阅读说明：本技术 一种室温制备四硼化钇纳米粒子的方法 (Method for preparing yttrium tetraboride nanoparticles at room temperature ) 是由 童东革 向桓冬 周瑞 于 2019-12-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种四硼化钇纳米粒子的制备方法。本发明通过液相等离子体,在室温于1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中,通过硼烷还原YCl<Sub>3</Sub>合成出四硼化钇纳米粒子。与商用四硼化钇相比,本发明所制备的四硼化钇纳米粒子比表面积更大,抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比,本发明所制备的四硼化钇纳米粒子对类鼻疽假单胞菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的类鼻疽假单胞菌抑菌功能使四硼化钇有望在人和动物等创伤临床治疗领域方面得到广泛应用。(The invention discloses a preparation method of yttrium tetraboride nanoparticles. The YCl is reduced by borane in 1-butyl-2, 3-dimethyl imidazole bis (trifluoromethanesulfonyl) imide salt ionic liquid at room temperature through liquid-phase plasma 3 Synthesizing the yttrium tetraboride nano particles. Compared with commercial yttrium tetraboride, the yttrium tetraboride nanoparticles prepared by the method have larger specific surface area and stronger antibacterial effect. Compared with amikacin and wittigmine sulfate, the yttrium tetraboride nanoparticles prepared by the invention have stronger antibacterial activity on pseudomonas pseudomelioidea. The excellent bacteriostatic function of the pseudomonas pseudomelioidis enables the yttrium tetraboride to be expected to be widely applied in the field of clinical treatment of wounds of human beings, animals and the like.)

一种室温制备四硼化钇纳米粒子的方法

技术领域

本发明涉及一种室温制备四硼化钇纳米粒子的方法，属于先进纳米材料制备技术领域。

背景技术

四硼化钇是一种高温热电材料，普遍用于高超声速飞行器和火箭等领域。其一般通过高温烧结的方法来制备，不仅耗能，而且耗时。所以，非常有必要拓展新的绿色合成方法或技术途径来制备四硼化钇。

发明内容

本发明通过液相等离子体技术，首次在室温于1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中通过硼烷还原YCl₃合成出四硼化钇纳米粒子，其具平均粒径为3.3nm左右，同时具有较优的类鼻疽假单胞菌抑菌活性。类鼻疽假单胞菌能经创伤引起人的类鼻疽和感染马、牛、绵羊、猪、狗、猫等动物。对人类来说，类鼻疽假单胞菌可侵犯人体内每一器官，而且误诊率极高。其中肺部为最常见感染类型，表现为原发性或血源播散性肺炎。

本发明采用如下技术方案：

本发明的四硼化钇纳米粒子的制备方法的具体步骤如下：

(1)将2.7mmolYCl₃加入33mL1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中，在氩气保护下搅拌27分钟，以形成溶液；

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与YCl₃的摩尔比为6-10:1，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为400-800W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理30-60min后得到四硼化钇纳米粒子粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

步骤(2)中，优选在氩气保护和硼烷与YCl₃的摩尔比为8:1往步骤(1)的混合液中通入硼烷，密闭反应釜。

步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为600W。

步骤(3)中，优选反应时间为45min。

本发明的积极效果如下：

1)本发明通过采用液相等离子体技术，首次成功地在室温下合成出四硼化钇纳米粒子。

2)与商用四硼化钇对比，本发明合成的四硼化钇纳米粒子的比表面积更大。

3)与商用四硼化钇对比，本发明合成的四硼化钇纳米粒子表现出更强的抗菌活性。

4)与丁胺卡那霉素和硫酸威替米星相比，本发明合成的四硼化钇纳米粒子对类鼻疽假单胞菌表现出更强的抗菌活性。

附图说明

图1是实施例1制备四硼化钇纳米粒子的TEM照片。

图2是实施例1制备四硼化钇纳米粒子的X射线衍射图谱。

图3是实施例1制备四硼化钇纳米粒子的Y3dXPS图谱。

图4是实施例1制备四硼化钇纳米粒子的B1sXPS图谱。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

(1)将2.7mmolYCl₃加入33mL1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中，在氩气保护下搅拌27分钟，以形成溶液；

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与YCl₃的摩尔比为8:1，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为600W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理45min后得到四硼化钇纳米粒子粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

实施例2

(1)将2.7mmolYCl₃加入33mL1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中，在氩气保护下搅拌27分钟，以形成溶液；

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与YCl₃的摩尔比为8:1，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为400W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理45min后得到四硼化钇纳米粒子粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

实施例3

(1)将2.7mmolYCl₃加入33mL1-丁基-2,3-二甲基咪唑双(三氟甲烷磺酰)亚胺盐离子液体中，在氩气保护下搅拌27分钟，以形成溶液；

(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50mL反应釜，通入硼烷，使硼烷与YCl₃的摩尔比为8:1，密闭反应釜；

(3)开启液相等离子体，功率为800W,对步骤(2)反应釜中的混合溶液在室温下进行处理45min后得到四硼化钇纳米粒子粗品；

(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。

本发明的四硼化钇纳米粒子的性能：

采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，样品的平均粒径为3.3nm左右。

采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中(图2)可以看出，样品没有明显的特征衍射峰，说明其具有非晶性质。此外，样品的的Y3dXPS图谱(图3)和B1sXPS图谱(图4)表明形成了四硼化钇纳米粒子合金。

ICP-AES分析测试结果表明，所制备的四硼化钇纳米粒子与商用四硼化钇的元素质量百分组成相同(Y：67.28；B：32.72)。实施例1所制备四硼化钇纳米粒子的比表面积为154.3m²g^-1,远大于商用四硼化钇(6.0m²g^-1)。

对所制备四硼化钇纳米粒子的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL^-1)的方法，来确定样品对甲氧西林敏感金葡菌(S.aureus)，表皮葡萄球菌(S.epidermidis)，鲍曼不动杆菌(A.baumanii)，类鼻疽假单胞菌(P.pseudomallei)和雷氏普罗威登斯菌(P.rettgeri)的抗菌活性。作为比较，商用四硼化钇，丁胺卡那霉素和硫酸威替米星的抗菌活性也列于表中。

表1样品的抗菌活性

本发明采用液相等离子体技术成功地制备出了四硼化钇纳米粒子。与商用四硼化钇相比，四硼化钇纳米粒子具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有较大的比表面积。此外，四硼化钇纳米粒子对类鼻疽假单胞菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和硫酸威替米星强。四硼化钇纳米粒子较强的类鼻疽假单胞菌抑菌功能使其有望在人和动物等创伤临床治疗领域方面得到广泛应用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。