阅读说明：本技术 一种复合xps保温板的制备方法 (Preparation method of composite XPS insulation board ) 是由 郭鑫齐 许�鹏 于 2019-10-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种复合XPS保温板的制备方法,包括：纳米纤维素的制备、纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备、混合物熔融塑化、经超临界二氧化碳组合发泡剂发泡、经碳酸氢钠发泡剂发泡后进入模具,冷却定型得到复合XPS保温板。本发明的一种复合XPS保温板的制备方法,通过纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备和加入,得到复合XPS保温板,既提高了XPS保温板的保温性能,又提高了XPS保温板的机械性能。(The invention discloses a preparation method of a composite XPS insulation board, which comprises the following steps: preparing nano-cellulose, preparing nano-cellulose modified silica aerogel, melting and plasticizing the mixture, foaming by using a supercritical carbon dioxide combined foaming agent, foaming by using a sodium bicarbonate foaming agent, then entering a mold, and cooling and shaping to obtain the composite XPS insulation board. According to the preparation method of the composite XPS insulation board, the composite XPS insulation board is obtained by preparing and adding the nano cellulose modified silica aerogel, so that the insulation performance of the XPS insulation board is improved, and the mechanical performance of the XPS insulation board is also improved.)

一种复合XPS保温板的制备方法

技术领域

本发明涉及一种XPS保温板的制备方法，具体涉及一种复合XPS保温板的制备方法。

背景技术

挤出型聚苯乙烯（XPS）材料是以聚苯乙烯为主要原料，通过在熔融塑化过程中加入发泡剂，然后挤出成型制备的硬质发泡材料。XPS板材是连续挤出成型，板材中惰性气体形成的闭孔泡体分散均匀，所以成型后的产品结构呈一体性，具有优异的保温效果，可用于化工、建筑、轨道交通等领域。但由于XPS自身导热系数的限制，在一些对于保温效果要求极高的领域仍有诸多限制。

SiO₂气凝胶内部结构的孔洞和固体相颗粒均是纳米量级，因此具有高孔隙率、低热导率、高比表面积、低介电常数和材质半透明等优异性能，在超级绝热材料、催化剂及载体、吸附材料等领域有巨大的应用前景。

专利公开号为CN106832071A的中国发明专利公开了一种聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合XPS板材的制备技术，首先将二氧化硅气凝胶与乳液聚合体系的水相进行混合；然后滴入油相苯乙烯单体形成稳定乳液体系；其次体系进行乳液聚合后制备聚苯乙烯及二氧化硅气凝胶复合微球；最后将制得的微球与聚苯乙烯、发泡剂一并挤出发泡制得XPS材料。该发明虽然制备出的复合绝热板的绝热性能比目前建筑保温用XPS板提高28％左右，但是，由于二氧化硅气凝胶本身的机械性能比较差，因此复合材料的机械性能差将限制其应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种复合XPS保温板的制备方法，通过纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备和加入，得到复合XPS保温板，既提高了XPS保温板的保温性能，又提高了XPS保温板的机械性能。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种复合XPS保温板的制备方法，包括以下步骤：

（1）纳米纤维素的制备：将毛竹粉碎后，过筛，加入碱液，在60~90℃下水浴浸提，过滤，洗涤后，加入酸液，调节PH为4~6，在60~90℃下水浴浸提，过滤，洗涤后，分散于硫酸水溶液中，反应后加入去离子水终止反应，离心、透析得纳米纤维素；

（2）纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备：将步骤（1）制备的纳米纤维素加入到正硅酸乙酯/无水乙醇的混合液中，在40~70℃下水浴加热8~16h，用无水乙醇置换，在-20~-10℃下冷冻后，放入真空冷冻干燥机干燥12~24h后得到纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶；

（3）将交联聚苯乙烯、纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶、石墨烯、滑石粉搅拌混合后，加入到双螺杆挤出机中，加温加压，进行熔融塑化；

（4）将超临界二氧化碳组合发泡剂通入到熔融塑化后的物料，在双螺杆转动下，在双螺杆挤出机中挤出发泡；

（5）将挤出发泡得到的物料加入到高压釜中，加入碳酸氢钠发泡剂后，进入熔体泵，经另一双螺杆挤出机机头挤出后，进入模具，冷却定型得到复合XPS保温板。

通过采用上述技术方案，通过纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备和加入，既提高了XPS保温板的保温性能，又提高了XPS保温板的机械性能。

优选地，所述步骤（1）中的过筛目数为60~80目。

通过采用上述技术方案，通过合理的纤维素大小可以促进反应的进行，使得得到的纳米纤维素粒径均匀。

优选地，所述碱液为质量分数为3%~8%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

优选地，所述酸液为质量分数为8%~15%的盐酸溶液。

优选地，所述步骤（3）中的交联聚苯乙烯为60~80份、纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶为5~10份、石墨烯为2~4份、滑石粉为1~3份。

优选地，所述步骤（3）中的压力为10~40MPa，温度为160~180℃。

通过采用上述技术方案，在一定的温度和压力范围内，挤出机内的物料混合均匀，并保持一定的压力使得挤出机内的发泡效果更好。

优选地，所述超临界二氧化碳组合发泡剂含有二氧化碳、乙醇、正丁烷。

通过采用上述技术方案，采用超临界二氧化碳组合发泡剂使得物料的发泡效果好。

优选地，所述熔体泵内的温度为200~250℃，压力为30~50MPa。

优选地，所述碳酸氢钠发泡剂为将碳酸氢钠溶解在水中，加入分散剂搅拌均匀后，加入到无水乙醇中制备得到。

通过采用上述技术方案，采用碳酸氢钠发泡剂可以通过化学方式的二次发泡，通过碳酸氢钠分解，产生气体，使得泡孔均匀，保温效果进一步提高。

优选地，所述分散剂为十二烷基硫酸钠。

通过采用上述技术方案，采用十二烷基硫酸钠作为分散剂使得发泡剂在混合溶剂中均匀分散。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明的一种复合XPS保温板的制备方法，通过纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备和加入，得到复合XPS保温板，既提高了XPS保温板的保温性能，又提高了XPS保温板的机械性能；

（2）本发明的一种复合XPS保温板的制备方法，通过采用物理发泡和化学发泡相结合的两次发泡，得到的泡孔均匀，保温效果进一步提高；

（3）本发明的一种复合XPS保温板的制备方法，通过石墨烯的加入可以有效阻止红外热量渗透，进一步提高保温效果。

具体实施方式

下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

导热系数检测依据GB/T 10801.2-2002绝热用挤塑聚苯乙烯泡沫塑料。

取5~8mg复合XPS保温板，对样品进行TGA分析，在氮气保护的条件下，以10℃/min的升温速率，从室温升至800℃。

对复合XPS保温板的拉伸强度、冲击强度进行测试。将注塑成型的样条放置在按照GB-2918-82 规定的标准下放置48h，其中温度为23±2℃、相对湿度为 40±2%，其力学测试也在此标准环境下进行。

拉伸性能：按照GB/T1040-92进行拉伸性能测定，拉伸速度为50mm/min，试验在微机控制电子万能试验机上进行。

弯曲强度：按照 GB/T9341-2000进行弯曲性能测定，样条在微机控制电子万能试验机上进行，压制速度为2.0mm/min，定位移6mm。

玻璃化温度测定：试样烘干，取试样量5~10mg，在氮气保护下从-50℃加热以10℃/min升温速率至280℃，恒温5min，再以10℃/min降温速率至常温。

实施例1

一种复合XPS保温板的制备方法，包括以下步骤：

（1）纳米纤维素的制备：将20g毛竹粉碎后，过80目筛，加入质量分数为3%的氢氧化钠溶液100g，在60℃下水浴浸提3h，过滤，洗涤后，加入质量分数为8%的盐酸溶液，调节PH为6，在60℃下水浴浸提1h，过滤，洗涤后，分散于硫酸水溶液中，反应后加入去离子水终止反应，离心、透析得纳米纤维素；

（2）纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备：取步骤（1）制备的纳米纤维素2g加入到正硅酸乙酯/无水乙醇的混合液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1:100，在40℃下水浴加热8h，用无水乙醇置换，在-10℃下冷冻后，放入真空冷冻干燥机干燥12h后得到纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶；

（3）将80g交联聚苯乙烯、5g纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶、2g石墨烯、1g滑石粉搅拌混合后，加入到双螺杆挤出机中，加温加压，反应压力为10MPa，温度为160℃，进行熔融塑化；

（4）将超临界二氧化碳组合发泡剂通入到熔融塑化后的物料，所述超临界二氧化碳组合发泡剂含有25g二氧化碳、25g乙醇、10g正丁烷，在双螺杆转动下，在双螺杆挤出机中挤出发泡；

（5）将挤出发泡得到的物料加入到高压釜中，加入碳酸氢钠发泡剂后，进入熔体泵，碳酸氢钠发泡剂为将10g碳酸氢钠溶解在30ml水中，加入0.5g十二烷基硫酸钠搅拌均匀后，加入到20ml无水乙醇中制备得到，熔体泵内的温度为200℃，压力为30MPa，经另一双螺杆挤出机机头挤出后，进入模具，冷却定型得到复合XPS保温板。

得到的复合XPS保温板的性能测试如表1所示。

实施例2

一种复合XPS保温板的制备方法，包括以下步骤：

（1）纳米纤维素的制备：将20g毛竹粉碎后，过60目筛，加入质量分数为8%的氢氧化钠溶液100g，在90℃下水浴浸提3h，过滤，洗涤后，加入质量分数为15%的盐酸溶液，调节PH为4，在90℃下水浴浸提1h，过滤，洗涤后，分散于硫酸水溶液中，反应后加入去离子水终止反应，离心、透析得纳米纤维素；

（2）纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备：取步骤（1）制备的纳米纤维素2g加入到正硅酸乙酯/无水乙醇的混合液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1:100，在70℃下水浴加热16h，用无水乙醇置换，在-20℃下冷冻后，放入真空冷冻干燥机干燥24h后得到纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶；

（3）将60g交联聚苯乙烯、10g纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶、4g石墨烯、3g滑石粉搅拌混合后，加入到双螺杆挤出机中，加温加压，反应压力为40MPa，温度为180℃，进行熔融塑化；

（4）将超临界二氧化碳组合发泡剂通入到熔融塑化后的物料，所述超临界二氧化碳组合发泡剂含有25g二氧化碳、25g乙醇、10g正丁烷，在双螺杆转动下，在双螺杆挤出机中挤出发泡；

（5）将挤出发泡得到的物料加入到高压釜中，加入碳酸氢钠发泡剂后，进入熔体泵，碳酸氢钠发泡剂为将10g碳酸氢钠溶解在30ml水中，加入0.5g十二烷基硫酸钠搅拌均匀后，加入到20ml无水乙醇中制备得到，熔体泵内的温度为250℃，压力为50MPa，经另一双螺杆挤出机机头挤出后，进入模具，冷却定型得到复合XPS保温板。

得到的复合XPS保温板的性能测试如表1所示。

实施例3

一种复合XPS保温板的制备方法，包括以下步骤：

（1）纳米纤维素的制备：将20g毛竹粉碎后，过80目筛，加入质量分数为5%的氢氧化钠溶液100g，在60℃下水浴浸提3h，过滤，洗涤后，加入质量分数为8%的盐酸溶液，调节PH为5，在60℃下水浴浸提1h，过滤，洗涤后，分散于硫酸水溶液中，反应后加入去离子水终止反应，离心、透析得纳米纤维素；

（2）纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备：取步骤（1）制备的纳米纤维素2g加入到正硅酸乙酯/无水乙醇的混合液中，正硅酸乙酯与无水乙醇的体积比为1:100，在55℃下水浴加热12h，用无水乙醇置换，在-15℃下冷冻后，放入真空冷冻干燥机干燥18h后得到纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶；

（3）将70g交联聚苯乙烯、8g纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶、3g石墨烯、2g滑石粉搅拌混合后，加入到双螺杆挤出机中，加温加压，反应压力为25MPa，温度为170℃，进行熔融塑化；

（4）将超临界二氧化碳组合发泡剂通入到熔融塑化后的物料，所述超临界二氧化碳组合发泡剂含有25g二氧化碳、25g乙醇、10g正丁烷，在双螺杆转动下，在双螺杆挤出机中挤出发泡；

（5）将挤出发泡得到的物料加入到高压釜中，加入碳酸氢钠发泡剂后，进入熔体泵，碳酸氢钠发泡剂为将10g碳酸氢钠溶解在30ml水中，加入0.5g十二烷基硫酸钠搅拌均匀后，加入到20ml无水乙醇中制备得到，熔体泵内的温度为220℃，压力为40MPa，经另一双螺杆挤出机机头挤出后，进入模具，冷却定型得到复合XPS保温板。

得到的复合XPS保温板的性能测试如表1所示。

对比例

（3）将80g交联聚苯乙烯加入到双螺杆挤出机中，加温加压，反应压力为10MPa，温度为160℃，进行熔融塑化；

（4）将超临界二氧化碳组合发泡剂通入到熔融塑化后的物料，所述超临界二氧化碳组合发泡剂含有25g二氧化碳、25g乙醇、10g正丁烷，在双螺杆转动下，在双螺杆挤出机中挤出发泡；

（5）将挤出发泡得到的物料加入到高压釜中，加入碳酸氢钠发泡剂后，进入熔体泵，碳酸氢钠发泡剂为将10g碳酸氢钠溶解在30ml水中，加入0.5g十二烷基硫酸钠搅拌均匀后，加入到20ml无水乙醇中制备得到，熔体泵内的温度为200℃，压力为30MPa，经另一双螺杆挤出机机头挤出后，进入模具，冷却定型得到XPS保温板。

得到的复合XPS保温板的性能测试如表1所示。

表1

从表1中可以看出，随着纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶和石墨烯添加量的增加，复合XPS保温板的机械性能和热性能均提高，同时，随着纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶添加量的增加，复合XPS保温板的导热系数降低，材料保温性能增强。

本发明的一种复合XPS保温板的制备方法，通过纳米纤维素改性二氧化硅气凝胶的制备和加入，得到复合XPS保温板，既提高了XPS保温板的保温性能，又提高了XPS保温板的机械性能；本发明通过采用物理发泡和化学发泡相结合的两次发泡，得到的泡孔均匀，保温效果进一步提高；本发明通过石墨烯的加入可以有效阻止红外热量渗透，进一步提高保温效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。