阅读说明：本技术 一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置 (Enrichment device for separating micro-plastics in environmental soil and sediments ) 是由 张成丽 张伟平 钱静 陈志凡 雷雨辰 马建华 于 2019-09-30 设计创作，主要内容包括：本发明属于固体废弃物处理技术领域,具体涉及一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置。该装置包括浮选装置,离心装置,再浮选装置和微塑料分离富集装置,所述浮选装置包括搅拌器、样品瓶、溢流装置、一号储液罐和二号储液罐；所述再浮选装置包括反应瓶、三号储液灌、四号储液罐,所述反应瓶中从下往上依次设置有斜板、离心管支架和漏液装置,所述微塑料分离富集装置包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵和培养皿。本发明提高了富集浓缩能力,解决了传统微塑料分离浮选方法操作繁琐,分离不干净,回收率低等不足。(The invention belongs to the technical field of solid waste treatment, and particularly relates to an enrichment device for separating micro-plastics in environmental soil and sediments. The device comprises a flotation device, a centrifugal device, a re-flotation device and a micro-plastic separation and enrichment device, wherein the flotation device comprises a stirrer, a sample bottle, an overflow device, a first liquid storage tank and a second liquid storage tank; the refloatation device includes reaction flask, No. three stock solution irritates, No. four liquid storage tanks, from up having set gradually swash plate, centrifuging tube support and weeping device down in the reaction flask, little plastic separation enrichment device includes buchner funnel, buchner flask, vacuum pump and culture dish. The invention improves the enrichment and concentration capacity and solves the defects of complex operation, unclean separation, low recovery rate and the like of the traditional micro-plastic separation and flotation method.)

一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置

技术领域

本发明属于固体废弃物处理技术领域，具体涉及一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置。

背景技术

塑料制品在陆地和水生环境中解体后，最终形成数以万计的微塑料颗粒。微塑料为尺寸介于0.2-5.0mm的塑料粒料、微纤维、塑料颗粒、泡沫塑料或者薄膜等，是环境中一类不断增加的新兴污染物。

水环境中微塑料污染与危害已引起了科学界的重视，近几年许多学者做了大量的科学研究。目前，国内外关于微塑料污染的研究主要集中于海洋环境，而土壤微塑料污染的相关研究却非常少。因此，土壤微塑料的相关研究，目前仍未有高效准确的方法可以将其从土壤中分离出来，这严重制约着微塑料污染有关研究的深入开展。目前，急需探寻一种简单高效的土壤微塑料的提取方法，为土壤微塑料污染的深入研究提供基础方法，为土壤微塑料污染的深入研究提供基础方法。

中国专利CN108837951A公开了一种环境土壤及沉积物样品中微塑料分离分选装置及方法，该装置通过设置分离反应器及过滤器两部分，利用曝气及溢流的方法对土壤或沉积物中的微塑料进行分离，但是在溢流装置部分，溶液溢出后流入至与出液管相接的平板上，因为平板是水平的，所以溢出液与平板的接触面比较大，溢出液较不宜全部从出液口流出，微塑料损失率会增大。并且溢出液直接从出液口流出转移到过滤器中，没有离心步骤，溢出液会携带大量的土粒和有机质等其他杂质，过滤到滤膜上会严重影响微塑料的观察和识别。

发明内容

本发明的目的在于提供一种半自动分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置，从而克服现有技术对土壤中微塑料提取繁琐耗时、效率低下、回收率低、精度低、可靠性差的缺陷。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置，包括浮选装置，离心装置，再浮选装置和微塑料分离富集装置；

所述浮选装置包括搅拌器、样品瓶、一号储液罐和二号储液罐，所述样品瓶放置在搅拌器上、内部设置有溢流装置，所述一号储液罐和二号储液罐分别通过一号进液管和二号进液管与样品瓶连接，所述样品瓶上设置有出液口，出液口通过出液管连接离心管；

所述再浮选装置包括反应瓶、三号储液灌、四号储液罐，所述反应瓶中从下往上依次设置有斜板、离心管支架和漏液装置，所述三号储液罐和四号储液灌分别通过三号进液管和四号进液管与反应瓶连接；

所述微塑料分离富集装置包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵和培养皿，所述抽滤瓶与真空泵通过抽滤管连接。

进一步地，所述样品瓶上还设置有漏斗，所述漏斗通过支撑架固定在样品瓶上。

进一步地，所述溢流装置由一个带有圆孔的圆形底板和空心圆柱组合而成，所述圆形底板与水平面的夹角为5～15°，出液口设置在圆形底板低的一侧。

进一步地，所述一号进液管和二号进液管、三号进液管和四号进液管上均设置有蠕动泵，所述出液管、一号进液管、二号进液管、三号进液管和四号进液管上设置有开关，所述抽滤管上设置有气体流量计。

进一步地，所述离心管支架为多根横棒与多根竖棒水平交叉粘接在所述反应瓶内部，形成多个方框的结构。

进一步地，所述斜板与反应瓶密封粘接，且与水平面的夹角为5～15°，所述反应瓶的出口设置在斜板与反应瓶内部的最低连接处。

进一步地，所述漏液装置由漏液板、玻璃管和固定连接在漏液板上的挂钩组成，所述挂钩的数量至少为两个，所述漏液板上设置有多个圆孔，圆孔与玻璃管固定连接，所述圆孔的数量和位置与离心管支架上的方框一一对应，所述玻璃管的直径小于离心管。

进一步地，所述搅拌器为磁力搅拌器，所述离心管的规格为100mL。

进一步地，所述一号储液罐中为质量百分比为30％的H₂O₂溶液，二号储液罐和三号储液罐中均为浮选溶液、由饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液按体积比为1:1混合而成，所述四号储液罐中为清洗溶液，所述清洗溶液为二次水。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明通过设置浮选装置，离心装置，再浮选装置和微塑料分离富集装置，溢流装置倾斜，可以让溢出液更好的集中流向出液口附近，覆盖面较小，微塑料损失较小，能够有效的减小样品里面有机质及生物残体对微塑料的团聚作用，并且快速高效的将微塑料从土壤中分离出来，经过三次浮选分离后，微塑料的回收率可达100％，解决了传统微塑料分离浮选方法浮选后其他污染物含量过高，不利于微塑料观察等不足。

2.本发明适用性广，陆地土壤、淡水水体沉积物、海洋沉积物等，都适用于本装置，且通过调整玻璃纤维滤膜的孔径，可实现分离不同直径的微塑料颗粒，并且适用于分离多种类型的微塑料，无毒无害，对环境污染较小。

3.本发明中根据土壤中常见的塑料的密度范围选择的消解液为30％H₂O₂溶液，消解效果好，浮选溶液为饱和NaCl溶液(密度为1.2g/cm³)和饱和NaI溶液(密度为1.8 g/cm³)体积比1:1的混合溶液，所用浮选溶液在回收瓶中收集可以进行循环使用，且价格较为低廉，较为经济。

附图说明

图1为本发明中浮选装置的结构示意图；

图2为本发明中溢流装置的结构示意图；

图3为本发明中再浮选装置的结构示意图；

图4为本发明中离心管支撑架的俯视图；

图5为本发明中漏液装置的正视图；

图6为本发明中微塑料分离富集装置的结构示意图。

图中标号：1为搅拌器，2为样品瓶，3为漏斗，4为支撑架，5为溢流装置，51为圆形底板，52为空心圆柱，6为蠕动泵，7为一号进液管，8为二号进液管，9为一号储液罐，10为二号储液罐，11为开关，12为出液管，13为离心管，14反应瓶，15为斜板，16 为离心管支架，17为漏液装置，171为漏液板，172为玻璃管，173为挂钩，18为三号储液罐，19为四号储液罐，20为三号进液管，21为四号进液管，22为布氏漏斗，23为抽滤瓶，24为抽滤管，25为真空泵，26为气体流量计。

具体实施方式

一种分离环境土壤及沉积物中微塑料的富集装置，如图1～图6，包括浮选装置，离心装置，再浮选装置和微塑料分离富集装置；

所述浮选装置包括搅拌器1、样品瓶2、一号储液罐9和二号储液罐10，所述样品瓶2放置在搅拌器1上、内部设置有溢流装置5，所述一号储液罐9和二号储液罐10分别通过一号进液管7和二号进液管8与样品瓶2连接，一号进液管7与二号进液管8的一端分别伸入一号储液罐9和二号储液罐10的液面以下、另一端分别伸入至样品瓶2的内部，且位于溢流装置5的下方，所述样品瓶2上设置有出液口，出液口通过出液管12连接离心管13；

所述再浮选装置包括反应瓶14、三号储液灌18、四号储液罐19，所述反应瓶14中从下往上依次设置有斜板15、离心管支架16和漏液装置17，所述三号储液罐18和四号储液灌19 分别通过三号进液管20和四号进液管21与反应瓶14连接，三号进液管20和四号进液管 21的一端分别伸入对应储液罐的液面下、另一端固定在漏液装置17的漏液板上171；

所述微塑料分离富集装置包括布氏漏斗22、抽滤瓶23、真空泵25和培养皿，所述抽滤瓶23与真空泵25通过抽滤管24连接，所述布氏漏斗22的滤膜为玻璃纤维滤膜，孔径为 0.22μm。

作为一种实施方式，所述样品瓶2上还设置有漏斗3，漏斗3内设置有5mm过滤筛，所述漏斗3通过支撑架4固定在样品瓶2上，支撑架4的一端固定在样品瓶2的瓶口上、另一端与漏斗3连接。

作为一种实施方式，所述溢流装置5为一个圆形底板51和空心圆柱52组合而成，圆形底板51上设置有与空心圆柱52相对应的通孔，所述圆形底板51与水平面的夹角为 5～10°，本实施例中为5°，出液口设置在圆形底板51低的一侧，具体设置在圆形底板51 与样品瓶2内部的最低连接处，样品瓶2的出液口与出液管12连接。

作为一种实施方式，所述一号进液管7和二号进液管8、三号进液管20和四号进液管21上均设置有蠕动泵6，本实施例中蠕动泵为多通道蠕动泵。所述出液管12、一号进液管7、二号进液管8、三号进液管20和四号进液管21上设置有开关11，所述抽滤管24上设置有气体流量计26。

作为一种实施方式，所述离心管支架16为多根横棒与多根竖棒水平交叉粘接在所述反应瓶14内部，形成多个方框的结构，本实施例中为4根横棒和4根竖棒，形成4个方框，所述横棒和竖棒的两端固定连接在反应瓶14内壁。

作为一种实施方式，所述斜板15与反应瓶14密封粘接，且与水平面的夹角为5～15°，本实施例中为10°，所述反应瓶14的出口设置在斜板15与反应瓶14内部的最低连接处，方便经过浮选后的溶液快速流入布氏漏斗22中。

作为一种实施方式，所述漏液装置17由漏液板171、玻璃管172和挂钩173组成，所述漏液板171的尺寸与反应瓶14的内径相对应，所述挂钩的数量至少为两个，一端固定连接在漏液板171上、另一端呈弯钩状，挂在所述反应瓶14的瓶口处，所述漏液板171上设置有多个圆孔，圆孔的大小与玻璃管172的管口相对应并固定连接，所述圆孔的数量和位置与离心管支架16上的方框一一对应，所述玻璃管172的直径小于离心管13。

作为一种实施方式，所述搅拌器1为磁力搅拌器，该磁力搅拌器包括磁力台和转子，该柱状反应体置放在磁力台之上，该转子置放于柱状反应体内，通过磁力台和转子配合实现搅拌。所述离心机为普通离心机，离心机内部带有转子，离心管为100ml规格。

作为一种实施方式，所述一号储液罐9中为质量百分比为30％的H₂O₂溶液，二号储液罐10和三号储液罐18中均为浮选溶液、由饱和NaCl溶液和饱和NaI溶液按体积比为1:1混合而成，所述四号储液罐19中为清洗溶液，所述清洗溶液为二次水。

本发明的使用过程如下：

将待分离样品加入到漏斗3中，过5mm筛，待分离样品通过漏斗3进入样品瓶2的底部，打开蠕动泵6和一号进液管7上的开关，将一号储液罐9中的消解液泵入样品瓶2中，打开搅拌器1进行搅拌直至没有硬结土块为止，关闭一号进液管7上的开关和搅拌器1，静置消解30min，已消除土壤或沉积物样品中的有机质和生物残体，便于后续分离微塑料的观察。消解完成后打开二号进液管8上的开关，持续泵入二号储液罐10中的浮选溶液，同时打开搅拌器1进行搅拌，当样品瓶2中的液面接近溢流装置5时，关闭搅拌器1，继续通入浮选溶液，打开出液管12上的出液开关11，当样品瓶2中的混合溶液高于溢流装置5的圆形底板51，将会通过空心圆柱52进入圆形底板51的上方，然后因为圆形底板51的倾斜设置从较低的一端流入出液管12，最后进入离心管13中。将接满混合液的离心管13放入离心机中进行离心，离心过后，离心管13里面呈现比较清澈的上清液，密度比较轻的物质会悬浮在上清液表面，将离心后的离心管13竖直放置在反应瓶14的斜板15上，离心管支架16中的方框对离心管13进行固定，然后将漏液装置17放入反应瓶14中，使玻璃管172分别伸入一一对应的离心管13中，漏液装置17通过挂钩173固定在反应瓶14。打开三号进液管 20上的开关和蠕动泵，泵入浮选液，浮选液经三号进液管20至漏液板171上，再通过漏液板上171上的圆孔和玻璃管172进入离心管13中，使离心管13上层清液携带悬浮物质溢出到斜板15上并汇集到反应瓶14的出口，通过管线流入到布氏漏斗22中，通过调节气体流量计26至10～15Mpa，对其进行抽滤。反应瓶14中溢出完成后关闭三号进液管20上的开关，打开四号进液管21上的开关，向反应瓶14中泵入二次水清洗漏液装置17和离心管13 外壁，并且清洗布氏漏斗22滤膜上的盐基，最后收集滤膜置于玻璃培养皿中烘干保存，利用肉眼或体视显微镜观察滤膜上残留物中的微塑料颗粒。抽真空后的滤液收集在回收瓶中，成为新的二次水，进行重复使用。

本发明采用饱和NaCl溶液(密度为1.2g/cm³)和饱和NaI溶液(密度为1.8g/cm³) 体积比1:1的混合溶液进行三次浮选抽滤后分别得到的微塑料颗粒的产物数及回收率计算结果见表1。

表1三次浮选抽滤后分别得到的微塑料颗粒的产物数

从表中可以看出经过重复三次浮选抽滤后微塑料的回收率为100％。

本发明的保护范围不仅仅局限于以上具体实施方式和实施例的描述，通过改变不同部位的材质，改变收集方法，浮选溶液，消解溶液等途径来实现分离土壤中微塑料的目的，这些都是本发明的保护范围。