一种高性能光催化膜的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能光催化膜的制备方法 (Preparation method of high-performance photocatalytic film ) 是由 姚博 于 2019-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于光催化领域,具体涉及一种高性能光催化膜的制备方法,包括如下步骤：步骤1,将聚乙烯醇加入至蒸馏水中超声搅拌,然后加入十二烷基硫酸钠,形成粘稠液；步骤2,将粘稠液均匀平铺在基板上,恒温烘干得到分布均匀的底膜；步骤3,将无水乙醇加入至钛酸正丁酯中,形成粘稠的钛醇液；步骤4,将钛醇液喷洒在底膜表面,并恒温渗透得到第一薄膜；步骤5,将第一薄膜放入恒温釜中恒温烧结反应5-10h,得到高性能光催化膜。本发明解决了聚苯胺和聚吡咯处理困难的问题,利用聚乙烯醇烧结后形成共轭双键结构,形成导电聚合物,实现了光催化电子的快速转移,有效的提升了降解效率。(The invention belongs to the field of photocatalysis, and particularly relates to a preparation method of a high-performance photocatalytic film, which comprises the following steps: step 1, adding polyvinyl alcohol into distilled water, ultrasonically stirring, and then adding sodium dodecyl sulfate to form viscous liquid; step 2, uniformly and flatly paving the viscous liquid on a substrate, and drying at constant temperature to obtain a uniformly distributed bottom film; step 3, adding absolute ethyl alcohol into n-butyl titanate to form viscous titanium alcohol liquid; step 4, spraying titanium alcohol solution on the surface of the basement membrane, and permeating at constant temperature to obtain a first membrane; and 5, putting the first film into a constant-temperature kettle for constant-temperature sintering reaction for 5-10 hours to obtain the high-performance photocatalytic film. The invention solves the problem that polyaniline and polypyrrole are difficult to treat, and the polyvinyl alcohol is sintered to form a conjugated double bond structure to form a conductive polymer, so that the photocatalytic electron is rapidly transferred, and the degradation efficiency is effectively improved.)
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种高性能光催化膜的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种高效、无毒、化学性质稳定、抗光氧化性强、价格低廉的光催化剂。二氧化钛光催化/光电催化技术在有毒、难生化降解的有机废水废气处理应用方面引起了广泛重视。纳米二氧化钛降解效率高，但只能在紫外光照射下进行光催化反应，其光生电子和空穴的分离率仍有待提高。为提升二氧化钛的性能，制备二氧化钛的复合材料及改变其应用形态成为二氧化钛研究的重点方向之一。金属、金属氧化物、石墨、有机物等材料都已用于制备二氧化钛复合材料。目前采用的有机物以聚吡咯和聚苯胺为主，这两种有机物虽然能够形成良好的导电性，实现了光生电子的快速转移，但是聚吡咯与聚苯胺不溶于常规溶剂，实用性不强。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高性能光催化膜的制备方法，解决了聚苯胺和聚吡咯处理困难的问题，利用聚乙烯醇烧结后形成共轭双键结构，形成导电聚合物，实现了光催化电子的快速转移，有效的提升了降解效率。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高性能光催化膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中超声搅拌，然后加入十二烷基硫酸钠，形成粘稠液；
步骤2，将粘稠液均匀平铺在基板上，恒温烘干得到分布均匀的底膜；
步骤3，将无水乙醇加入至钛酸正丁酯中，形成粘稠的钛醇液；
步骤4，将钛醇液喷洒在底膜表面，并恒温渗透得到第一薄膜；
步骤5，将第一薄膜放入恒温釜中恒温烧结反应5-10h，得到高性能光催化膜。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水搅拌混合形成聚乙烯醇的饱和溶液，超声搅拌的温度为70-80℃，超声频率为30-60kHz。
所述步骤1中的十二烷基硫酸钠的加入量是聚乙烯醇质量的0.6-1.5％。
所述步骤2中的粘稠液平铺量是2-6g/cm2，恒温烘干的温度为100-120℃。
所述步骤3中的无水乙醇和钛酸正丁酯的质量比为2:7-9。
所述步骤4中的钛醇液喷洒量为2-5mL/cm2，恒温渗透采用二梯度加温反应，具体程序如下：第一梯度的温度为50-60℃，时间为30-60min，第二梯度的温度为80-100℃，时间为2-4h。
所述步骤5中的恒温烧结温度为260-300℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了聚苯胺和聚吡咯处理困难的问题，利用聚乙烯醇烧结后形成共轭双键结构，形成导电聚合物，实现了光催化电子的快速转移，有效的提升了降解效率。
2.本发明利用聚乙烯醇的水溶性实现了底膜的设置，并且用表面喷洒法实现了钛酸正丁酯的镀膜，确保聚乙烯醇和二氧化钛的结合。
3.本发明利用十二烷基硫酸钠的水溶性、热乙醇溶解性，实现了钛醇液在底膜的渗透，提升了钛酸正丁酯在聚乙烯醇的渗透结合效果。
4.本发明在烧结过程中，不仅能够实现了聚乙烯醇转化含共轭双键的聚合物，而且能够将钛酸正丁酯转化为锐钛型二氧化钛，同时十二烷基硫酸钠形成多孔结构，并且利用聚合物形成的缩聚结构，增加了光催化膜的表面积，提升降解效率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高性能光催化膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中超声搅拌，然后加入十二烷基硫酸钠，形成粘稠液；
步骤2，将粘稠液均匀平铺在基板上，恒温烘干得到分布均匀的底膜；
步骤3，将无水乙醇加入至钛酸正丁酯中，形成粘稠的钛醇液；
步骤4，将钛醇液喷洒在底膜表面，并恒温渗透得到第一薄膜；
步骤5，将第一薄膜放入恒温釜中恒温烧结反应5h，得到高性能光催化膜。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水搅拌混合形成聚乙烯醇的饱和溶液，超声搅拌的温度为70℃，超声频率为30kHz。
所述步骤1中的十二烷基硫酸钠的加入量是聚乙烯醇质量的0.6％。
所述步骤2中的粘稠液平铺量是2g/cm2，恒温烘干的温度为100℃。
所述步骤3中的无水乙醇和钛酸正丁酯的质量比为2:7。
所述步骤4中的钛醇液喷洒量为2mL/cm2，恒温渗透采用二梯度加温反应，具体程序如下：第一梯度的温度为50℃，时间为30min，第二梯度的温度为80℃，时间为2h。
所述步骤5中的恒温烧结温度为260℃。
本实施例制备的光催化剂在100mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.2％，在120mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为97.5％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和72.5％。
实施例2
一种高性能光催化膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中超声搅拌，然后加入十二烷基硫酸钠，形成粘稠液；
步骤2，将粘稠液均匀平铺在基板上，恒温烘干得到分布均匀的底膜；
步骤3，将无水乙醇加入至钛酸正丁酯中，形成粘稠的钛醇液；
步骤4，将钛醇液喷洒在底膜表面，并恒温渗透得到第一薄膜；
步骤5，将第一薄膜放入恒温釜中恒温烧结反应10h，得到高性能光催化膜。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水搅拌混合形成聚乙烯醇的饱和溶液，超声搅拌的温度为80℃，超声频率为60kHz。
所述步骤1中的十二烷基硫酸钠的加入量是聚乙烯醇质量的1.5％。
所述步骤2中的粘稠液平铺量是6g/cm2，恒温烘干的温度为120℃。
所述步骤3中的无水乙醇和钛酸正丁酯的质量比为2:9。
所述步骤4中的钛醇液喷洒量为5mL/cm2，恒温渗透采用二梯度加温反应，具体程序如下：第一梯度的温度为60℃，时间为60min，第二梯度的温度为100℃，时间为4h。
所述步骤5中的恒温烧结温度为300℃。
本实施例制备的光催化剂在100mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.7％，在120mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为97.9％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和72.5％。
实施例3
一种高性能光催化膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇加入至蒸馏水中超声搅拌，然后加入十二烷基硫酸钠，形成粘稠液；
步骤2，将粘稠液均匀平铺在基板上，恒温烘干得到分布均匀的底膜；
步骤3，将无水乙醇加入至钛酸正丁酯中，形成粘稠的钛醇液；
步骤4，将钛醇液喷洒在底膜表面，并恒温渗透得到第一薄膜；
步骤5，将第一薄膜放入恒温釜中恒温烧结反应8h，得到高性能光催化膜。
所述步骤1中的聚乙烯醇在蒸馏水搅拌混合形成聚乙烯醇的饱和溶液，超声搅拌的温度为75℃，超声频率为50kHz。
所述步骤1中的十二烷基硫酸钠的加入量是聚乙烯醇质量的1.2％。
所述步骤2中的粘稠液平铺量是4g/cm2，恒温烘干的温度为110℃。
所述步骤3中的无水乙醇和钛酸正丁酯的质量比为1:4。
所述步骤4中的钛醇液喷洒量为4mL/cm2，恒温渗透采用二梯度加温反应，具体程序如下：第一梯度的温度为55℃，时间为50min，第二梯度的温度为90℃，时间为3h。
所述步骤5中的恒温烧结温度为280℃。
本实施例制备的光催化剂在100mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.9％，在120mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为98.3％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和72.5％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了聚苯胺和聚吡咯处理困难的问题，利用聚乙烯醇烧结后形成共轭双键结构，形成导电聚合物，实现了光催化电子的快速转移，有效的提升了降解效率。
2.本发明利用聚乙烯醇的水溶性实现了底膜的设置，并且用表面喷洒法实现了钛酸正丁酯的镀膜，确保聚乙烯醇和二氧化钛的结合。
3.本发明利用十二烷基硫酸钠的水溶性、热乙醇溶解性，实现了钛醇液在底膜的渗透，提升了钛酸正丁酯在聚乙烯醇的渗透结合效果。
4.本发明在烧结过程中，不仅能够实现了聚乙烯醇转化含共轭双键的聚合物，而且能够将钛酸正丁酯转化为锐钛型二氧化钛，同时十二烷基硫酸钠形成多孔结构，并且利用聚合物形成的缩聚结构，增加了光催化膜的表面积，提升降解效率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
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