阅读说明：本技术 一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法 (Analysis method for multi-element content in tin-lanthanum-cerium intermediate alloy ) 是由 李启华 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明的一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法中,称取0.1000g锡镧铈中间合金试料,置于150mL锥形瓶中,加入30mL的1+3盐硝混合酸,低温加热至试料溶解完全,取下,冷却至室温,用二级及以上级别的纯水稀释至一定体积,利用配制的锡镧铈系列校准溶液,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发射光强度,由校准曲线计算锡、镧、铈的质量分数。本发明解决了锡镧铈中间合金中锡镧铈含量的检测技术问题,建立了具体的分析方法；解决了无锡镧铈含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法检测方法技术问题,以及锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定等问题。(The method comprises the steps of weighing 0.1000g of a tin-lanthanum-cerium intermediate alloy sample, placing the sample in a 150mL conical flask, adding 30mL of 1+3 mixed nitrate acid, heating at a low temperature until the sample is completely dissolved, taking down, cooling to room temperature, diluting to a certain volume by using second-level or higher-level pure water, measuring the emission light intensity of an analysis element in a test solution at a recommended wavelength or other suitable wavelengths on an inductively coupled plasma atomic emission spectrometer by using a prepared tin-lanthanum-cerium series calibration solution, and calculating the mass fractions of tin, lanthanum and cerium according to a calibration curve. The invention solves the technical problem of detecting the content of tin, lanthanum and cerium in the tin, lanthanum and cerium intermediate alloy, and establishes a specific analysis method; solves the technical problems of the inductively coupled plasma atomic emission spectrometry detection method of the content of tin-free lanthanum and cerium, and the measurement of the content of antimony, bismuth, iron, arsenic, copper, silver, zinc, aluminum, cadmium, phosphorus and gold.)

一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法

技术领域

本发明涉及一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法，特别涉及一种锡镧铈中间合金中锡镧铈含量的电感耦合等离子体原子发射光谱定量分析方法。

背景技术

锡铅焊料熔点低、耐腐蚀性好，对铜、铜合金和钢润湿性好，广泛应用于电气零部件、元件及引线连接以及普通端子和印刷电路板的连接等方面，其电子工业领域的用量约占70％～80％。用于焊料中的Pb很难回收，他危害水源，影响人体健康。当今，随着人们环保意识的加强，含铅焊料的限制使用和禁止使用实际上只是个时间问题，用无铅焊料代替含铅焊料已势在必行，发展无铅焊料已迫在眉睫。

多元化稀土软焊料新型产品，属于无铅焊料。其生产所需的主要原材料为锡镧铈中间合金，组成成分为：锡为基体元素、镧0.050％～10.00％、铈0.050％～20.00％、含其他杂质元素。

为了满足该新型产品的生产要求，必须严格控制锡镧铈中间合金中多元素的含量以及加入量，这无疑给化学分析人员出了一道难题，对于其检测技术的开发提出了挑战。

通过查询，我国批准发布的标准分析方法有约1000余项。

相关标准有：

①GB/T 24520—2009《铸铁和低合金钢镧、铈和镁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱分析法》

②GB/T 12689.12—2004《锌及锌合金化学分析方法铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定电感耦合等离子体-发射光谱法》

③YS/T 806—2012《铝及铝合金中稀土分析方法X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量》

④GB/T 3260—2000《锡化学分析方法》

⑤GB/T 10574.1—2003《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》

⑥GB/T 12689.11—2004《锌及锌合金化学分析方法镧、铈合量的测定三溴偶氮胂分光光度法》

⑦GB/T 223.33—1994《钢铁及合金化学分析方法萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法测定铈量》

⑧GB/T 20975.24—2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分：稀土总含量的测定》方法一三溴偶氮胂分光光度法；方法二草酸盐重量法。

⑨GB/T 10574.13—2017《锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》。

然而，未查到锡镧铈中间合金中锡镧铈等元素的国家、行业标准分析方法。另外，在企业标准方法中，也未查到相关的适用分析方法。目前来讲，作为锡镧铈中间合金中多元素含量检测方法的开发，尚属空白。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述背景技术所存在的问题，提供一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法。

本发明的一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法中，称取0.1000g锡镧铈中间合金试料，置于150mL锥形瓶中，加入30mL的1+3盐硝混合酸,低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，用二级及以上级别的纯水稀释至一定体积，利用配制的锡镧铈系列校准溶液，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于所推荐的波长或其他合适的波长处测量试液中分析元素的发射光强度，由校准曲线计算锡、镧、铈的质量分数。

本发明的有益效果：

本发明的一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法具有如下特点：

1.解决了“国科发技〔2012〕778号——多元稀土合金软焊料”创新项目(立项代码12C26215116037，重庆金康锡业发展有限公司)用锡镧铈中间合金中锡镧铈含量的检测技术问题，建立了具体的分析方法；

2.解决了GB/T 3260—2013《锡化学分析方法》、GB/T 10574.1—2003《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》中无锡镧铈含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法检测方法技术问题；

3.解决了GB/T 10574.13—2017《锡铅焊料化学分析方法第13部分：锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》中有电感耦合等离子体原子发射光谱法检测方法，但是不能测定锡镧铈含量的技术问题；

4.解决了锡镧铈中间合金中锡镧铈含量的化学检测无现行可靠的国家标准、行业标准、地方标准、企业标准化学分析方法问题；

4.测定范围：Sn 65％～95％、La 0.050％～10.00％、Ce 0.050％～20.00％；

5.精密度：实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差数值。

表1允许差数值

具体实施方式

实施例

下面结合实施例对本发明的方法进一步说明。

本发明所涉及的一种锡镧铈中间合金中多元素含量的分析方法，其步骤如下：

步骤一：试剂配制

于500mL烧杯中，加入200mL纯水，加入盐酸，再加入硝酸，用玻璃棒搅匀；

步骤二：试料前处理

称取0.1000g锡镧铈中间合金试料，置于150mL锥形瓶中，加入30mL1+3盐硝混合酸,低温加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，在转移过程中，用一根玻璃棒***容量瓶中，锥形瓶瓶口倾斜紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太靠近瓶口，以免有溶液溢出，待溶液流完后，将锥形瓶沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着锥形瓶口部的一滴溶液流回烧杯中，残留在锥形瓶中的少许溶液，用少量的二级以上级别的水洗3～4次，洗涤液按上述方法转移到容量瓶中，溶液转入容量瓶后，加入二级以上级别的水，稀释到约3/4体积时，将容量瓶平摇几次，作初步混匀，然后继续加入二级以上级别的水，近标线时小心地逐滴加入，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子，左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转过来并整荡，再倒转过来，任使气泡上升到顶，如此反复10～15次，即可混匀；

步骤三：仪器工作条件优化

按照仪器说明书对IRIS IntrepidⅡXSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件进行优化，选择合适的测量条件，如氩气压力、观测高度、分析线、冲洗时间、积分时间等，选择的优化测量条件作为推荐工作参数——

RF功率：1150W；雾化气压力：0.2MPa；泵速：100r/min；辅助气流量：0.5L/min；等离子炬观测高度：15mm；积分时间：10s；氩气纯度：不低于99.99％；

步骤四：检测波长选择

按照仪器说明书对仪器工作条件进行优化后，在元素测定波长谱线中，根据检测范围、线性关系、回收率、检测结果准确性进行综合考虑，选择合适的测定波长，选定的测定波长为：

Sn 189.989{176}nm、189.989{177}nm、、283.999{118}nm；

La 394.910{85}nm、398.852{84}nm、408.672{82}nm；

Ce 413.380{81}nm、413.765{81}nm、418.660{80}nm；

步骤五：系列校准曲线配制

校准曲线溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量，校准曲线溶液的数量由精密度要求决定，一般3～5个，绘制校准曲线的标准溶液见表2；

表2绘制校准曲线的系列校准溶液

步骤六：电感耦合等离子体原子发射光谱法检测

于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量系列校准曲线溶液及试料溶液中锡、镧、铈的光谱强度，每个溶液重复测量2～3次，计算其平均值，以各光谱强度平均值减去零浓度光谱强度平均值为纵坐标，系列校准曲线溶液的浓度为横坐标，分别绘制锡、镧、铈的校准曲线，试液光谱强度平均值减去空白溶液光谱强度的平均值为净光谱强度，根据校准曲线，将净光谱强度转化为试料溶液中锡、镧、铈的质量浓度，以mg/mL表示，经过换算得到试料中锡、镧、铈含量以质量分数w_B计，数值以％表示；

步骤七：分析结果的计算

根据校准曲线，将净光谱强度转化为试料溶液中锡、镧、铈的质量浓度，以mg/mL表示，试料中锡、镧、铈含量以质量分数w_B计，数值以％表示，按式(1)计算：

式中：

ρ_B——试液中锡、镧、铈质量浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V——被测试液体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)。