0.05)，总酚、总酮、氨基酸提取率均较低(P<0.05)。可见，乙醇、苯磺酸双夹带剂的加入对于提高总酚、总酮、氨基酸提取率有较明显的作用。

(2)植物盐抗氧化活性测试

以DPPH法测定实施例1、对比例1、2的抗氧化活性，其结果如图1所示，从图1中可以看出，对实施例1、对比例1、2相比与以超声波蒸馏水提取的盐角草植物盐，具有较强的抗氧化活性，而对比例1、2由于提取时缺少夹带剂，其植物盐的抗氧化活性均比实施例1有所下降。从而可以看出，使用超临界流体CO₂协同双夹带剂对于提高植物盐产品质量有着明显的作用。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础；当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。