制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃薄膜
阅读说明：本技术 制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃薄膜 (Apparatus and method for preparing high-strength high-modulus polyolefin film and high-strength high-modulus polyolefin film ) 是由 郅立鹏 刘鹏 吕展飞 孙昌峰 徐阳 杨波 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃薄膜。制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备,包括顺次配置的熔融挤出机、冷却系统、拉伸系统和萃取系统。制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的方法,包括：将聚烯烃树脂和溶剂在熔融挤出机中熔融塑化,经模头挤出后在定型辊和冷却槽处实现热致相分离得到铸片,然后经多级组合的拉伸系统拉伸、萃取系统萃取以及后处理得到所述高强度高模量的聚烯烃薄膜。高强度高模量的聚烯烃薄膜,使用所述的制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的方法制得。使用本申请提供的设备和方法制得的聚烯烃薄膜,实现超高倍率拉伸,得到的薄膜具有良好的均匀性、强度、热收缩性能。(The invention provides equipment and a method for preparing a high-strength high-modulus polyolefin film and the high-strength high-modulus polyolefin film. The equipment for preparing the high-strength high-modulus polyolefin film comprises a melt extruder, a cooling system, a stretching system and an extraction system which are sequentially arranged. A method of making a high strength, high modulus polyolefin film comprising: melting and plasticizing polyolefin resin and a solvent in a melting extruder, extruding the mixture by a die head, realizing thermal phase separation at a setting roller and a cooling tank to obtain a cast sheet, and then stretching by a multi-stage combined stretching system, extracting by an extraction system and post-treating to obtain the high-strength high-modulus polyolefin film. A high-strength high-modulus polyolefin film, which is produced by using the method for producing a high-strength high-modulus polyolefin film. The polyolefin film prepared by the equipment and the method provided by the application realizes ultrahigh-rate stretching, and the obtained film has good uniformity, strength and heat shrinkage performance.)
技术领域
本发明涉及聚烯烃薄膜领域，尤其涉及一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃薄膜。
背景技术
湿法锂离子电池薄膜是目前液态锂离子电池，尤其是动力电池和高档 3C数码电池中必然采用的重要组件材料之一。聚烯烃薄膜由于具有低成本、高强度优势，相对于传统材料更具性价比优势。
湿法聚烯烃薄膜制备的传统方法是采用塑化挤出铸片、单次异步或同步拉伸、萃取干燥、二次横拉定型、收卷的工艺。为了保证塑化挤出后进行萃冷的效果，一般铸片厚度不超过2mm；单次的异步拉伸或者同步拉伸双向拉伸的双向(MD/TD)倍率不超过10/10倍。
现有技术在拉伸过程中，横向拉伸倍数过大会导致薄膜中部由于重力作用，下垂作用明显，容易产生薄膜刮擦设备、横向受力不均等严重问题；对于单次同步拉伸，横向存在与单次异步拉伸类似的前述问题；除此之外，对于双向同步拉伸设备中的纵向拉伸，纵向倍率是通过链铗变化的间距实现的，以初始铗子间距0.05m计算，纵向倍率要达到100倍，两个链铗之间的最大间距需要达到5m，间距太大会造成薄膜在中间部分下凹，不利于受热，同时也会带来极大的边际效应，无法产出合格的薄膜。因此，目前主流的单次异步或同步拉伸设备工艺无法实现薄膜超高倍率的拉伸，一般停留在100倍以下；而低拉伸倍率获得的薄膜存在着强度不足和模量较小的问题。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备及方法和高强度高模量的聚烯烃薄膜，以解决上述问题。
为实现以上目的，本发明特采用以下技术方案：
一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备，包括顺次配置的熔融挤出机、冷却系统、拉伸系统和萃取系统；
所述拉伸系统包括用于横向拉伸被拉伸物的横向拉伸机、用于纵向拉伸被拉伸物的纵向拉伸机、用于分切被拉伸物的分切机和用于双向拉伸被拉伸物的双向同步拉伸机中的多个。
通过多级拉伸和分切，解决拉伸过程中由于重力作用薄膜下垂所产生的问题，并由此带来的单套同步双向拉伸或单套异步拉伸设备拉伸倍率受限的问题，实现最大100*100倍的区域拉伸倍率，获得强度高、模量大的薄膜。
优选地，所述制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备还包括扩孔回缩用二次横向拉伸系统、热定型系统等系统。
优选地，所述冷却系统包括靠辊、定型辊、冷却辊和冷却槽；
所述定型辊设置在所述靠辊和所述冷却辊之间，所述靠辊用于将来自所述熔融挤出机的模头的熔体贴合在所述定型辊的表面，所述定型辊的下部设置在所述冷却槽内，所述冷却辊用于冷却所述定型辊处理得到的铸片。
铸片冷却系统对大厚度的铸片的冷却效果不佳，会导致薄膜正反面热历史差异大，进而造成性能差异大；由于铸片的传热系数较低，当铸片较厚时，反面如不采取强制冷却措施，会造成反面冷却速度过慢形成大的片晶甚至球晶，在下一步拉伸成膜时，薄膜的性能差异被放大，本申请提供的冷却系统可以有效解决常规的激冷辊系统不适用于大厚度铸片的冷却的问题(传统激冷辊系统在处理厚度较小的铸片时是可以保证其冷却效果的)。
优选地，所述拉伸系统包括顺次设置的所述纵向拉伸机、所述横向拉伸机、所述分切机和所述双向同步拉伸机；所述分切机用于分切经所述横向拉伸机拉伸得到的薄膜。
在一次拉伸后薄膜幅宽较大，在进行二次拉伸时，薄膜需要分切，以实现大的横拉倍率。
优选地，还包括转向装置，所述转向装置设置在所述分切机之后；
优选地，所述双向同步拉伸机设置有多个；
优选地，所述双向同步拉伸机沿高度方向层叠设置3个；
优选地，所述双向同步拉伸机设置有加热烘箱和冷却烘箱，所述加热烘箱的温度精度为±0.5℃，风速均匀性为±1m/s。
分切后进行二次拉伸时需沿设备中心进入，传统设备加工工艺无法实现薄膜进入多个并排的二级拉伸机，本申请通过设置转向装置，将分切后的薄膜进行多次转向，使之顺利进入二级拉伸机。为减小占地面积，双向同步拉伸机也可设计成多层式布局结构。对加热烘箱温度精度和风速均匀性的控制，可以保证薄膜在拉伸时的均匀性。
可选地，所述萃取系统包括一组或多组萃取槽，每组所述萃取槽中均设置有多组牵伸辊和超声波发生装置。
设置多组牵伸辊使得单个萃取槽内可同时导入多层薄膜，避免了同时配置多个萃取槽，减少了设备投资和厂房投资。
一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的方法，包括：
将聚烯烃树脂和溶剂在熔融挤出机中熔融塑化，经模头挤出后在定型辊和冷却槽实现热致相分离得到铸片，然后经多级组合的拉伸系统拉伸、萃取系统萃取以及后处理得到所述高强度高模量的聚烯烃薄膜。
优选地，所述模头挤出的熔体的厚度为2mm-10mm。
大厚度的熔体可以获得大厚度的铸片，进而可以保证薄膜可以经过大倍率的拉伸，获得高强度和高模量等优异性能。
优选地，所述拉伸系统拉伸的方式包括：
依次进行的纵向拉伸1-10倍、横向拉伸1-10倍和双向同步拉伸(1-10) *(1-10)倍；或，
依次进行的纵向拉伸1-10倍、横向拉伸1-10倍以及重复进行一次纵向拉伸1-10倍、横向拉伸1-10倍；或，
连续进行两次独立的双向同步拉伸(1-10)*(1-10)倍；或，
依次进行的双向同步拉伸(1-10)*(1-10)倍、纵向拉伸1-10倍、横向拉伸1-10倍。
形成的铸片需要通过纵向拉伸、横向拉伸、纵横向同步拉伸的不同组合方法，实现纵横向乘积关系的超高倍率拉伸。双向同步拉伸(1-10)*(1-10) 倍，指的是横向1-10倍以及纵向1-10倍。
可选地，所述后处理包括依次进行的干燥、横向扩孔拉伸、横纵双向回缩处理和热定型；
优选地，进行所述萃取时，拉伸边料不提前切除。
横向扩孔拉伸可以保证薄膜具有适当的孔隙率；横纵双向回缩处理和热定型，摒弃了传统的横向单向回缩处理方法，让膜材料的纵横方向同时得到回缩处理，提升双向的热收缩稳定性；萃取干燥时，拉伸边料不提前切除，通过厚边料更大的张紧力，抑制薄膜在萃取过程中的横向收缩，因为萃取收缩会导致薄膜横向极差增大、均一性较差等问题，严重影响锂离子电池的一致性和安全可靠性。
一种高强度高模量的聚烯烃薄膜，使用所述的制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的方法制得；
优选地，所述高强度高模量的聚烯烃薄膜的厚度为2～100μm、透气性为10-300s/in2*100cc、拉伸强度为300-2000MPa、比穿刺强力为50-300gf/ μm、孔隙率为25-75％、模量为2GPa～30GPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
通过设置冷却系统和多级拉伸机，实现了大倍率拉伸；本申请提供的方法，区域拉伸倍数可大幅提高至10000倍级别，并以此大幅提升膜材料的取向、结晶、微观纤维的细旦化、比强度，降低膜材料断裂伸长率，形成超高强度和超高模量的聚烯烃薄膜材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了实施例提供的冷却系统的示意图；
图2示出了实施例提供的纵向拉伸机的示意图；
图3示出了实施例提供的横向拉伸机的示意图；
图4示出了实施例提供的分切机和转向装置的示意图；
图5示出了实施例提供的双向同步拉伸机的示意图；
图6示出了实施例提供的萃取槽的示意图；
图7示出了对比例2提供的铸片靠辊侧断面的扫描电镜图；
图8示出了对比例2提供的薄膜的断面的扫描电镜图；
图9示出了对比例3提供的铸片靠辊侧断面的扫描电镜图；
图10示出了对比例3提供的薄膜的断面的扫描电镜图。
主要元件符号说明：
1-靠辊；2-定型辊；3-冷却辊；4-冷却槽；5-模头；6-预热辊；7-拉伸辊； 8-纵向拉伸机定型辊；9-分切机；10-加热烘箱；11-冷却烘箱；12-萃取槽； 13-牵伸辊；14-超声波发生装置；15-转向装置；16-双向同步拉伸机。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说 A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和 B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/ 或B包括(A和B)和(A或B)。
实施例1
请参阅图1-图6，一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备，包括顺次配置的双螺杆挤出机、冷却系统、拉伸系统和萃取系统；冷却系统包括靠辊1、定型辊2、冷却辊3和冷却槽4；定型辊2设置在靠辊1和冷却辊 3之间，来自双螺杆挤出机的模头5的熔体在靠辊1的作用下贴合在定型辊 2的表面并随着定型辊2的转动而运动，定型辊2的下部设置在冷却槽4内以使得熔体能够浸渍在冷却槽4的冷却介质中；贴合在定型辊2表面的铸片被牵引至冷却辊3，通过缠绕多个冷却辊3达到对铸片进行进一步冷却的目的。拉伸系统包括纵向拉伸机(包括预热辊6、拉伸辊7和纵向拉伸机定型辊8)、横向拉伸机和用于分切被横向拉伸机拉伸之后的薄膜的分切机9，横向拉伸机上设置有加热烘箱10和冷却烘箱11；加热烘箱10的温度精度为±0.5℃，风速均匀性为±1m/s。萃取系统包括5组萃取槽12，每组萃取槽12中均设置有3组牵伸辊13和2个超声波发生装置14。
首先，将聚乙烯与白油按固含量25％经粉体秤和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体从模头5挤出形成片状，立即将凝胶状片材通过流延机的定型辊2和靠辊1之间的预置缝隙(定型辊和靠辊的表面温度设置为16℃)，并增加冷却槽4(冷却介质为水)对熔体反面进行强制冷却，冷却槽4温度为20℃，成形为厚度3.9mm的铸片。将该铸片使用纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行6倍拉伸，再使用横向拉伸机沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸。然后将拉伸形成的油膜切边后使用分切机分切为三段，每段幅宽800mm，将两侧的油膜利用转向装置15引入第二个纵向拉伸机(配置前后两台纵向拉伸机)，在100℃下沿机械方向(MD)进行1.4倍拉伸，再进入第二个横向拉伸机(配置前后两台横向拉伸机)沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸，中间段油膜则直接进第二个纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行1.4倍拉伸和第二个横向拉伸机沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸。随后将第二次双向拉伸的油膜经过含有二氯甲烷的萃取槽12，将油膜中的白油萃取出来并对油膜进行干燥。所得干燥后的微孔膜进入第三个横向拉伸机，在 130℃下沿TD方向拉伸1.3倍，然后再沿TD方向回缩至1.1倍，同时在 133℃下进行热定型。接着，用卷取辊进行收卷，得到厚度为7.4μm的聚乙烯微孔膜。
对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表1所示。
实施例2
请参阅图1-图6，一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备，包括顺次配置的双螺杆挤出机、冷却系统、拉伸系统和萃取系统；冷却系统包括靠辊1、定型辊2、冷却辊3和冷却槽4；定型辊2设置在靠辊1和冷却辊3之间，来自双螺杆挤出机的模头5的熔体在靠辊1的作用下贴合在定型辊2的表面并随着定型辊2的转动而运动，定型辊2的下部设置在冷却槽4内以使得熔体能够浸渍在冷却槽4的冷却介质中；贴合在定型辊2表面的铸片被牵引至冷却辊3，通过缠绕多个冷却辊3达到对铸片进行进一步冷却的目的。拉伸系统包括纵向拉伸机(包括预热辊6、拉伸辊7和纵向拉伸机定型辊8)、横向拉伸机和分切机9，横向拉伸机上设置有加热烘箱10和冷却烘箱11。加热烘箱10的温度精度为±0.5℃，风速均匀性为± 1m/s。萃取系统包括5组萃取槽12，每组萃取槽12中均设置有3组牵伸辊13和2个超声波发生装置14。
首先，将聚乙烯与白油按固含量25％经粉体秤和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体从模头5挤出形成片状，立即将凝胶状片材通过流延机的定型辊2和靠辊1之间的预置缝隙(定型辊和靠辊的表面温度设置为16℃)，并增加冷却槽4(冷却介质为水)对熔体反面进行强制冷却，冷却槽4温度为20℃，成形为厚度4.4mm的铸片。将该铸片使用纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行6倍拉伸，再用横向拉伸机沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸。然后将拉伸形成的油膜切边后分切为三段，每段幅宽800mm，将两侧油膜利用转向装置15引入横向拉伸机(配置前后两台横向拉伸机)沿宽度方向(TD)在120℃下进行 6倍拉伸，中间段油膜则直接进第二个横向拉伸机沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸。随后将第二次双向拉伸的油膜经过含有二氯甲烷的萃取槽12，将油膜中的白油萃取出来并对油膜进行干燥。所得干燥后的微孔膜进入横向拉伸机，在130℃下沿TD方向拉伸1.3倍，然后再沿TD方向回缩至1.1倍，同时在133℃下进行热定型。接着，用卷取辊进行卷取，得到厚度为9μm的聚乙烯微孔膜。
对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表1所示。
实施例3
请参阅图1-图6，一种制备高强度高模量的聚烯烃薄膜的设备，包括顺次配置的双螺杆挤出机、冷却系统、拉伸系统和萃取系统；冷却系统包括靠辊1、定型辊2、冷却辊3和冷却槽4；定型辊2设置在靠辊1和冷却辊 3之间，来自双螺杆挤出机的模头5的熔体在靠辊1的作用下贴合在定型辊 2的表面并随着定型辊2的转动而运动，定型辊2的下部设置在冷却槽4内以使得熔体能够浸渍在冷却槽4的冷却介质中；贴合在定型辊2表面的铸片被牵引至冷却辊3，通过缠绕多个冷却辊3达到对铸片进行进一步冷却的目的。拉伸系统包括纵向拉伸机(包括预热辊6、拉伸辊7和纵向拉伸机定型辊8)、横向拉伸机、用于分切被横向拉伸机拉伸之后的薄膜的分切机9、转向装置15和双向同步拉伸机16，横向拉伸机和双向同步拉伸机16上均设置有加热烘箱10和冷却烘箱11；转向装置15设置在横向拉伸机和双向同步拉伸机16之间；双向同步拉伸机16沿高度方向层叠设置3个；加热烘箱10的温度精度为±0.5℃，风速均匀性为±1m/s。萃取系统包括5组萃取槽12，每组萃取槽12中均设置有3组牵伸辊13和2个超声波发生装置 14。
首先，将聚乙烯与白油按固含量25％经粉体秤和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体从模头5挤出形成片状，立即将凝胶状片材通过流延机的定型辊2和靠辊1之间的预置缝隙(定型辊和靠辊的表面温度设置为16℃)，并增加冷却槽4(冷却介质为水)对熔体反面进行强制冷却，冷却槽4温度为20℃，成形为厚度4.3mm的铸片。将该铸片使用纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行6倍拉伸，再用横向拉伸机沿宽度方向(TD)在120℃下进行6倍拉伸。然后将拉伸形成的油膜切边后分切为三段，每段幅宽800mm，使用转向装置15将两侧的两段油膜导入两侧的双向同步拉伸机16，将中段油膜直接导入中间的双向同步拉伸机16，在120℃下沿机械方向(MD)和宽度方向(TD)同时进行6倍拉伸。随后将第二次双向拉伸的油膜经过含有二氯甲烷的萃取槽12，将油膜中的白油萃取出来并对油膜进行干燥。所得干燥后的微孔膜进入横向拉伸机，在130℃下沿TD方向拉伸1.3倍，然后再沿TD方向回缩至1.1倍，同时在133℃下进行热定型。接着，用卷取辊进行卷取，得到厚度为3.3 μm的聚乙烯微孔膜。
对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表1所示。
表1实施例测试结果
为了更好的证明本申请的有益效果，特进行对照实验如下：
对比例1
首先，将聚乙烯与白油按固含量25％经粉体秤和柱塞泵分别投入到双螺杆挤出机，在190℃条件下进行熔融塑化。将熔体从口模挤出形成片状，立即将凝胶状片材通过流延机的定型辊和靠辊之间的预置缝隙(定型辊和靠辊的表面温度设置为16℃)，成形为厚度1.4mm的铸片。将该铸片使用纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行7倍拉伸，再使用横向拉伸机沿宽度方向(TD)进行7.5倍拉伸。随后将拉伸形成的油膜经过的含有二氯甲烷的萃取槽，将油膜中的白油萃取出来并对油膜进行干燥。所得干燥后的微孔膜进入横向拉伸机，在130℃下沿TD方向拉伸1.3倍，然后再沿TD方向回缩至1.1倍，同时在133℃下进行热定型。接着，用卷取辊进行卷取，得到厚度为7μm的聚乙烯微孔膜。
对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表2所示。
对比例2
在对比例1的基础上提高聚乙烯及白油的进料量，将铸片厚度调节至 3.2mm，将该铸片使用纵向拉伸机在100℃下沿机械方向(MD)进行7倍拉伸，再使用横向拉伸机沿宽度方向(TD)进行7.5倍拉伸，然后沿将可制备厚度为20μm的聚乙烯微孔膜。对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表2所示。
对比例2铸片靠辊侧断面如图7所示，得到的薄膜的断面如图8所示。
由图7和图8可知，对比例2得到的铸片和薄膜，铸片靠辊面及内部冷却效果较差，拉伸成膜后薄膜内部孔洞结构较多，致使制备成电池后短路率较高。
对比例3
在对比例2的基础上，将熔体从口模挤出形成片状，立即将凝胶状片材通过流延机的定型辊和靠辊之间的预置缝隙(定型辊和靠辊的表面温度设置为16℃)，并增加水浴槽对熔体反面进行强制冷却，水浴槽温度为20℃，成形为厚度3.1mm的铸片。其他操作不变。对所制备聚乙烯微孔膜的厚度、拉伸强度、穿刺强度、孔隙率、透气性以及热收缩率分别进行了测定，所得聚烯烃微多孔膜特性的测定结果如表2所示。对比例3铸片靠辊侧断面如图9所示，得到的薄膜的断面如图10所示。
通过图7和图9、图8和图10的对比可知，使用了本申请提供的靠辊+ 定型辊+冷却辊+冷却槽的冷却系统，得到的铸片明显变得更致密，拉伸成膜后隔膜内部结构非常密实，大大提高了隔膜的安全性及隔膜的性能一致性。
表2对比例测试结果
通过表1和表2数据对比可知，使用本申请提供的设备和方法，通过多级双向拉伸制备的隔膜强度及模量与传统工艺相比有极大的提高，且厚度与透气性极差很小，隔膜的均一性得到了很大的提升。
本发明采用超高拉伸倍数的工艺设计配合多重纵向、横向或双向拉伸设备，进行多次叠加拉伸，形成远超以往普通拉伸设备的拉伸倍率，区域拉伸倍数可大幅提高至100*100倍级别，并以此大幅提升膜材料的取向、结晶、微观纤维的细旦化、比强度，降低膜材料断裂伸长率，形成超过10GPa 的超高模量聚烯烃薄膜材料。该材料可以广泛应用于锂电池隔膜、空气过滤膜、水处理膜、油水分离膜、安全防护器具用高比强高模量膜材料衬层等领域，具有巨大的技术优势和应用空间。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。