一种MgB2超导材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种MgB2超导材料的制备方法 (Preparation method of MgB2 superconducting material ) 是由 杜永明 于 2019-11-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种MgB2超导材料的制备方法,具体按照以下步骤实施：将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中,将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后,球磨1-10小时；然后置于真空干燥箱中保温干燥,将粉末装入铁铜复合管中密封,密封后以5％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制,得到MgB2超导线带材；将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中,在真空或氧气保护下,热处理,最终制得MgB2超导材料,解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题。(The invention discloses a preparation method of an MgB2 superconducting material, which is implemented according to the following steps: submerging organic acid or organic acid salt in glycerin or ethanol, mixing the obtained organic acid or organic acid salt, glycerin or ethanol solution with Mg powder and B powder, and performing ball milling for 1-10 hours; then placing the powder into a vacuum drying oven for heat preservation and drying, filling the powder into an iron-copper composite pipe for sealing, and carrying out rotary swaging, drawing and rolling in sequence at a deformation rate of 5% after sealing to obtain an MgB2 superconducting wire strip; the obtained MgB2 superconducting wire strip is put in a vacuum furnace and is subjected to heat treatment under the protection of vacuum or oxygen to finally prepare the MgB2 superconducting material, thereby solving the problems of oxidation and spontaneous combustion of the refined powder after high-energy ball milling in the prior art.)
技术领域
本发明属于MgB2超导材料技术领域，涉及一种MgB2超导材料的制备方法。
背景技术
自从2001年发现新型超导体二棚化镜(MgB2)以来，各国科学家进行了大量深入的研究，目前，在制备离性能MgB2线带材的方法中，原位粉末套管技术是最为简便实用的一种，但是其临界电流密度(Jc)仍然较低，研究表明原始粉末的粒径对MgB2超导材料的临界电流密度起着重要的作用。
超导材料制备上的商业模粉的粒径都比较大且粒径分布也很不均匀C，极大的影响了MgB2超导材料的超导性能。为此，中国专利CN 1439601A提出通过对商业粉末直接进行球磨来减小粉末粒径从而有效的提高MgB2超导性能的途径。然而值得注意的是，在球磨过程中，其表面的氧化层很容易被剥落，导致比表面积急剧增大，活性也急剧提高，一旦与空气中的氧气或水蒸汽接触便很容易氧化甚至自燃，同时细化的棚粉也极容易吸附氧和被氧化，这无疑将严重影响超导材料的性能，同时也给制备过程带来了相当大的危险性。
发明内容
本发明的目的是提供一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种MgB2超导材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5-1:1-2.2。
Mg粉的纯度范围为94％-98％，Mg粉的粒度范围为1-80微米。
B粉的纯度范围为85％-92％，B粉的粒度范围为1-5微米。
步骤2中真空干燥箱的干燥温度为40-70℃，干燥时间为1-6小时。
步骤3中的热处理温度为600-900℃。
步骤3中热处理过后，保温1-3小时，得到MgB2超导材料。
本发明的有益效果是：本发明一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题，显著地提高了MgB2超导材料的超导性能，成本低、操作简单、制备安全性能高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种MgB2超导材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；
步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5-1:1-2.2，Mg粉的纯度范围为94％-98％，Mg粉的粒度范围为1-80微米，B粉的纯度范围为85％-92％，B粉的粒度范围为1-5微米，
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
步骤2中真空干燥箱的干燥温度为40-70℃，干燥时间为1-6小时。
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
步骤3中的热处理温度为600-900℃，热处理过后，保温1-3小时，得到MgB2超导材料。
实施例1
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1小时；
其中Mg粉和B粉的摩尔比为0.5:1，Mg粉的纯度范围为94％，Mg粉的粒度范围为1微米，B粉的纯度范围为85％，B粉的粒度范围为1微米，
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
其中真空干燥箱的干燥温度为40℃，干燥时间为1小时。
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
其中的热处理温度为600℃，热处理过后，保温1小时，得到MgB2超导材料。
实施例2
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨10小时；
其中Mg粉和B粉的摩尔比为1:2.2，Mg粉的纯度范围为98％，Mg粉的粒度范围为80微米，B粉的纯度范围为92％，B粉的粒度范围为5微米，
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
其中真空干燥箱的干燥温度为70℃，干燥时间为6小时。
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
其中的热处理温度为900℃，热处理过后，保温3小时，得到MgB2超导材料。
实施例3
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；
其中Mg粉和B粉的摩尔比为0.6:1.2，Mg粉的纯度范围为95％，Mg粉的粒度范围为20微米，B粉的纯度范围为89％，B粉的粒度范围为4微米，
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
其中真空干燥箱的干燥温度为50℃，干燥时间为2小时。
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
其中的热处理温度为700℃，热处理过后，保温2小时，得到MgB2超导材料。
实施例4
步骤1、将有机酸或有机酸盐潜于丙酣或乙醇中，将所得的有机酸或有机酸盐、丙嗣或乙醇溶液与Mg粉和B粉混合后，球磨1-10小时；
步骤1中Mg粉和B粉的摩尔比为0.8:1.8，Mg粉的纯度范围为97％，Mg粉的粒度范围为60微米，B粉的纯度范围为90％，B粉的粒度范围为3微米，
步骤2、将步骤1得到的溶液置于真空干燥箱中保温干燥，将粉末装入铁铜复合管中密封，密封后以8％的变形率依次进行旋锻、拉拔和轧制，得到MgB2超导线带材；
其中真空干燥箱的干燥温度为55℃，干燥时间为4.5小时。
步骤3、将得到的MgB2超导线带材放在真空炉中，在真空或氧气保护下，热处理，最终制得MgB2超导材料。
其中的热处理温度为750℃，热处理过后，保温1.5小时，得到MgB2超导材料。
本发明一种MgB2超导材料的制备方法，解决了现有技术中存在的高能球磨后细化粉末的氧化和自燃的问题，显著地提高了MgB2超导材料的超导性能，成本低、操作简单、制备安全性能高。