阅读说明：本技术 一种氯化钠中铜量的测试方法 (Method for testing copper content in sodium chloride ) 是由 李启华 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：一种氯化钠中铜量的测试方法,属化学检测技术领域,其包括铜量提取、试液前处理、铜元素-氯化钠基体校准曲线制备,实现了准确检测氯化钠中铜量的目标。测试范围：w(Cu)0.0010×10<Sup>-6</Sup>～1000×10<Sup>-6</Sup>；本发明解决了氯化钠铜量的浓缩提取、试液前处理、铜元素-氯化钠基体校准曲线制备等技术问题,为在国际上广泛使用的人造气氛盐雾腐蚀试验用氯化钠盐溶液的正确制备、金属零件耐腐蚀性评价和预测漆膜耐蚀性及使用寿命,提供了强有力的技术支持。(A method for testing the copper content in sodium chloride belongs to the technical field of chemical detection, and comprises the steps of copper content extraction, test solution pretreatment and preparation of a copper element-sodium chloride matrix calibration curve, so that the aim of accurately detecting the copper content in the sodium chloride is fulfilled. Test range: w (Cu) 0.0010X 10 ‑6 ～1000×10 ‑6 (ii) a The invention solves the technical problems of concentration and extraction of sodium chloride copper amount, pretreatment of test solution, preparation of copper element-sodium chloride matrix calibration curve and the like, and provides powerful technical support for correct preparation of sodium chloride salt solution for artificial atmosphere salt spray corrosion test, corrosion resistance evaluation of metal parts and prediction of corrosion resistance and service life of paint films, which are widely used internationally.)

一种氯化钠中铜量的测试方法

技术领域

本发明属于化学检测领域，特别涉及一种氯化钠中铜量的测试方法，即用乙醇-水混合溶液提取法测试氯化钠中铜量的方法，测试范围：w(Cu)0.0010×10^-6～1000×10^-6。

背景技术

《等离子体发射光谱分析》(辛仁轩编著，化学工业出版社，2005年1月第1版)，第228页有海水中S,B,Na,Ca元素的测试方法，使用光谱仪为ARL 35000,未涉及海水中Cu元素的测试方法；第231页有萃取富集海水中微量元素，虽有Cu元素，但是需要采用毒性极大的有机溶剂进行萃取富集，同时，还需加入吡咯烷二硫化氨基甲酸铵试剂、硝基苯稀释剂等，因纯度问题导致空白值增大；第232页有饱和精盐水中痕量元素的分离富集和测试，将饱和精盐水蒸干，由于蒸干过程较长，易造成盛装容器中痕量元素的溶出等污染现象的发生，未涉及饱和精盐水中Cu元素的测试方法；未见采用氯化钠进行铜元素-氯化钠基体校准曲线制备方法。现未见现行有效的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准氯化钠中铜量化学分析方法。现未见乙醇-水混合溶液提取氯化钠中铜等金属元素的提取方法。

GB/T 1266—2006《化学试剂氯化钠》技术条件中，未见铜量技术指标要求；GB/T10125—2012《人造气氛腐蚀试验盐雾试验》，要求氯化钠中铜量不大于0.001％；GB/T2423.17—2008《电工电子产品环境试验第2部分：试验方法试验Ka：盐雾》，要求氯化钠中杂质总量不大于0.3％，对铜量未作单独要求；ASTM B117—2016盐雾试验标准要求，氯化钠中铜量不大于0.3×10^-6。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述背景技术中的问题，提供一种氯化钠中铜量的测试方法。

本发明所涉及的一种氯化钠中铜量的测试方法，该方法中，提取铜量：称取36.0g氯化钠固体试料，加入100.0g超纯水，溶解完全，再加入100.0g无水乙醇，形成含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液，进行乙醇-水混合溶液。然后，对试液进行前处理：过滤，称取100.0g乙醇-水混合溶液滤液，浓缩，加5mL硝酸，加5mL高氯酸，继续加热蒸发除尽有机物，加30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，以超纯水稀释至100mL，摇匀，同时做空白试验。再进行铜元素-氯化钠基体校准曲线制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，加30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加不同量铜元素标准溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀。

在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，选择双铂网雾化器，分别测试铜元素-氯化钠基体校准曲线、试液中铜元素的发射光强度，由检测仪器设备自动显示试液中铜元素的质量浓度，然后再通过换算得到试料中铜的质量分数。

本发明的有益效果：

本发明的一种氯化钠中铜量的测试方法具有如下特点：

1、建立了“氯化钠中铜量的化学检测方法——乙醇-水混合溶液提取法”；

2、解决了氯化钠中铜量的化学检测无现行可靠的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准化学分析方法；

3、解决了大量氯化钠基体严重干扰问题；

4、解决了氯化钠铜量的浓缩提取、试液前处理、铜元素-氯化钠基体校准曲线制备等技术问题；

5、测试范围：w(Cu)0.1×10^-6～100×10^-6；

6、精密度：

表1再现性数值

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例

步骤一：铜量提取

称取36.0g氯化钠固体试料，置于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0g超纯水，盖好玻璃塞子，摇匀，放置，再摇匀至溶解完全，以制取氯化钠近似饱和溶液，再加入100.0g无水乙醇，盖好玻璃塞子，摇匀，放置，形成含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液；

步骤二：试液前处理

将含有铜离子、氯化钠结晶等物质的乙醇-水混合溶液，用慢速滤纸过滤，弃去约20mL初滤液，称取100.0g乙醇-水混合溶液滤液，置于250mL烧杯中，加热，蒸发，浓缩，至溶液约50mL，加入5mL优级纯硝酸，加入5mL高氯酸，继续加热，将水分蒸发除尽，直至溶液呈玻璃流体状态，取下稍冷，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，移入100mL容量瓶中，以超纯水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验；

步骤三：铜元素标准溶液配制

将1.0000g纯度≥99.9％的金属铜加热溶解于30mL的1+1硝酸溶液中，冷却后移入1000mL容量瓶中，用超纯水稀释至约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，然后继续加入超纯水，近刻度线时，用滴管小心地逐滴加入，直至铜元素溶液的下弯月面的最低点与刻度线相切为止，盖紧玻璃塞子，左手食指按住玻璃塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并振摇，再倒转过来，使溶液中的气泡上升至顶端，如此反复10～15次，混匀，此为铜元素标准溶液0#，此溶液1mL含1mg铜；

移取50.00mL铜元素标准溶液0#，1mL含1mg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜；

移取1.00mL铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜；

移取1.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜，置于100mL容量瓶中，加入10mL的1+1硝酸溶液，以超纯水稀释至刻度，混匀，此为铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg铜；

步骤四：铜元素-氯化钠基体校准曲线制备

铜元素-氯化钠基体校准曲线①的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅲ，此溶液1mL含0.050μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)0.0010×10^-6～0.10×10^-6；

铜元素-氯化钠基体校准曲线②的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅱ，此溶液1mL含5.00μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)0.10×10^-6～10.0×10^-6；

铜元素-氯化钠基体校准曲线③的制备：称取8.0g氯化钠基准试剂六份，置于100mL容量瓶中，加入30mL的1+5硝酸溶液溶解盐类，分别加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00、40.00mL铜元素标准溶液Ⅰ，此溶液1mL含500μg铜，以超纯水稀释至刻度，混匀，适用于测试w(Cu)10.0×10^-6～1000×10^-6；

步骤五：双铂网雾化器调整

选择双铂网雾化器，以用于雾化试液，使用前旋转拆卸下双铂网雾化器中金属铂网的一端，并取出其中的半透明晶粒状固体，然后用超纯水洗净雾化器的双金属铂网，再回旋装上已卸下的双铂网雾化器的金属铂网一端，旋紧；

步骤六：仪器工作条件优化

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，预热仪器设备2h以上。按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间、积分次数等；

利用Prodigy XP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择的优化测量条件作为推荐工作参数。RF功率：1100W；氩气输入压力：85～95PSI；冷却气流量：19L/min；辅助气流量：0.0L/min；蠕动泵进液流速：1.4mL/min；雾化气压力：52PSI；等离子炬观测高度：15mm；进样时间：30s；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；

仪器工作条件优化后，在元素测试波长谱线中，根据铜元素含量范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测试波长，选定的测试波长为：Cu324.754nm、327.396nm、224.700nm；

步骤七：电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测

点击等离子炬自动开始至点火，点火后确认仪器运行参数在正常范围内，雾化系统及等离子火焰工作正常，稳定仪器15min以上；

于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，测量铜元素-氯化钠基体校准曲线①～③待测溶液、试料溶液中铜元素的光谱强度。以各光谱强度减去空白溶液光谱强度为净光谱强度。仪器自动读取试料溶液中铜元素的含量ρ(Cu)。检测过程中待等离子体黄色火焰消失以后再泵入试液；

步骤八：分析结果的计算

根据试料溶液中铜元素的质量浓度，以μg/mL表示，以计算氯化钠中铜量的质量分数；

氯化钠试料中铜量以质量分数w(Cu)计，按式(1)计算：

式中：

ρ(Cu)——待测试液中铜的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(μg/mL)；

V——待测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。