一种高性能复合光催化材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能复合光催化材料的制备方法 (Preparation method of high-performance composite photocatalytic material ) 是由 姚博 于 2019-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于光催化领域,具体涉及一种高性能复合光催化材料的制备方法,包括如下步骤：步骤1,将电气石加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料,然后放入球磨机中球磨处理,烘干后得到粒径均匀的电气石粉末；步骤2,将聚乙烯醇加入至电气石粉末中固体搅拌均匀,得到混合粉末,然后加入至蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解,得到混合分散液；步骤3,将混合分散液均匀涂覆在基材平板上,恒温快速烘干,冷却形成薄膜层,反复上述涂覆至冷却的步骤2-6次,得到分散膜；步骤4,将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀,然后加入至纳米喷雾器中,均匀喷雾在恒温的分散膜表面,形成预制膜；步骤5,将预制膜加入至反应釜中恒温烧结3-6h,冷却后得到复合光催化材料。(The invention belongs to the field of photocatalysis, and particularly relates to a preparation method of a high-performance composite photocatalytic material, which comprises the following steps: step 1, adding tourmaline into distilled water, stirring uniformly to form slurry, then putting the slurry into a ball mill for ball milling treatment, and drying to obtain tourmaline powder with uniform particle size; step 2, adding polyvinyl alcohol into tourmaline powder, uniformly stirring the polyvinyl alcohol and the tourmaline powder to obtain mixed powder, and then adding the mixed powder into distilled water, stirring the mixed powder at constant temperature until the mixed powder is completely dissolved to obtain mixed dispersion liquid; step 3, uniformly coating the mixed dispersion liquid on a substrate flat plate, quickly drying at constant temperature, cooling to form a thin film layer, and repeating the steps from coating to cooling for 2-6 times to obtain a dispersion film; step 4, adding n-butyl titanate into absolute ethyl alcohol, uniformly stirring, then adding into a nano sprayer, and uniformly spraying on the surface of the constant-temperature dispersion film to form a prefabricated film; and 5, adding the prefabricated film into a reaction kettle, sintering at constant temperature for 3-6h, and cooling to obtain the composite photocatalytic material.)
技术领域
本发明属于光催化领域，具体涉及一种高性能复合光催化材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种高效、无毒、化学性质稳定、抗光氧化性强、价格低廉的光催化剂。二氧化钛光催化/光电催化技术在有毒、难生化降解的有机废水废气处理应用方面引起了广泛重视。纳米二氧化钛降解效率高，但只能在紫外光照射下进行光催化反应，其光生电子和空穴的分离率仍有待提高。为提升二氧化钛的性能，制备二氧化钛的复合材料及改变其应用形态成为二氧化钛研究的重点方向之一。金属、金属氧化物、石墨、有机物等材料都已用于制备二氧化钛复合材料。
利用模板剂可制备特定形态的二氧化钛或对二氧化钛造孔。具有孔道结构的二氧化钛具有更大的比表面积和更强的传质作用，从而有更强的光催化性能。聚醚类、聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵等表面活性剂和葡萄糖等非表面活性剂为较常用的模板。聚苯胺是典型的导电高分子材料，由于其结构多样化、环境稳定性好、易加工、价格低廉而成为导电聚合物的研究热点。但是聚苯胺溶解性差，难以形成稳定的基材结构。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高性能复合光催化材料的制备方法，解决了聚苯胺处理困难的问题，利用聚乙烯醇恒温反应产生的含有共轭双键的聚合物，有效的提升了二氧化钛表面的电子转移，实现了良好的空穴-电子错位反应，大大提升了表面光催化膜的降解性能。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高性能复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料，然后放入球磨机中球磨处理，烘干后得到粒径均匀的电气石粉末；
步骤2，将聚乙烯醇加入至电气石粉末中固体搅拌均匀，得到混合粉末，然后加入至蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到混合分散液；
步骤3，将混合分散液均匀涂覆在基材平板上，恒温快速烘干，冷却形成薄膜层，反复上述涂覆至冷却的步骤2-6次，得到分散膜；
步骤4，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入至纳米喷雾器中，均匀喷雾在恒温的分散膜表面，形成预制膜；
步骤5，将预制膜加入至反应釜中恒温烧结3-6h，冷却后得到复合光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与蒸馏水的质量比为3-8:1，球磨处理的温度为30-60℃，压力为10-20MPa，烘干的温度为100-120℃。
所述步骤2中的聚乙烯醇与电气石粉的质量比为10-15:3，固体搅拌的搅拌速度为300-700r/min，聚乙烯醇的醇解度为87-89％。
所述步骤2中的恒温搅拌的温度为70-80℃，搅拌速度为1000-2000r/min，蒸馏水加入量是聚乙烯醇质量的5-8倍。
所述步骤3中的涂覆量是2-5mL/cm2，恒温快速烘干的温度为100-120℃。
所述步骤3中的冷却采用快速气冷至10-15℃。
所述步骤4中的钛酸正丁酯与无水乙醇的质量比2:5-8，搅拌速度为500-1000r/min，均匀喷雾的喷雾量是20-40mL/m3，恒温的温度为80-100℃。
所述步骤5中的恒温烧结的温度为250-300℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了聚苯胺处理困难的问题，利用聚乙烯醇恒温反应产生的含有共轭双键的聚合物，有效的提升了二氧化钛表面的电子转移，实现了良好的空穴-电子错位反应，大大提升了表面光催化膜的降解性能。
2.本发明利用了钛酸正丁酯转化为锐钛型二氧化钛的温度与聚乙烯醇转化为含共轭双键聚合物的温度相近的特点，能够实现一步式烧结反应。
3.本发明利用聚乙烯醇将电气石粉紧固，同时利用聚乙烯醇反应后形成导电性，能够将电气石粉受热产生的电子快速转移，达到促进表面二氧化钛膜的效果。
4.本发明利用共轭双键聚合物作为连接体，实现了电气石粉与二氧化钛的电子流通，提升了表面二氧化钛的自清洁特性，大大提升了其降解效率。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高性能复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料，然后放入球磨机中球磨处理，烘干后得到粒径均匀的电气石粉末；
步骤2，将聚乙烯醇加入至电气石粉末中固体搅拌均匀，得到混合粉末，然后加入至蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到混合分散液；
步骤3，将混合分散液均匀涂覆在基材平板上，恒温快速烘干，冷却形成薄膜层，反复上述涂覆至冷却的步骤2次，得到分散膜；
步骤4，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入至纳米喷雾器中，均匀喷雾在恒温的分散膜表面，形成预制膜；
步骤5，将预制膜加入至反应釜中恒温烧结3-，冷却后得到复合光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与蒸馏水的质量比为3:1，球磨处理的温度为30℃，压力为10MPa，烘干的温度为100℃。
所述步骤2中的聚乙烯醇与电气石粉的质量比为10:3，固体搅拌的搅拌速度为300r/min，聚乙烯醇的醇解度为87％。
所述步骤2中的恒温搅拌的温度为70℃，搅拌速度为1000r/min，蒸馏水加入量是聚乙烯醇质量的5倍。
所述步骤3中的涂覆量是2mL/cm2，恒温快速烘干的温度为100-120℃。
所述步骤3中的冷却采用快速气冷至10℃。
所述步骤4中的钛酸正丁酯与无水乙醇的质量比2:5，搅拌速度为500r/min，均匀喷雾的喷雾量是20mL/m3，恒温的温度为80℃。
所述步骤5中的恒温烧结的温度为250℃。
本实施例制备的光催化剂常温下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.7％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为98.1％，40℃下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为99.6％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为99.3％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和71.5％。
实施例2
一种高性能复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料，然后放入球磨机中球磨处理，烘干后得到粒径均匀的电气石粉末；
步骤2，将聚乙烯醇加入至电气石粉末中固体搅拌均匀，得到混合粉末，然后加入至蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到混合分散液；
步骤3，将混合分散液均匀涂覆在基材平板上，恒温快速烘干，冷却形成薄膜层，反复上述涂覆至冷却的步骤6次，得到分散膜；
步骤4，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入至纳米喷雾器中，均匀喷雾在恒温的分散膜表面，形成预制膜；
步骤5，将预制膜加入至反应釜中恒温烧结6h，冷却后得到复合光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与蒸馏水的质量比为8:1，球磨处理的温度为60℃，压力为20MPa，烘干的温度为120℃。
所述步骤2中的聚乙烯醇与电气石粉的质量比为15:3，固体搅拌的搅拌速度为700r/min，聚乙烯醇的醇解度为89％。
所述步骤2中的恒温搅拌的温度为80℃，搅拌速度为2000r/min，蒸馏水加入量是聚乙烯醇质量的8倍。
所述步骤3中的涂覆量是5mL/cm2，恒温快速烘干的温度为120℃。
所述步骤3中的冷却采用快速气冷至15℃。
所述步骤4中的钛酸正丁酯与无水乙醇的质量比2:8，搅拌速度为1000r/min，均匀喷雾的喷雾量是40mL/m3，恒温的温度为100℃。
所述步骤5中的恒温烧结的温度为300℃。
本实施例制备的光催化剂常温下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.9％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为98.4％，40℃下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为99.8％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为99.5％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和71.5％。
实施例3
一种高性能复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将电气石加入至蒸馏水中搅拌均匀形成浆料，然后放入球磨机中球磨处理，烘干后得到粒径均匀的电气石粉末；
步骤2，将聚乙烯醇加入至电气石粉末中固体搅拌均匀，得到混合粉末，然后加入至蒸馏水中恒温搅拌至完全溶解，得到混合分散液；
步骤3，将混合分散液均匀涂覆在基材平板上，恒温快速烘干，冷却形成薄膜层，反复上述涂覆至冷却的步骤4次，得到分散膜；
步骤4，将钛酸正丁酯加入无水乙醇中搅拌均匀，然后加入至纳米喷雾器中，均匀喷雾在恒温的分散膜表面，形成预制膜；
步骤5，将预制膜加入至反应釜中恒温烧结4h，冷却后得到复合光催化材料。
所述步骤1中的电气石粉与蒸馏水的质量比为5:1，球磨处理的温度为50℃，压力为15MPa，烘干的温度为110℃。
所述步骤2中的聚乙烯醇与电气石粉的质量比为13:3，固体搅拌的搅拌速度为500r/min，聚乙烯醇的醇解度为88％。
所述步骤2中的恒温搅拌的温度为75℃，搅拌速度为1500r/min，蒸馏水加入量是聚乙烯醇质量的7倍。
所述步骤3中的涂覆量是4mL/cm2，恒温快速烘干的温度为110℃。
所述步骤3中的冷却采用快速气冷至12℃。
所述步骤4中的钛酸正丁酯与无水乙醇的质量比2:7，搅拌速度为500-1000r/min，均匀喷雾的喷雾量是20-40mL/m3，恒温的温度为90℃。
所述步骤5中的恒温烧结的温度为280℃。
本实施例制备的光催化剂常温下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为98.8％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为98.4％，40℃下在50mg/L的亚甲基蓝溶液中的降解效率为99.5％，在80mg/L的甲基橙溶液中的降解效率为99.3％，常规P25在上述浓度的降解效率为70.1％和71.5％。
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了聚苯胺处理困难的问题，利用聚乙烯醇恒温反应产生的含有共轭双键的聚合物，有效的提升了二氧化钛表面的电子转移，实现了良好的空穴-电子错位反应，大大提升了表面光催化膜的降解性能。
2.本发明利用了钛酸正丁酯转化为锐钛型二氧化钛的温度与聚乙烯醇转化为含共轭双键聚合物的温度相近的特点，能够实现一步式烧结反应。
3.本发明利用聚乙烯醇将电气石粉紧固，同时利用聚乙烯醇反应后形成导电性，能够将电气石粉受热产生的电子快速转移，达到促进表面二氧化钛膜的效果。
4.本发明利用共轭双键聚合物作为连接体，实现了电气石粉与二氧化钛的电子流通，提升了表面二氧化钛的自清洁特性，大大提升了其降解效率。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
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