阅读说明：本技术 一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法 (Preparation method of mesoporous sound-absorbing porous ceramic ) 是由 张生国 岳建设 李祯 张生贤 符裕桑 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法,包括以下步骤：S1、陶瓷粉料的制备：将氧化铝粉末与碳纳米管混合,加入液体球磨介质、固体球磨介质和烧结助剂,球磨后制得陶瓷料浆；S2、造粒：将陶瓷料浆进行烘干,然后采用聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒,制得陶瓷粉体；S3、成型：将造粒好的陶瓷粉体进行模压成型,烘干；S4、烧结：将成型后的陶瓷体,以15-25℃/min速率升温到150-250℃,再以3-8℃/min速率升温到1400-1600℃,保温2～5h后随炉冷却,制得成品。本发明制得多孔陶瓷材料,具有良好的吸音效果,而且能够承受800℃以上高温,保持不变形,而且吸音效果保持良好,为优质的耐高温吸音材料,能够较好应用于高温环境。(The invention provides a preparation method of mesoporous sound-absorbing porous ceramic, which comprises the following steps: s1, preparing ceramic powder: mixing alumina powder and carbon nanotubes, adding a liquid ball milling medium, a solid ball milling medium and a sintering aid, and performing ball milling to obtain ceramic slurry; s2, granulating: drying the ceramic slurry, and then granulating the ceramic powder by adopting a polyvinyl alcohol aqueous solution to obtain ceramic powder; s3, molding: carrying out compression molding on the granulated ceramic powder, and drying; s4, sintering: and heating the formed ceramic body to the temperature of 150-. The porous ceramic material prepared by the invention has good sound absorption effect, can bear the high temperature of more than 800 ℃, can not deform, has good sound absorption effect, is a high-quality high-temperature-resistant sound absorption material, and can be better applied to high-temperature environment.)

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及吸音材料领域，特别涉及一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法。

背景技术

吸音降噪材料是一种新型环保材料，要求材料具有良好的吸音效果，能够显著降低噪音对环境的影响。传统的吸音材料主要以岩棉纤维组成的多孔材料为主，岩棉使用硅酸盐材质拉丝而成的纤维，具有良好的强度和一定的耐火性。但是，当温度高于600℃后，岩棉会分解成球珠状，从而破坏了吸音材料的吸音效果。高分子材料具有高的孔隙率，吸音效果较好，但是高分子材料耐高温性能不好。故急需一种吸音材料，能够承受高温不变形，高温环境保持良好的吸音效果。

为了能够保持材料良好的吸音效果和较高的耐高温性能，本发明制备一款耐高温吸音材料，能够承受800℃以上高温，保持不变形，吸音效果保持良好。多孔陶瓷材料具有良好的孔隙率，对于声波的传输有着良好的阻碍和吸收作用。传统的多孔陶瓷气孔尺寸粗大，通常为微米级别，对于声波的阻碍和吸收效率较低。本发明涉及一种介孔尺度多孔陶瓷的制备工艺。

发明内容

鉴以此，本发明提出一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，高温环境能保持良好的吸音效果。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：S1、陶瓷粉料的制备：将氧化铝粉末与碳纳米管混合，加入液体球磨介质、固体球磨介质和烧结助剂，球磨后制得陶瓷料浆；氧化铝粉末的纯度96％以上，优选99％以上；

S2、造粒：将陶瓷料浆进行烘干，然后采用聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒，制得陶瓷粉体；

S3、成型：将造粒好的陶瓷粉体进行模压成型，烘干；

S4、烧结：将成型后的陶瓷体，以15-25℃/min速率升温到150-250℃，再以3-8℃/min速率升温到1400-1600℃，保温2～5h后随炉冷却，制得成品。

进一步的，所述S1步骤中，所述碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的5～20％。

进一步的，将造粒制得碳纳米管含量不同的陶瓷粉体，按碳纳米管添加量从低到高依次叠加陶瓷粉体，后整体模压成型，整体烧结制得梯度多孔陶瓷。

进一步的，所述S1步骤中，所述液体球磨介质为乙醇溶液，优选无水乙醇；所述固体球磨介质为刚玉球，所述烧结助剂为氧化钇。

进一步的，所述S1步骤中，所述液体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量2-3倍，所述固体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量2-3倍，所述烧结助剂的添加量为氧化铝粉末质量的0.03～0.08％，优选0.05％。

进一步的，所述S1步骤中，所述球磨时间为36-60h，优选48h。

进一步的，所述S2步骤中，所述烘干温度为70-90℃；所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为3～8％，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的5-10％。

进一步的，所述S3步骤中，所述模压成型压力为0.3-2MPa；所述为烘干温度150-200℃，烘干时间为3-8h。

进一步的，所述S4步骤中，烧结温度从室温开始升温，升温速率为20℃/min；当温度达到200℃时，升温速率为5℃/min，直到1500℃保温4h后随炉冷却。

进一步的，将碳纳米管添加量为5％的陶瓷粉料放置在第一层，碳纳米管添加量为10％的陶瓷粉料放在第二层，碳纳米管添加量为15％的陶瓷粉料放在第三层，整体模压成型，然后整体烧结，制得梯度多孔陶瓷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用碳纳米管作为造孔剂，碳纳米管具有细小的体积和良好的分散性，采用本发明的工艺，使得碳纳米管弥散均匀分布在氧化铝陶瓷颗粒之间，明显减小陶瓷中气孔的尺寸；碳纳米管与氧化铝粉末一起球磨，并加入液体球磨介质、固体球磨介质和烧结助剂，既能保证对氧化铝粉体的进一步细小化，又能保证氧化铝与碳纳米管充分的混合，从而保证了最终多孔陶瓷的气孔均匀性；设置特定烧结程序，碳纳米管被氧化，形成具有细小的孔洞的多孔氧化铝；制得多孔陶瓷材料，具有良好的孔隙率，对于声波的传输有着良好的阻碍和吸收作用，具有良好的消音效果；而且能够承受800℃以上高温，保持不变形，而且吸音效果保持良好，为优质的耐高温吸音材料，能够较好应用于高温环境。

而且，本发明采用梯度设置，从表面到内部是一个连续梯度密度变化的过程，形成多层隔音屏障，使得材料具有更好的消音隔音效果。

附图说明

图1为本发明实施例3制得介孔吸音多孔陶瓷的微观结构图，由图可知多孔结构细小均匀，当声波与多孔结构内壁接触的时候，细小的孔壁可以有效地对声波震动进行阻碍，实现对声能的耗散，显著提高吸音效果。

图2为本发明实施例4制得梯度介孔吸音多孔陶瓷的密度变化图，由图可见从表面到内部的密度分布是一个连续变化的。

图3为本发明实施例1、2、3、4所制备的不同气孔率的多孔氧化铝陶瓷与吸音系数之间的关系图，其中从下往上看曲线，依次为实施例1、2、3、4。由图可知，随着气孔率的增加，吸音系数逐渐增大。

具体实施方式

为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。

本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例1

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1、陶瓷粉料的制备：将纯度≥99％的氧化铝粉末与碳纳米管混合，加入无水乙醇作为液体球磨介质，加入刚玉球作为固体球磨介质，加入氧化钇作为烧结助剂，碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的5％，液体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的2倍，固体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的2倍，烧结助剂的添加量为氧化铝粉末质量的0.03％；混合球磨36h，制得陶瓷料浆；

S2、造粒：将陶瓷料浆置于70℃烘箱中烘干，制得陶瓷粉体，然后采用3wt％聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒，聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的10％；

S3、成型：将造粒好的陶瓷粉体进行模压成型，模压成型压力为0.3MPa，置于150℃烘箱烘干8h；

S4、烧结：将成型后的陶瓷体，从室温开始升温，以15℃/min速率升温到150℃，再以3℃/min速率升温到1400℃，保温5h后随炉冷却，制得多孔陶瓷成品。

实施例2

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1、陶瓷粉料的制备：将纯度≥99％的氧化铝粉末与碳纳米管混合，加入无水乙醇作为液体球磨介质，加入刚玉球作为固体球磨介质，加入氧化钇作为烧结助剂，碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的20％，液体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的3倍，固体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的3倍，烧结助剂的添加量为氧化铝粉末质量的0.08％；混合球磨60h，制得陶瓷料浆；

S2、造粒：将陶瓷料浆置于90℃烘箱中烘干，制得陶瓷粉体，然后采用8wt％聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒，聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的5％；

S3、成型：将造粒好的陶瓷粉体进行模压成型，模压成型压力为2MPa，置于200℃烘箱烘干3h；

S4、烧结：将成型后的陶瓷体，从室温开始升温，以25℃/min速率升温到250℃，再以8℃/min速率升温到1600℃，保温2h后随炉冷却，制得多孔陶瓷成品。

实施例3

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1、陶瓷粉料的制备：将纯度≥99％的氧化铝粉末与碳纳米管混合，加入无水乙醇作为液体球磨介质，加入刚玉球作为固体球磨介质，加入氧化钇作为烧结助剂，碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的10％，液体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的3倍，固体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量的2倍，烧结助剂的添加量为氧化铝粉末质量的0.05％；混合球磨48h，制得陶瓷料浆；

S2、造粒：将陶瓷料浆置于80℃烘箱中烘干，制得陶瓷粉体，然后采用5wt％聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒，聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的8％；

S3、成型：将造粒好的陶瓷粉体进行模压成型，模压成型压力为0.5MPa，置于150℃烘箱烘干5h；

S4、烧结：将成型后的陶瓷体，从室温开始升温，以20℃/min速率升温到200℃，再以5℃/min速率升温到1500℃，保温4h后随炉冷却，制得多孔陶瓷成品。

实施例4

一种介孔吸音多孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

S1、陶瓷粉料的制备：将纯度≥99％的氧化铝粉末与碳纳米管混合，加入无水乙醇作为液体球磨介质，加入刚玉球作为固体球磨介质，加入氧化钇作为烧结助剂，碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的5％，液体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量3倍，固体球磨介质的添加量为氧化铝粉末质量2倍，烧结助剂的添加量为氧化铝粉末质量的0.05％；混合球磨48h，制得陶瓷料浆A；同时，分别调整碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的10％和20％，其他操作一致，依次制得陶瓷料浆B和陶瓷料浆C；

S2、造粒：将陶瓷料浆A、B、C分别置于80℃烘箱中烘干，然后采用5wt％聚乙烯醇水溶液对陶瓷粉体进行造粒，聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的8％，制得陶瓷粉体A、B、C；

S3、成型：取造粒好的陶瓷粉体A、B、C依次叠放，即陶瓷粉料A放置在第一层，陶瓷粉料B放在第二层，陶瓷粉体C放在第三层，整体进行模压成型，模压成型压力为0.5MPa，置于150℃烘箱烘干5h，制得梯度陶瓷体；

S4、烧结：将成型后的梯度陶瓷体，整体烧结，从室温开始升温，以20℃/min速率升温到200℃，再以5℃/min速率升温到1500℃，保温4h后随炉冷却，制得梯度多孔陶瓷成品。

对比例1

本对比例与实施例3的区别在于，S4步骤中，以10℃/min速率升温到300℃，再以10℃/min速率升温到1800℃，保温4h后随炉冷却。

对比例2

本对比例与实施例3的区别在于，S1步骤中，未加入固体球磨介质刚玉球。

对比例3

本对比例与实施例3的区别在于，S1步骤中，未加入烧结助剂氧化钇。

对比例4

本对比例与实施例3的区别在于，S1步骤中，碳纳米管的添加量为氧化铝粉末质量的30％。

对比例5

本对比例与实施例3的区别在于，S2步骤中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为10％，所述聚乙烯醇水溶液的添加量为氧化铝粉末质量的3％。

上述实施例1～4以及对比例1～5制得的多孔陶瓷进行性能测试，

其中，孔隙率(气孔率)采用阿基米德排水法检测，具体步骤如下：

(1)将待测试样进行清洗并干燥之后，在空气中进行称重，所得结果记为M₀；

(2)将待测试样用水进行浸渍或表面覆盖处理之后，在空气称得结果记为M₁；

(3)将待测试样完全浸在水中，进行悬挂称重，所得结果记为M_水；

则孔隙率P的计算公式为：

吸音系数(吸声系数)采用传递函数法检测，分别置于常温环境以及800℃环境高温条件下进行检测，声频为800HZ，常温条件测得吸音系数记为α₀，800℃条件测得吸音系数记为α_t，高温吸音系数保持率A＝(α_t/α₀₎*100％

结果如下：

上述结果表明，本发明制得多孔陶瓷，孔隙率高，吸音系数佳，消音效果良好，而且高温环境保持良好的消音效果。其中，对比例1-3制得多孔陶瓷品质相对差，表明采用本发明制备工艺，显著改善多孔陶瓷性能，尤其高温条件消音性能保持佳。与实施例3相比，实施例4的产品品质更佳，表明采用梯度设置，消音隔音效果以及高温保持效果更佳。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。