阅读说明：本技术 一种异形纳米级MoS2材料的制备方法 (Preparation method of special-shaped nano MoS2 material ) 是由 何卫 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明涉及MoS2材料制备技术领域,且公开了一种异形纳米级MoS2材料的制备方法,包括以下步骤；S1、材料准备,首先准备硫化钠、钼酸钠、水和反应容器；S2、将一定量的硫化钠和钼酸钠加入反应容器内,接着向反应容器加水混合,同时通过搅拌设备搅拌混合10-15分钟；S3、接着向反应容器中硫化钠与钼酸钠混合溶液加入一定量的硫酸和催化剂溶液,最后反应生成棕色三硫化钼膏状沉淀在反应容器底部。该异形纳米级MoS2材料的制备方法,具有异形纳米级MoS2材料反应过程简单,操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点,同时降低了异形纳米级MoS2材料的生产成本,以及便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产。(The invention relates to the technical field of MoS2 material preparation, and discloses a preparation method of a special-shaped nano-sized MoS2 material, which comprises the following steps of; s1, preparing materials, namely firstly preparing sodium sulfide, sodium molybdate, water and a reaction vessel; s2, adding a certain amount of sodium sulfide and sodium molybdate into a reaction vessel, adding water into the reaction vessel for mixing, and stirring and mixing for 10-15 minutes by using stirring equipment; s3, adding a certain amount of sulfuric acid and a catalyst solution into the mixed solution of sodium sulfide and sodium molybdate in the reaction vessel, and finally reacting to generate brown molybdenum trisulfide paste-shaped precipitate at the bottom of the reaction vessel. The preparation method of the special-shaped nano-sized MoS2 material has the advantages of simple reaction process of the special-shaped nano-sized MoS2 material, convenience in operation and high yield of the special-shaped nano-sized MoS2 material, reduces the production cost of the special-shaped nano-sized MoS2 material, and facilitates large-scale industrial production of the special-shaped nano-sized MoS2 material.)

一种异形纳米级MoS2材料的制备方法

技术领域

本发明涉及MoS2材料制备技术领域，具体为一种异形纳米级MoS2材料的制备方法。

背景技术

二硫化钼作为一种常用的固体润滑剂,一方面因其具有层状结构，层与层之间的硫原子结合力较弱,易于滑动而表现出很好的减摩作用，另一方面暴露在晶体表面的硫原子对金属表面产生很强的黏附作用，形成很牢固的膜润滑性能优于石墨，与普通二硫化钼相比，纳米二硫化钼有许多优异的性能如，优异的摩擦性能,比表面积极大,吸附能力更强，反应活性高，催化性能尤其是催化氢化脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料与贮气材料。在纳米二硫化钼层间***其他基团后所形成的纳米插层复合材料有许多优异的物理性能，如光、电、磁催化、润滑等功能因而制备二硫化钼纳米材料成为人们研究的热点。

现有的异形纳米级MoS2材料制备过程过于繁琐，且谷草耗时费力，导致异形纳米级MoS2材料产率较低，同时导致其制备成本较高，不便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种异形纳米级MoS2材料的制备方法，具备异形纳米级MoS2材料反应过程简单，操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点，同时降低了异形纳米级MoS2材料的生产成本，以及便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产等优点，解决了异形纳米级MoS2材料制备过程过于繁琐，且谷草耗时费力，导致异形纳米级MoS2材料产率较低，同时导致其制备成本较高，不便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产的问题。

(二)技术方案

为实现上述能够使异形纳米级MoS2材料反应过程简单，操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点，同时降低了异形纳米级MoS2材料的生产成本，以及便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产的目的，本发明提供如下技术方案：一种异形纳米级MoS2材料的制备方法，包括以下步骤；

S1、材料准备，首先准备硫化钠、钼酸钠、水和反应容器；

S2、将一定量的硫化钠和钼酸钠加入反应容器内，接着向反应容器加水混合，同时通过搅拌设备搅拌混合10-15分钟；

S3、接着向反应容器中硫化钠与钼酸钠混合溶液加入一定量的硫酸和催化剂溶液，最后反应生成棕色三硫化钼膏状沉淀在反应容器底部；

S4、然后取出膏状的三硫化钼通过蒸馏水进行清洗，去除三硫化钼中的杂质离子；

S5、将清洗完后的膏状三硫化钼经过烘干机，并烘干25-30分钟，保障膏状的三硫化钼能够被充分烘干；

S6、接着将干燥后的三硫化钼粉末在研钵中碾碎1小时左右，保障三硫化钼粉末颗粒小于256纳米；

S7、然后将三硫化钼粉末送入焙烧设备内焙烧30-40分钟，同时三硫化钼粉末处于氢气环境中焙烧脱硫得到异形纳米级二硫化钼材料。

优选的，步骤S7中所述焙烧的温度为650-750摄氏度。

优选的，步骤S1中所述硫化钠是通过将芒硝与煤粉按100：22重量比的配比混合于850～1050℃高温下煅烧还原，生成物经冷却后用稀碱液热溶成液体，接着静置澄清后，把上部浓碱液进行蒸发浓缩制成，所述钼酸钠是通过将钼精矿经氧化焙烧生成三氧化钼，接着再用碱液浸取，得到钼酸钠溶液，之后浸出液经抽滤、蒸发浓缩、冷却结晶并进行干燥制得。

优选的，步骤S1中所述反应容器一般为反应釜。

优选的，步骤S5中所述烘干是在空气范围下烘干温度在450-510摄氏度中烘干25-30分钟。

优选的，步骤S3所述硫酸是通过二硫化铁在氧气环境下高温加热制得二氧化硫，接着把二氧化硫通入水容易制成亚硫酸，最后亚硫酸氧化制成。

优选的，步骤S5中所述烘干的工序需要配合搅拌机搅拌烘干。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种异形纳米级MoS2材料的制备方法，具备以下有益效果：

该异形纳米级MoS2材料的制备方法，通过将一定量的硫化钠和钼酸钠加入反应容器内，接着向反应容器加水混合，接着向反应容器中硫化钠与钼酸钠混合溶液加入一定量的硫酸和催化剂溶液，最后反应生成棕色三硫化钼膏状沉淀在反应容器底部，然后取出膏状的三硫化钼通过蒸馏水进行清洗，之后将清洗完后的膏状三硫化钼经过烘干机充分烘干，接着将干燥后的三硫化钼粉末在研钵中碾碎，然后将三硫化钼粉末送入焙烧设备内焙烧30-40分钟，同时三硫化钼粉末处于氢气环境中焙烧脱硫得到异形纳米级二硫化钼材料，该制备方法具有异形纳米级MoS2材料反应过程简单，操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点，同时降低了异形纳米级MoS2材料的生产成本，以及便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种异形纳米级MoS2材料的制备方法，包括以下步骤；

S1、材料准备，首先准备硫化钠、钼酸钠、水和反应容器；

S2、将一定量的硫化钠和钼酸钠加入反应容器内，接着向反应容器加水混合，同时通过搅拌设备搅拌混合10-15分钟，搅拌器能够使硫化钠和钼酸钠在水中混合均匀；

S3、接着向反应容器中硫化钠与钼酸钠混合溶液加入一定量的硫酸和催化剂溶液，最后反应生成棕色三硫化钼膏状沉淀在反应容器底部；

S4、然后取出膏状的三硫化钼通过蒸馏水进行清洗，去除三硫化钼中的杂质离子，保障异形纳米级MoS2材料制备的质量；

S5、将清洗完后的膏状三硫化钼经过烘干机，并烘干25-30分钟，保障膏状的三硫化钼能够被充分烘干；

S6、接着将干燥后的三硫化钼粉末在研钵中碾碎1小时左右，保障三硫化钼粉末颗粒小于256纳米；

S7、然后将三硫化钼粉末送入焙烧设备内焙烧30-40分钟，同时三硫化钼粉末处于氢气环境中焙烧脱硫得到异形纳米级二硫化钼材料。

步骤S7中焙烧的温度为650-750摄氏度，高温能够保障二硫化钼焙烧的质量，该制备方法具有异形纳米级MoS2材料反应过程简单，操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点。

步骤S1中硫化钠是通过将芒硝与煤粉按100：22重量比的配比混合于850～1050℃高温下煅烧还原，生成物经冷却后用稀碱液热溶成液体，接着静置澄清后，把上部浓碱液进行蒸发浓缩制成，钼酸钠是通过将钼精矿经氧化焙烧生成三氧化钼，接着再用碱液浸取，得到钼酸钠溶液，之后浸出液经抽滤、蒸发浓缩、冷却结晶并进行干燥制得。

步骤S1中反应容器一般为反应釜，反应釜能够适合各种材料在不同反应条件合成，保障材料合成的质量。

步骤S5中烘干是在空气范围下烘干温度在450-510摄氏度中烘干25-30分钟。

步骤S3硫酸是通过二硫化铁在氧气环境下高温加热制得二氧化硫，接着把二氧化硫通入水容易制成亚硫酸，最后亚硫酸氧化制成。

步骤S5中烘干的工序需要配合搅拌机搅拌烘干，搅拌烘干能够增加膏状三硫化钼的烘干面积，同时能够提高膏状三硫化钼烘干的效率。

综上所述，该异形纳米级MoS2材料的制备方法，通过将一定量的硫化钠和钼酸钠加入反应容器内，接着向反应容器加水混合，同时通过搅拌设备搅拌混合10-15分钟，接着向反应容器中硫化钠与钼酸钠混合溶液加入一定量的硫酸和催化剂溶液，最后反应生成棕色三硫化钼膏状沉淀在反应容器底部，然后取出膏状的三硫化钼通过蒸馏水进行清洗，去除三硫化钼中的杂质离子，将清洗完后的膏状三硫化钼经过烘干机，并烘干25-30分钟，保障膏状的三硫化钼能够被充分烘干，接着将干燥后的三硫化钼粉末在研钵中碾碎1小时左右，保障三硫化钼粉末颗粒小于256纳米，然后将三硫化钼粉末送入焙烧设备内焙烧30-40分钟，同时三硫化钼粉末处于氢气环境中焙烧脱硫得到异形纳米级二硫化钼材料，该制备方法具有异形纳米级MoS2材料反应过程简单，操作方便,异形纳米级MoS2材料产率高的优点，同时降低了异形纳米级MoS2材料的生产成本，以及便于异形纳米级MoS2材料大规模工业化生产。

需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。