阅读说明：本技术 一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺 (Process for extracting total flavonoids from aerial parts of radix bupleuri cultivated in Ningxia ) 是由 郝彩琴 冷晓红 李军 陈海燕 郭超 郭鸿雁 徐超 刘立轩 于 2019-11-21 设计创作，主要内容包括：本发明实施例公开了一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺,具体涉及总黄酮提取工艺领域,包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤,具体如下：粉碎采用将净选好的柴胡地上部分,粉碎过药典2号筛；粉碎后的柴胡地上部分装入提取容器,加55％的乙醇,料液比1:10,室温密闭浸泡60min；静态加热回流提取3次,每次都按料液比1：10提取72min,合并提取滤液；滤液于56℃以下减压浓缩至溶剂全部蒸干,即得干浸膏。本发明采用粉碎、室温浸泡、回流提取、浓缩等工艺,得到柴胡地上部分的总提取的干浸膏,总黄酮提取率达3.7％,该工艺简单易行,便于实现工业化生产。(The embodiment of the invention discloses an extraction process of general flavone of overground parts of radix bupleuri cultivated in Ningxia, and particularly relates to the field of general flavone extraction processes, wherein the extraction process comprises four steps of crushing, room-temperature soaking, static heating reflux extraction, concentration and the like, and specifically comprises the following steps: pulverizing selected aerial part of bupleuri radix, and sieving with pharmacopeia No. 2 sieve; placing pulverized aerial part of bupleuri radix into an extraction container, adding 55% ethanol at a material-liquid ratio of 1:10, and soaking at room temperature under sealed condition for 60 min; carrying out static heating reflux extraction for 3 times, wherein the ratio of material to liquid is 1: extracting for 72min, and mixing extractive filtrates; concentrating the filtrate at 56 deg.C under reduced pressure until the solvent is completely evaporated to dryness to obtain dry extract. The invention adopts the processes of crushing, room temperature soaking, reflux extraction, concentration and the like to obtain the total extracted dry extract of the overground part of the bupleurum, the extraction rate of the total flavone reaches 3.7 percent, and the process is simple and easy to implement and is convenient for realizing industrial production.)

一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺

技术领域

本发明实施例涉及总黄酮提取工艺领域，具体涉及宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺。

背景技术

柴胡来源于伞形科(Umbelliferae)柴胡属(Bupleurum L.)植物，为常用中药，目前主要以根入药。性微寒，味辛、苦，具有疏散退热、舒肝升阳之功效，主治感冒发热、寒热往来、疟疾、***及子宫脱垂等症。柴胡的药效化学成分主要为皂苷、黄酮类、挥发油、植物甾醇和多糖等，其中柴胡黄酮具有较强的抗流感病毒作用，而且具有较好的抗炎、降温效果和对多种细菌有较强抑制或杀灭作用。

由于柴胡的功效显著为常用中药材，而长期盲目采挖已使野生资源频危，被宁夏列为植物资源修复的重点品种，柴胡属于宁夏六盘山区特色药材之一，现已形成规模化种植，据统计，至2013年其种植面积已达3万多亩，宁夏中药材产业发展规划(2014-2020年)的规划中，预计在2020年我区将种植柴胡4万多亩。

通过对现有文献的查阅和分析，发现目前关于宁夏种植柴胡的研究主要集中在种植柴胡与野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量分析比较，柴胡药材重金属与农药残留及指纹图谱等方面，而对其黄酮类化学成分提取分离未见报道。

另外，经资料查阅发现柴胡地上部分黄酮含量要远高于地下部分，目前柴胡的药用部位是根，为了更好地利用资源，需要扩大柴胡的药用部位。

而现有技术中从柴胡中提取总黄酮一般是直接采用高浓度的乙醇直接加热回流提取，不仅提取率不高，而且提取的时间较长，工艺复杂，不利于工业化生产。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，通过采用粉碎、室温浸泡、回流提取、浓缩等工艺，得到柴胡地上部分的总提取的干浸膏，总黄酮提取率达3.7％，也为宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺实现了零突破，该工艺简单易行，便于实现工业化生产，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤。

进一步地，该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎：净选宁夏栽培柴胡地上部分，自然晾，用小型摇摆粉碎机粉碎，过药典二号筛后，得到柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡地上部分粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡50～70min；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次；

步骤四、浓缩：合并3次提取的滤液，并将滤液于55～57℃以下减压浓缩至溶剂全部蒸干，即得干浸膏。

进一步地，所述步骤一中，经小型摇摆粉碎机粉碎的柴胡地上部分粗粉过药典二号筛进行筛分。

进一步地，所述步骤二中，柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8～1：9～11。

进一步地，所述步骤三中，采用静态加热回流提取法，每次提取时都按柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8～1：9～11进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐。

进一步地，所述步骤三中，采用静态加热回流方法提取滤液每次提取的时间均为70～75min。

进一步地，所述步骤四中，滤液通过浓缩罐减压浓缩，且浓缩罐内真空度为0.080MPa～0.090MPa。

本发明实施例具有如下优点：

1、本发明采用粉碎、室温浸泡、回流提取、浓缩等工艺，得到柴胡地上部分的总提取的干浸膏，总黄酮提取率达3.7％，也为宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺实现了零突破，该工艺简单易行，便于实现工业化生产；

2、本发明提取前采用室温浸渍，有利于溶剂充分进入到药材细胞内部，便于有效成分的提出，也大大缩短了浸泡的时间；

3、本发明采用静态加热回流法进行提取，该工艺简单易行，便于规模化生产。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。

图1为本发明实施例2提供的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺流程图；

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明在溶剂选择时，分别用35％、45％、55％、65％、75％、85％的乙醇为溶剂进行柴胡地上部分总黄酮的提取，提取方法分别用浸渍法、静态加热回流提取法、动态加热回流提取法、超声波辅助提取法、微博辅助提取法为方法进行提取，再此基础上，着重确定了以55％乙醇为溶剂，静态加热回流法为提取方法，并对该工艺进行了正交优化，提供了一种宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，为宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺实现了零突破，该工艺简单易行，便于实现工业化生产。

实施例1：

该实施例的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤；

该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎，净选宁夏栽培柴胡地上部分，自然晾，用小型摇摆粉碎机粉碎并过药典二号筛，得柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡地上部分粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡50min，其中柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8：11；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次，并且每次提取时都按柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8：11进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐，每次提取的时间均为70min；

步骤四、浓缩：合并3次提取的滤液，并将滤液通过浓缩罐于57℃以下减压浓缩，浓缩罐内真空度为0.080MPa，当减压浓缩至溶剂全部蒸干时，即得干浸膏。

实施例2：

参照说明书附图1，该实施例的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤；

该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎：净选宁夏栽培的柴胡地上部分，自然晾，用小型摇摆粉碎机粉碎并过药典二号筛，得柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡地上部分粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡60min，其中柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为1：10；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次，并且每次提取时都按柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为1：10进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐，每次提取的时间均为72min；

步骤四、浓缩：合并3次提取滤液，并将滤液通过浓缩罐于56℃以下减压浓缩，浓缩罐内真空度为0.085MPa，当减压浓缩至溶剂全部蒸干时，即得干浸膏。

实施例3：

该实施例的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤；

该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎：净选宁夏栽培的柴胡地上部分，自然晾干，用小型摇摆粉碎机粉碎并过药典二号筛，得柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡地上部分粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡70min，其中柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为1：9；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次，并且每次提取滤液时都按柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为1：9进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐，每次提取的时间均为75min；

步骤四、浓缩：合并3次提取的滤液，并将滤液通过浓缩罐于55℃以下减压浓缩，浓缩罐内真空度为0.090MPa，当减压浓缩至溶剂全部蒸干时，即得干浸膏。

实施例4：

该实施例的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤；

该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎：净选宁夏栽培的柴胡地上部分，自然晾，用小型摇摆粉碎机粉碎并过药典二号筛，得柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡55min，其中柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.9：11；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次，并且每次提取滤液时都按柴胡粗粉与乙醇的料液比为0.9：11进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐，每次提取的时间均为72min；

步骤四、浓缩：合并3次提取的滤液，并将滤液通过浓缩罐于56℃以下减压浓缩，浓缩罐内真空度为0.090MPa，当减压浓缩至溶剂全部蒸干时，即得干浸膏。

实施例5：

该实施例的宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取工艺，包括粉碎、室温浸泡、静态加热回流提取和浓缩等四个步骤；

该柴胡地上部分总黄酮的提取工艺具体如下：

步骤一、粉碎：净选宁夏栽培的柴胡地上部分，自然晾干，用小型摇摆粉碎机粉碎并过药典二号筛，得柴胡地上部分粗粉备用；

步骤二、室温浸泡：将柴胡地上部分粗粉装入提取容器，加55％的乙醇，室温密闭浸泡65min，其中柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8：10；

步骤三、静态回流提取：在55％乙醇中室温密闭浸泡后，采用静态加热回流方法提取3次，并且每次提取时都按柴胡地上部分粗粉与55％乙醇的料液比为0.8：10进行提取，提取容器为圆底烧瓶或多功能提取罐，每次提取的时间均为74min；

步骤四、浓缩：合并3次提取的滤液，并将滤液通过浓缩罐于55℃以下减压浓缩，浓缩罐内真空度为0.080MPa，当减压浓缩至溶剂全部蒸干时，即得干浸膏。

实施例6：

分别取上述实施例1～5的工艺所制得的总黄酮干浸膏进行测试，得到以下数据：

由上表可知，实施例2中采用的乙醇溶剂浓度和含量更加适中，加工过程中提取的温度和时间适中，因此从宁夏栽培柴胡地上部分中提取的总黄酮含量最高，与现有技术中的提取工艺相比，宁夏栽培柴胡地上部分总黄酮的提取率达3.7％。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。