一种介质陶瓷异形件及其制备方法
阅读说明：本技术 一种介质陶瓷异形件及其制备方法 (Dielectric ceramic special-shaped piece and preparation method thereof ) 是由 谢义鹏 符仁敏 薛伟志 于 2021-05-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种介质陶瓷异形件,原料包括基体、高温塑料、低温塑料、蜡类和表面活性剂；基体为介质陶瓷粉；高温塑料包括聚酰胺、聚醚酰亚胺粉和聚马来酰亚胺粉；低温塑料包括聚乙烯、马来酸酐接枝聚乙烯和乙烯-醋酸乙烯共聚物。该介质陶瓷异形件通过加入高温塑料和低温塑料,高温塑料的玻璃化温度高于低温塑料,高温塑料在未达到玻璃化温度时,高温塑料作为坯体的骨架。在加温过程中,低温塑料先于高温塑料融化变软,随着温度越来越高,高温塑料逐渐变软,低温塑料碳化变硬形成制成骨架,能减少介质陶瓷坯体的变形。该异形件注射定型后在同一烧结炉中先脱脂后烧结,适用于制备50mm以上的介质陶瓷工件,还能保持更高的形状精度。(The invention discloses a dielectric ceramic special-shaped piece, which comprises a base body, high-temperature plastic, low-temperature plastic, wax and a surfactant; the substrate is dielectric ceramic powder; high temperature plastics include polyamide, polyether imide powder and polymaleimide powder; the low temperature plastics include polyethylene, maleic anhydride grafted polyethylene and ethylene-vinyl acetate copolymer. The dielectric ceramic special-shaped piece is added with high-temperature plastic and low-temperature plastic, the glass transition temperature of the high-temperature plastic is higher than that of the low-temperature plastic, and the high-temperature plastic is used as a framework of a blank when the high-temperature plastic does not reach the glass transition temperature. In the heating process, the low-temperature plastic melts and softens before the high-temperature plastic, the high-temperature plastic softens gradually along with the temperature rise, and the low-temperature plastic is carbonized and hardened to form a framework, so that the deformation of the dielectric ceramic blank can be reduced. The special-shaped piece is degreased and then sintered in the same sintering furnace after injection molding, is suitable for preparing dielectric ceramic workpieces with the size of more than 50mm, and can keep higher shape precision.)
技术领域
本发明涉及介质陶瓷制造技术领域，具体涉及一种介质陶瓷异形件及其制 备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是一种具有高介电常数、低介电损耗以及近零温度系数的新 型功能陶瓷材料，它主要是应用在微波频段(主要是UHF、SHF频段)电路中 作为介电中介材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，在现代通信中被广泛用 作环行器、双工器、介质天线、介质谐振器、介质稳频振荡器、介质波导传输 等微波器件的关键材料。
目前常用的介质陶瓷滤波器的成型工艺是干压成型，是将经过造粒后的粉 料装入金属膜腔内，通过压头施加压力，压头在膜腔内位移，传递压力，使膜 腔内粉体重排变性，形成具有一定强度和形状的坯体。但干法定型对生产大型 坯体有困难，模具磨损大，加工复杂，成本高。而且加压只能上下加压，导致 压力分布不均匀，影响坯体的致密度和收缩率，容易因密度不均匀而出现低密 度区，进而导致烧结过程中滤波器变形，影响制作精度。
制备形状复杂的、长径比大的介质陶瓷产品，如滤波器等，一般采用注射 成型工艺，所以必须使用粘结剂，所以需要加入脱脂步骤使得粘结剂分解为气 体。热脱脂为陶瓷注射成型工艺中最常用的方法，其所需仪器设备较少、工艺 简单，生产成本低，适合精密陶瓷部件，但脱脂所需时间长、反应慢，通常升 温速率为5～20℃/h，脱脂时间为13小时以上，大尺寸部件通常需要几天，而 且大尺寸的陶瓷部件在热脱脂时还容易产生鼓泡、凹陷、变形等缺陷，因此限 制陶瓷部件的尺寸一般不超过12mm。
CN201010550351.1一种氧化锆陶瓷套管的生产方法，该方法为溶剂脱脂成 型工艺。其成型后到产品需经过泡油即溶剂脱脂、热脱脂、烧结三大步骤后方 可得到陶瓷；所述的泡油环境污染大，时间长，最多达到28小时；所述的热脱 脂是指：将泡油干燥后的坯体移入脱脂炉内以0.52℃/分钟升至160～180℃，保 温12小时，再以0.51℃/分钟升至260℃，保温13小时，再以0.013℃/分钟升 至500℃，保温23小时，再以15℃/分钟升至800～1000℃，保温13小时，冷却 至室温；所述的烧结是指：将脱脂坯体以升温速率0.55℃/分钟的不同温升速率， 分阶段升温至烧结温度，保温16小时。烧结范围1400℃左右，采用常压烧结。 炉内冷却，得产品。该方法的工步步骤多，耗时长(泡油、脱脂和烧结一共为 92小时)。
CN202010915413.8注射用粉料、塑基粘结剂、工艺及陶瓷滤波器；提供一 种注射用粉料、塑基粘结剂、工艺及陶瓷滤波器，所制得喂料流动性好，方便 注射；可制得形状复杂的滤波器产品。注射坯体结构完整且注射后生坯收缩小、 外观良好、断面无肉眼可见气孔和孔洞。对应滤波器烧坯产品密度均匀、变形 小，尺寸精度高。该方法选用催化脱脂(酸脱脂)工艺。对成型后脱脂和烧结 的描述为：使用草酸于145～165℃对所述产品进行脱脂，然后于1300℃～1390℃ 对所述产品进行烧结，最终保温1h～4h；缺点聚甲醛使用过程中对环境污染、 工人健康造成威胁，虽然未详述草酸脱脂时间，但是该工艺催化脱脂时间对200mm*200mm*16mm尺寸的生坯来说至少需要100小时。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种介质陶瓷异形 件，成型后能制得尺寸超过20mm的介质陶瓷产品，而且介质陶瓷产品尺寸稳 定，陶瓷内部闭孔缺少更少；本发明的目的之二在于提供一种介质陶瓷异形件 的制备方法，通过设置分段注射的温度能有效降低排胶与烧结时间，解决了干 压成型无法制备结构复杂的介质产品的问题，产品收缩率一致性较好，可实现 介质陶瓷高精度的成型。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种介质陶瓷异形件，其特征在于，包括以下重量份数的原料：2000～3000 份基体、130份～170份高温塑料、210份～290份低温塑料、40～80份蜡类和20～40 份表面活性剂；
所述基体为介质陶瓷粉；所述高温塑料包括80～100份聚酰胺、10～20份聚 醚酰亚胺粉和40～50份聚马来酰亚胺粉；所述低温塑料包括120～160份聚乙烯、 40～60份马来酸酐接枝聚乙烯和50～70份乙烯-醋酸乙烯共聚物。蜡类和表面活 性剂作为粘结剂。
进一步，所述介质陶瓷粉为介电常数19～21的介质陶瓷、介电常数33～46 的介质陶瓷或介电常数80～92的介质陶瓷中的一种或两种以上组合物。
其中，所述介电常数19～21的介质陶瓷为镁钙钛体系介质陶瓷、镁锶钛体 系介质陶瓷、钙镧铝钛介质陶瓷、钙钕铝钛介质陶瓷或钙钐铝钛介质陶瓷中的 一种或两种以上组合物；所述介电常数33～46的介质陶瓷为为钡钴锌铌体介质 陶瓷、钛酸钡体系介质陶瓷、锆锡钛体系介质陶瓷、锶钛镧铝体系介质陶瓷或 钙钛镧铝体系介质陶瓷中的一种或两种以上组合物；所述介电常数80～92的介 质陶瓷为钡钕钛体系介质陶瓷和/或钡铅钕钛体系介质陶瓷。
再进一步，所述蜡类包括20～30份乙烯基双硬脂酰胺和20～50份聚乙烯蜡。
进一步，表面活性剂包括10～20份油酸和10～20份聚丙烯酸铵盐。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至100～150℃ 混合；然后升温至250～270℃后，加入高温塑料和低温塑料，再加入蜡类混合； 降温造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至250～270℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼，降温 后造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 得到注射成型品；其中，射出一段的温度为240～260℃，射出二段的温度为 230～250℃，射出三段为195～240℃，射出四段为180～210℃；在该步骤中包含 了脱脂步骤，脱脂其实就是预烧结，通过加热使得粘结剂分解为气体。
注射成型工序对整个生产有重要的影响，若控制不好就，会使得样品大量 的缺陷，如裂纹、孔隙、起泡、分层、凹陷、粉体与粘结剂分离等，并且这些 缺陷在后续的烧结及脱脂工序中难恢复。因此，控制和优化注射成型工艺能提 高产品的性能，降低成本。注射成型工艺参数包括注射温度、注射压力、保压 压力和时间、模温等工艺参数对产品的性能及生产成本的影响。
4)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；其中，第一区间的开始温度为25℃，结束温度为180℃；第二区 间的开始温度为180℃，结束温度为230℃；第三区间的开始温度为180℃，结 束温度为380℃；第四区间的开始温度为380℃，结束温度为650℃；第五区间 的开始温度为650℃，结束温度为650℃；第六区间的开始温度为650℃，结束 温度为1000～1600℃；第七区间的开始温度为1000～1600℃，结束温度为1000～1600℃。其中，第六区间的结束温度为所选用的介质陶瓷粉的常用的烧结 温度，需要根据介质陶瓷粉的种类调整。第六区间的结束温度、第七区间的开 始温度和结束温度保持一致。
进一步，步骤1)中，介质陶瓷粉和表面活性剂的混合时间为10～20min， 加入高温塑料和低温塑料的混合时间为45～60min，再加入蜡类的混合时间为 90～120min。
再进一步，步骤1)中和步骤2)中，均是待降温至120℃后，再进行造粒。
进一步，当介质陶瓷异形件尺寸不超过50mm时，步骤3)中，射出一段的 压力为55～95MPa，注射速度为30～40mm/s；射出二段的压力为50～90MPa，注 射速度为20～30mm/s；射出三段的压力为45～85MPa，注射速度为15～20mm/s； 射出四段的压力为40～80MPa，注射速度为10～15mm/s。注射成型总时间为 5～10min。
当介质陶瓷异形件的尺寸在55～200mm时，步骤3)中，射出一段的压力为 500～650MPa，注射速度为120～320mm/s；射出二段的压力为400～600MPa，注 射速度为90～270mm/s；射出三段的压力为300～450MPa，注射速度为 70～170mm/s；射出四段的压力为200～400MPa，注射速度为30～120mm/s；注射 成型总时间为5～10min。
再进一步，步骤4)中，第一区间的升温时间为1～2h；第二区间的升温时 间为4～6h；第三区间的升温时间为6～8h；第四区间的升温时间为6～8h；第五区 间的保温时间为1～2h；第六区间的升温时间为2～5h；第七区间的保温时间为 2～5h。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的中介质陶瓷异形体能解决现有介质陶瓷产品容易变性的技 术问题，主要是通过加入高温塑料和低温塑料，高温塑料的玻璃化温度高于低 温塑料，高温塑料在未达到玻璃化温度时，高温塑料呈刚性，形变变化相对稳 定，此时高温塑料作为坯体的骨架。由于低温塑料的玻璃化温度比高温塑料低， 在加温过程中，低温塑料先于高温塑料融化变软，随着温度越来越高超过高温 塑料的玻璃化温度时，高温塑料逐渐变软，低温塑料碳化变硬形成制成骨架。 本发明中无需加入大量的蜡作为粘结剂，高温塑料和高温塑料配合能减少介质 陶瓷坯体的变形，适用于制备50mm以上的介质陶瓷工件，还能保持更高的形状精度。
(2)本发明的介质陶瓷异形体的制备方法，采用热脱脂的方法来脱除蜡类 和表面活性剂的粘结剂，由于减少原料中粘结剂的加入量，所以与常规热脱脂、 催化脱脂(酸脱脂)和溶剂脱脂方法相比大大缩短脱脂时间，减少了能量损耗 且更环保高效。本发明中设置四段注射成型，每段注射温度之间相差不超过 40℃，减少由温度波动而引起的应力集中、裂纹及变形等缺陷。注射定型后在 同一烧结炉中先脱脂后烧结，经测试验证，产品收缩率一致性较好，可实现介 质陶瓷高精度的成型，烧结后的陶瓷产品尺寸稳定，适用于制备尺寸大且结构 复杂的介质陶瓷工件。
(3)本发明的中介质陶瓷异形体采用蜡类替换传统高分子聚合物，大幅度 降低原料的粘度，而且低温塑料的加入能降低密炼过程中原料的粘度，所以本 发明的介质陶瓷异形体能在低压和低温下成型。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不 相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形 成新的实施例。
一种介质陶瓷异形件，其特征在于，原料包括基体、高温塑料、低温塑料、 蜡类和表面活性剂；所述原料的重量份计如下：
基体为2000～3000份介质陶瓷粉；高温塑料包括80～100份聚酰胺、10～20 份聚醚酰亚胺粉和40～50份聚马来酰亚胺粉；低温塑料包括120～160份聚乙烯、 40～60份马来酸酐接枝聚乙烯和50～70份乙烯-醋酸乙烯共聚物；蜡类40～80份； 表面活性剂20～40份。蜡类和表面活性剂作为粘结剂。
进一步，所述介质陶瓷粉为介电常数19～21的介质陶瓷、介电常数33～46 的介质陶瓷或介电常数80～92的介质陶瓷中的一种或两种以上组合物。
微波介质陶瓷性能的表征参数，主要包括3个，即介电常数εr、品质因数 Q(或介电损耗tanδ)和谐振频率温度系数τf，。为了满足微波器件小型化和集成 化的要求，微波介质材料要满足以下性能要求：高介电常数εr、高品质因数Q(或 低介电损耗tanδ)和接近零的温度系数τf。εr<20，，且Q×f>50000GHz的微 波介质陶瓷为低介电常数类微波介质陶瓷。εr＝20～70，且Q×f>20000GHz的 微波介质陶瓷为中介电常数类微波介质陶瓷。εr＞70的微波介质陶瓷为高介 电常数类微波介质陶瓷。
其中，所述介电常数19～21的介质陶瓷为镁钙钛体系介质陶瓷、镁锶钛体 系介质陶瓷、钙镧铝钛介质陶瓷、钙钕铝钛介质陶瓷或钙钐铝钛介质陶瓷中的 一种或两种以上组合物；所述介电常数33～46的介质陶瓷为为钡钴锌铌体介质 陶瓷、钛酸钡体系介质陶瓷、锆锡钛体系介质陶瓷、锶钛镧铝体系介质陶瓷或 钙钛镧铝体系介质陶瓷中的一种或两种以上组合物；所述介电常数80～92的介 质陶瓷为钡钕钛体系介质陶瓷和/或钡铅钕钛体系介质陶瓷。
再进一步，所述蜡类包括20～30份乙烯基双硬脂酰胺和20～50份聚乙烯蜡。
进一步，表面活性剂包括10～20份油酸和10～20份聚丙烯酸铵盐。
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至100～150℃ 混合；然后升温至250～270℃后，加入高温塑料和低温塑料，再加入蜡类混合； 降温造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至250～270℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼，降温 后造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 得到注射成型品；其中，射出一段的温度为240～260℃，射出二段的温度为 230～250℃，射出三段为195～240℃，射出四段为180～210℃；在该步骤中包含 了脱脂步骤，脱脂其实就是预烧结，通过加热使得粘结剂分解为气体。
注射成型工序对整个生产有重要的影响，若控制不好就会使得样品大量的 缺陷，如裂纹、孔隙、起泡、分层、凹陷、粉体与粘结剂分离等，并且这些缺 陷在后续的烧结及脱脂工序中难恢复。因此，控制和优化注射成型工艺能提高 产品的性能，降低成本。注射成型工艺参数包括注射温度、注射压力、保压压 力和时间、模温等工艺参数对产品的性能及生产成本的影响。
本发明中限定了注射定型每段的注射温度，若注射温度太低会导致喂料的 流动性降低，导致模具不能被有效地充满，或者粘结剂未完全融化而粘结在生 坯中；温度过高则会使有机物在挥发过程中产生气泡，这些气泡不均匀的分散 在喂料中，从而形成气泡缺陷，因此每段的注射温度的温度范围相差不超过 50℃，从而减少由温度波动而引起的应力集中、裂纹及变形等缺陷。
4)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；其中，第一区间的开始温度为25℃，结束温度为180℃；第二区 间的开始温度为180℃，结束温度为230℃；第三区间的开始温度为180℃，结 束温度为380℃；第四区间的开始温度为380℃，结束温度为650℃；第五区间 的开始温度为650℃，结束温度为650℃；第六区间的开始温度为650℃，结束 温度为1000～1600℃；第七区间的开始温度为1000～1600℃，结束温度为 1000～1600℃。其中，第六区间的结束温度为所选用的介质陶瓷粉的常用的烧结 温度，需要根据介质陶瓷粉的种类调整。第六区间的结束温度、第七区间的开 始温度和结束温度保持一致。
进一步，步骤1)中，介质陶瓷粉和表面活性剂的混合时间为10～20min， 加入高温塑料和低温塑料的混合时间为45～60min，再加入蜡类的混合时间为 90～120min。
再进一步，步骤1)中和步骤2)中，均是待降温至120℃后，再进行造粒。
进一步，当介质陶瓷异形件尺寸不超过50mm时，步骤3)中，射出一段的 压力为55～95MPa，注射速度为30～40mm/s；射出二段的压力为50～90MPa，注 射速度为20～30mm/s；射出三段的压力为45～85MPa，注射速度为15～20mm/s； 射出四段的压力为40～80MPa，注射速度为10～15mm/s。注射成型总时间为 5～10min。
当介质陶瓷异形件的尺寸在55～200mm时，步骤3)中，射出一段的压力为 500～650MPa，注射速度为120～320mm/s；射出二段的压力为400～600MPa，注 射速度为90～270mm/s；射出三段的压力为300～450MPa，注射速度为 70～170mm/s；射出四段的压力为200～400MPa，注射速度为30～120mm/s；注射 成型总时间为5～10min。尺寸越大，压力和注射速度也越大。
在注塑过程中，由于有机粘结剂(蜡类和表面活性剂)呈连续相分布且填 充在颗粒的空隙中，使得喂料几乎不具有弹性或大的压缩性，所以在制备体积 较大的坯体时应适当增加注射压力，以克服充模过程中的阻力。注射压力过小， 则会使喂料不能完全充满模具；注射压力过大，则会造成坯体飞边，并且坯体 的抗弯强度随着注射压力的增加而降低；本发明的注射压力适中，得到的坯体 外观平滑且缺陷少。
再进一步，步骤4)中，第一区间的升温时间为1～2h；第二区间的升温时 间为4～6h；第三区间的升温时间为6～8h；第四区间的升温时间为6～8h；第五区 间的保温时间为1～2h；第六区间的升温时间为2～5h；第七区间的保温时间为 2～5h。
实施例1
一种介质陶瓷异形件的原料，具体重量份如下表所示：
其中，上述介质陶瓷粉是介电常数为19.8，品质因数＞60000GHz，材料体 系为Mg3Ca3Ti。
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至100℃混合 10min；然后升温至250℃后，加入高温塑料和低温塑料，混合45min，再加入 蜡类混合90min；再降温至120℃，造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至250℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼90min，再 降温至120℃后，造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 注射成型一共耗时8分钟，得到注射成型品；具体每段参数如下：
参数/范围
压力(MPa)
温度(℃)
注射速度(mm/s)
射出一段
55
240
30
射出二段
50
230
20
射出三段
40
195
15
射出四段
40
180
10
5)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；具体参数如下表：
注：若该区间的结束温度大于开始温度，上述时间为升温时间；若该区间 结束温度等于开始温度，上述时间为保温时间。
实施例1注射成型模具是尺寸为50*20*8mm的滤波器模具，最后得到介质 陶瓷异形件精度为±0.03mm。
实施例2
一种介质陶瓷异形件的原料，具体重量份如下表所示：
其中，上述介质陶瓷粉为1000份介电常数为19.8，品质因数＞60000GHz 的Mg3Ca3Ti；1000份介电常数为45，品质因数＞10000GHz的Ca3Ti3Sm3Al和 1000份的介电常数为90，品质因数＞410GHz的Ca3Ti3Sm。
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至150℃混合20min；然后升温至270℃后，加入高温塑料和低温塑料，混合60min，再加入 蜡类混合120min；再降温至120℃，造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至270℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼120min，再 降温至120℃后，造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 注射成型一共耗时10分钟，得到注射成型品；具体每段参数如下：
参数/范围
压力(MPa)
温度(℃)
注射速度(mm/s)
射出一段
95
260
40
射出二段
90
250
30
射出三段
85
240
20
射出四段
80
210
15
6)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；具体参数如下表：
序号
区间开始温度℃
区间开始温度℃
升温或保温时间/h
1
室温
180
2
2
180
230
6
3
180
380
8
4
380
650
8
5
650
650
2
6
650
1350
5
7
1350
1350
5
注：若该区间的结束温度大于开始温度，上述时间为升温时间；若该区间 结束温度等于开始温度，上述时间为保温时间。在本实施例中，第六区间结束 温度和第七区间的开始、结束温度为Mg3Ca3Ti的烧结温度，因为Mg3Ca3Ti的 烧结温度是其余两种介质陶瓷粉中最高的。
实施例2注射成型模具是尺寸为50*20*9mm的滤波器模具，最后得到介质 陶瓷异形件精度为±0.03mm。
实施例3
一种介质陶瓷异形件的原料，具体重量份如下表所示：
其中，上述介质陶瓷粉为1500份介电常数为21.3，品质因数＞60000GHz 的Mg3CaTi；1000份介电常数为59，品质因数＞10000GHz的Ba3Ti3Sm。
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至120℃混合 15min；然后升温至260℃后，加入高温塑料和低温塑料，混合50min，再加入 蜡类混合100min；再降温至120℃，造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至260℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼100min，再 降温至120℃后，造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 注射成型一共耗时5分钟，得到注射成型品；具体每段参数如下：
参数/范围
压力(MPa)
温度(℃)
注射速度(mm/s)
射出一段
500
250
120
射出二段
400
240
90
射出三段
300
200
70
射出四段
200
200
30
7)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；具体参数如下表：
序号
区间开始温度℃
区间开始温度℃
升温或保温时间/h
1
25
180
1
2
180
230
5
3
180
380
7
4
380
650
7
5
650
650
2
6
650
1450
4
7
1450
1450
3
注：若该区间的结束温度大于开始温度，上述时间为升温时间；若该区间 结束温度等于开始温度，上述时间为保温时间。在本实施例中，第六区间结束 温度和第七区间的开始、结束温度为Mg3CaTi的烧结温度，因为Mg3CaTi的烧 结温度是两种介质陶瓷粉中最高的。
实施例3注射成型模具是尺寸为200*200*16mm的滤波器模具，最后得到 介质陶瓷异形件精度为±0.02mm。
实施例4
一种介质陶瓷异形件的原料，具体重量份如下表所示：
其中，上述介质陶瓷粉为介电常数为80，品质因数＞4100GHz的Ba3Ti3Sm。
介质陶瓷异形件的制备方法，包括以下步骤：
1)在密炼机中加入配放量的介质陶瓷粉和表面活性剂，加热至120℃混合 15min；然后升温至260℃后，加入高温塑料和低温塑料，混合50min，再加入 蜡类混合100min；再降温至120℃，造粒，得到一次喂料；
2)待密炼机升温至260℃后，将一次喂料投入至密炼机中密炼100min，再 降温至120℃后，造粒，得到一步烧结法注射成型喂料；
3)将一步烧结法注射成型喂料加入到注塑机的料斗内，分为四段射出段， 注射成型一共耗时6分钟，得到注射成型品；具体每段参数如下：
参数/范围
压力(MPa)
温度(℃)
注射速度(mm/s)
射出一段
650
250
320
射出二段
600
240
270
射出三段
450
200
170
射出四段
400
200
120
8)将注射成型品放入烧结炉中，烧结分为七个区间，烧结完成后得到介质 陶瓷异形件；具体参数如下表：
序号
区间开始温度℃
区间开始温度℃
升温或保温时间/h
1
25
180
2
2
180
230
5
3
180
380
6
4
380
650
8
5
650
650
2
6
650
1300
5
7
1300
1300
2
注：若该区间的结束温度大于开始温度，上述时间为升温时间；若该区间 结束温度等于开始温度，上述时间为保温时间。
实施例4注射成型模具是尺寸为200*200*16mm的滤波器模具，最后得到 介质陶瓷异形件精度为±0.02mm。
对比例1
对比例1与实施例3的不同之处在于：对比例1不添加高温塑料。其余组 分和制备方法与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例3的不同之处在于：对比例1不添加低温塑料。其余组 分和制备方法与实施例1相同。
将实施例3和对比例1～2所得的滤波器用卡尺测量其尺寸，测量三次取平 均值，计算得到精度，数据如下表所示。
表1实施例3和对比例1～2的滤波器实际尺寸
根据表1可知，实施例3的滤波器产品精度为0.03mm，实现了介质陶瓷异 形件的高精度定型。对比例1没有加入高温塑料，在注射定型开始升温至280℃ 这一期间，低温塑料逐渐变软，导致坯体无骨架支撑，从而最快变形，到后续 温度超过280℃时，虽然低温塑料高温碳化成碳骨架，但还是维持变形后的形状； 对比例2由于没有加入低温塑料，在注射定型时，当温度升温至超过280℃时， 高温塑料渐渐变软，失去了骨架支撑的作用，导致坯体变形严重。所以实施例3 通过高温塑料和低温塑料结合，无论在哪个温度下都有骨架支撑，有效防止坯 体变形，从而能制备出大尺寸且尺寸稳定的滤波器。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的 范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换 均属于本发明所要求保护的范围。
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