阅读说明：本技术 一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法 (Method for preparing high-silicon steel sheet through powder pressing and firing ) 是由 杨芳 秦乾 陈明训 郭志猛 陈存广 路新 邵艳茹 孙海霞 汪豪杰 于 2019-11-15 设计创作，主要内容包括：一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法,属于粉末冶金技术领域。本发明以气雾化的Fe-6.5wt.％Si粉为原料,通过粉末预置使粉末处于压实状态,并放于真空烧结炉中经高温烧结使其冶金结合,经多道次热轧至一定厚度后再经1-4次冷轧,最后在高温下进行退火得到具有优良性能的高硅钢薄片。相较于采用水雾化粉末,本发明采用气雾化的高硅钢粉末极大地减少了合金体系的氧化物夹杂。同时,采用直接压烧的方法越过了球形的气雾化粉末难以成形的问题,从而避免了因添加成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶、残碳问题,具有操作简单、生产效率高、产品精度高、工艺流程短、无污染与夹杂、性能优异等优点。(A method for preparing high silicon steel sheets by powder pressing firing belongs to the technical field of powder metallurgy. The method takes gas atomized Fe-6.5 wt.% Si powder as a raw material, the powder is in a compacted state through powder presetting, the compacted powder is placed in a vacuum sintering furnace to be metallurgically bonded through high-temperature sintering, the sintered powder is subjected to multi-pass hot rolling to a certain thickness and then to 1-4 times of cold rolling, and finally the high-silicon steel sheet with excellent performance is obtained through annealing at high temperature. Compared with the method adopting water atomized powder, the method adopting gas atomized high silicon steel powder greatly reduces oxide inclusions in an alloy system. Meanwhile, the problem that spherical gas atomization powder is difficult to form is overcome by adopting a direct pressure sintering method, so that the process complexity caused by adding a forming agent and the subsequent problems of degumming and carbon residue are avoided, and the method has the advantages of simplicity in operation, high production efficiency, high product precision, short process flow, no pollution and impurities, excellent performance and the like.)

一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法。

背景技术

传统软磁材料的发展经历了从纯铁、硅钢、坡莫合金到软磁铁氧体的过程。新型软磁材料主要包括非晶态合金(亦称金属玻璃)、纳米晶(超微晶)软磁合金、软磁复合材料等，均为采用粉末冶金技术制造。新型软磁材料有着优异的磁性能的同时也有着诸多限制因素，如材料强度低、器件稳定性较差等。因此，现如今硅钢仍是电力、电子和电讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、继电器、互感器以及其它电器仪表的重要磁性材料，是产量最大的金属功能材料之一。

硅钢片发展已经有100多年的历史，在工业生产过程中占有重要地位。19世纪末20世纪初，Hadffeld等研究出Fe-Si合金即硅钢片，成为历史上第一种应用于交变强磁场的软磁材料，硅钢片的研制成功使软磁材料研究迈上新的台阶。硅钢的磁性能与其Si含量呈正相关，随着Si含量的增加，硅钢的电阻率显著提高、涡流损耗下降、相对磁导率提高。与传统3wt.％硅钢相比，当Si含量增加到6.5wt.％时，材料的电阻率由48μΩ·cm増加到82μΩ·cm，交流铁损大幅度降低，磁致伸缩系数近乎为零，达到最佳的软磁性能。因此，高硅电工钢是制造铁芯和转子的理想磁性材料，在电力设备元件、电动汽车和高频领域中可实现电机的高效率化、低噪音化和小型轻量化，对节能减排和降噪环保等具有重要意义。

但是由于高硅钢存在严重的室温脆性，并且固溶强化严重并形成有序结构，变形抗力明显增加，因此采用传统的热化、冷轧和退火的生产工艺难度很大，难以用常规轧制方法制备，因而制约了其生产和应用。世界范围内除日本NKK公司外尚无大规模生产6.5％Si硅钢的企业，但对于6.5％Si硅钢的需求量与日俱增，现生产能力远不能满足市场需求。因此，研究和开发简单、经济、有效、成熟的高硅钢工艺路线是极其重要的。

针对由于高含量Si的存在而使得传统轧制难以进行以及粉末冶金法中难以成形的问题，本发明旨在提出一种采用粉末压烧的方法避开成形的问题，从而高效的获得具有优异磁性能高硅钢薄片的技术手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法。采用粉末压烧的方法有效地缩短了制备高硅钢薄片的工艺流程。传统工艺中，一般采用成形性良好的水雾化合金粉为原料，但是由于水雾化粉末氧含量高的固有缺陷会导致材料中氧化物夹杂大量存在；同时，采用Fe粉和Si粉或FeSi粉的混合粉末进行制备时，由于高含量Si的加入导致粉末体系成形性极大降低，所以需要添加有机成形剂以实现其良好结合与成型，增加了工艺复杂性；此外，加入成形剂还会导致在后续脱胶和烧结中不可避免的出现残碳问题。

本发明创新地提出采用气雾化合金粉末压烧的方法，直接越过了球形的气雾化粉末难以成形的问题，从而避免了因添加有机成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶、残碳等问题。同时，采用具有极低氧含量的气雾化合金粉末，保证了材料的无夹杂或少夹杂。

本发明方法具有操作简单、生产效率高、产品精度高、无污染与夹杂、保证了高硅钢薄片优良的磁学和力学性能。

一种通过粉末压烧制备高硅钢薄片的方法，其具体步骤为：

(1)原材料准备：采用-200目的气雾化Fe-6.5wt.％Si粉；

(2)粉末预置：将气雾化粉置于两层陶瓷板之中并均匀压实，控制压实厚度范围在2-5mm，并在上层陶瓷板上方均匀覆压2-5kg的高熔点重物，得到预置粉末整体；

(3)真空烧结：将步骤(2)中的预置粉末整体在1150-1300℃下真空烧结2-4h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，冷却后拿掉烧结板坯上下的陶瓷板及上方的高熔点重物，得到烧结板坯；

(4)多道次热轧：将步骤(3)中的烧结板坯加热后进行4-8次热轧，热轧至板坯厚度≤0.6mm；

(5)冷轧：酸洗充分去除氧化皮后，可以直接进行1-4次冷轧至板坯厚度0.1-0.3mm；

(6)高温真空退火：将冷轧后的板坯于900-1200℃真空退火1-2h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。

进一步地，步骤(1)中所述的粉末为气雾化制备的高硅钢粉末，其氧含量低于700ppm。

进一步地，步骤(4)所述的多道次热轧中，每道次热轧后需重新充分加热后进行下一道次轧制，加热温度为830-960℃。

进一步地，步骤(5)中所述的冷轧前须充分去除氧化皮层，至其出现光亮金属表层。

进一步地，步骤(5)中所述的冷轧紧跟在热轧后面，由于热轧过后，板坯相当于淬火，有效避免有序相的生成，其脆性减小，在热轧后直接冷轧板坯而不至开裂。

进一步地，步骤(6)中所述的板坯经高温真空退火后必须随炉缓慢冷却。

本发明的优点：

(1)采用具有极低氧含量的气雾化合金粉末为原料，保证了材料的无夹杂或少夹杂；

(2)通过采用预置粉末直接烧结，避开了球形粉末难以成形的问题；同时避免了需添加成形剂导致的工艺复杂性及后续的脱胶、残碳等问题；

(3)利用粉末压烧的方法能够有效缩短制备高硅钢薄片的工艺流程；

(4)利用热轧后组织的无序性导致脆性降低而可以直接冷轧，实现将热轧和冷轧工艺无缝结合；

(5)操作简单、生产效率高、产品精度高、工艺流程短、避免了污染与夹杂，有利于实现工业化生产。

具体实施方式

实施案例1：

(1)称取-200目的气雾化Fe-6.5wt.％Si粉100g；

(2)将气雾化粉置于两层陶瓷板之中并均匀压实，压实厚度大约在2mm，并在上层陶瓷板上方均匀覆压2kg的高熔点重物，得到预置粉末整体；

(3)将预置粉末整体在1200℃下真空烧结2h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，冷却后拿掉烧结板坯上下的陶瓷板及上方的高熔点重物，得到烧结板坯，密度为6.89g/cm³；

(4)将烧结板坯加热至940℃后进行4次热轧，热轧至板坯厚度0.54mm；

(5)冷轧：酸洗充分去除氧化皮后，直接进行2次冷轧至板坯厚度0.27mm；

(6)高温真空退火：将冷轧后的板坯于1000℃真空退火1h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。

实施案例2：

(1)称取-200目的气雾化Fe-6.5wt.％Si粉240g；

(2)将气雾化粉置于两层陶瓷板之中并均匀压实，压实厚度大约在4mm，并在上层陶瓷板上方均匀覆压4kg的高熔点重物，得到预置粉末整体；

(3)将预置粉末整体在1300℃下真空烧结1.5h，实现冶金结合和元素扩散均匀化，冷却后拿掉烧结板坯上下的陶瓷板及上方的高熔点重物，得到烧结板坯，密度为7.03g/cm³；

(4)将烧结板坯加热至890℃后进行7次热轧，热轧至板坯厚度0.48mm；

(5)冷轧：酸洗充分去除氧化皮后，直接进行3次冷轧至板坯厚度0.23mm；

(6)高温真空退火：将冷轧后的板坯于1100℃真空退火2h，随炉冷却后得到具有优异组织和性能的高硅钢薄片。