一种制备5,5’-双呋喃二甲酸的方法

文档序号:1563739 发布日期:2020-01-24 浏览:22次 >En<

阅读说明:本技术 一种制备5,5’-双呋喃二甲酸的方法 (Method for preparing 5,5&#39; -difurandicarboxylic acid ) 是由 尹国川 雷宇 张思成 申冠飞 于 2019-10-17 设计创作,主要内容包括:本发明属于有机合成及催化领域,公开了一种制备5,5’-双呋喃二甲酸的方法,该方法是将同时含有5-溴糠酸、水、无机碱、负载型催化剂及还原剂的反应体系,在60摄氏度~90摄氏度的温度下搅拌反应10分钟~80分钟,即可得到5,5’-双呋喃二甲酸;所述5-溴糠酸具有如下式1所示的化学结构,所述5,5’-双呋喃二甲酸具有如下式2所示的化学结构。本发明利用5-溴糠酸为原料,并通过对参与构建反应体系的各种反应物、以及反应条件等进行改进,与现有技术相比能够有效解决产率不高或反应条件要求苛刻的问题。式1化合物、式2化合物的结构式分别如下:&lt;Image he="126" wi="700" file="DDA0002236747090000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"&gt;&lt;/Image&gt;(The invention belongs to the field of organic synthesis and catalysis, and discloses a method for preparing 5,5 &#39;-difurandicarboxylic acid, which comprises the steps of stirring a reaction system simultaneously containing 5-bromofuroic acid, water, inorganic base, a supported catalyst and a reducing agent at the temperature of 60-90 ℃ for 10-80 minutes to react to obtain 5,5&#39; -difurandicarboxylic acid; the 5-bromofuroic acid has a chemical structure shown in the following formula 1, and the 5,5&#39; -difurandicarboxylic acid has a chemical structure shown in the following formula 2. The invention uses 5-bromofuroic acid as raw material, and improves various reactants participating in the construction of a reaction system, reaction conditions and the like, compared with the prior art, the invention can effectively solve the problems of low yield or strict reaction condition requirements. The structural formulas of the compound of formula 1 and the compound of formula 2 are respectively as follows:)

一种制备5,5’-双呋喃二甲酸的方法

技术领域

本发明属于有机合成及催化领域,更具体地,涉及一种制备5,5'-双呋 喃二甲酸的方法。

背景技术

随着化石能源的枯竭,能源危机日趋严重,开发新能源迫在眉睫。当 代科学家一个重要的研究方向是探究出环境友好的工艺路线,开发绿色可 再生的资源和能源,来代替传统的化石能源。广义的生物质:由光合作用 固定下来的太阳能都可以统称生物质,狭义的生物质:由光合作用固定下 来,除了果实和种子都统称生物质,主要包括农林废弃物,例如秸秆、谷 壳、枯枝落叶等。生物质具有以下两个突出的优点:1)生物质是可再生资 源,来源广泛,储量巨大;2)生物质消耗后生成CO2和H2O,是植物进行光 合作用的原材料,不会污染环境。生物质资源的以上优点吸引了科学家的 广泛关注。

5,5'-双呋喃二甲酸(BFDCA)有着与4,4’-联苯二甲酸相似的结构和性 质,因此被认为可代替4,4’-联苯二甲酸作为合成新一代生物可降解聚酯类 材料的单体。根据欧洲生物塑料协会研究报告统计,全球生物塑料产能在 2013年达到约160万吨,并预计到2021年将达到610万吨左右。而5-溴糠 酸多是从玉米芯、秸秆、甘蔗渣、麦麸、锯末等农林废弃物中提取制备, 具有不与人类竞争粮食资源、取之不尽用之不竭的特点,同时5-溴糠酸本 身也存在下游产品开发不足导致产品生产能力过剩的问题,因此研究由5- 溴糠酸如何高效转化为自偶联产物的途径不仅能缓解粮食供给紧张,还能 拓宽5-溴糠酸等C5平台生物质分子的利用途径,具有重要的现实意义。

其中,Naoki等(参见:Journal of polymer science,2018,56:1516-1519) 直接用2,2'-双呋喃-5,5'-二羧酸二甲酯,反应时间4小时来制备得到5,5'-双 呋喃二甲酸(BFDCA),反应条件苛刻,来源要合成,使得该方法并不经济。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明的目的在于提供一种制 备5,5'-双呋喃二甲酸的方法,利用5-溴糠酸为原料,并通过对参与构建反 应体系的各种反应物、以及反应条件等进行改进,与现有技术相比能够有 效解决产率不高或反应条件要求苛刻的问题,收率最高可达99.9%。本发明 5,5'-双呋喃二甲酸([2,2'-bifuran]-5,5'-dicarboxylic acid,BFDCA)的制备方 法,以来源广泛廉价易得的C5平台生物质分子5-溴糠酸为原料,比HMF 等C6平台生物质原料能切实做到“不与人争粮,不与粮争地”,同时也使得C5平台生物质分子5-溴糠酸的下游产品更加多元化。

为实现上述目的,按照本发明,提供了一种制备5,5'-双呋喃二甲酸的 方法,其特征在于,该方法是将同时含有5-溴糠酸、水、无机碱、负载型 催化剂及还原剂的反应体系,在60摄氏度~90摄氏度的温度下搅拌反应10 分钟~80分钟,即可得到5,5'-双呋喃二甲酸;其中,

所述5-溴糠酸具有如下式1所示的化学结构,所述5,5'-双呋喃二甲酸 具有如下式2所示的化学结构:

Figure BDA0002236747080000021

作为本发明的进一步优选,所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、 碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铯中的至少一种,优选为氢氧化钠;

优选的,所述同时含有5-溴糠酸、水、无机碱、负载型催化剂及还原 剂的反应体系是将5-溴糠酸先搅拌溶解于水中,再加入无机碱,并且,其 中所述5-溴糠酸与所述无机碱的摩尔比为1:2.5。

作为本发明的进一步优选,所述负载型催化剂为钯炭催化剂、钌炭催 化剂、钯碳酸钙、钯硫酸钡、钯氧化铝、钯二氧化硅、铂炭催化剂、双(二 亚芐基丙酮)钯催化剂中的至少一种,优选为钯炭催化剂。

作为本发明的进一步优选,所述还原剂为一氧化碳气体、甲醇、甲酸 钠、氢气、异丙醇、乙醇中的至少一种,优选为一氧化碳气体。

作为本发明的进一步优选,所述60摄氏度~90摄氏度的温度具体为90 摄氏度。

作为本发明的进一步优选,所述搅拌反应10分钟~80分钟具体是搅拌 反应80分钟。

作为本发明的进一步优选,所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混 合,加入无机碱,再加入负载型催化剂,最后再加入还原剂。

作为本发明的进一步优选,所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混 合,加入无机碱,再加入钯炭催化剂将混合体系抽真空并用一氧化碳气体 置换三次,采用一氧化碳作为还原剂,即可得到反应体系;其中,所述无 机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳 酸铯中的任意一种,所述5-溴糠酸与所述无机碱投料摩尔比为1:2.5;接着, 将该反应体系在90摄氏度的温度下搅拌反应80分钟,即可得到5,5'-双呋 喃二甲酸,收率在90%以上。

作为本发明的进一步优选,所述反应体系具体是先将5-溴糠酸与水混 合,加入无机碱,再加入钯炭催化剂将混合体系抽真空并用一氧化碳气体 置换三次,采用一氧化碳作为还原剂,即可得到反应体系;其中,所述无 机碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所述5-溴糠酸与所述无机碱投料摩尔比为 1:2.5;接着,将该反应体系在90摄氏度的温度下搅拌反应30分钟~80分钟, 即可得到5,5'-双呋喃二甲酸,收率在89.5%以上。

通过本发明所构思的以上技术方案,与现有技术相比,以5-溴糠酸为 底物制备5,5'-双呋喃二甲酸,控制和改进该制备方法关键的整体工艺流程, 通过对例如参与构建反应体系的各种反应物、以及反应条件等进行控制, 只需要在60摄氏度~90摄氏度的温度下搅拌反应10分钟~80分钟,即可实 现5,5'-双呋喃二甲酸的制备,且收率最高可达99.9%,效果良好。

本发明进一步通过对制备方法所采用的催化剂的种类,反应用的无机 碱,反应温度与时间,反应的还原剂,使得反应步骤能够实现高的产率, 从而确保制备方法整体也具有高效的产率,产率可高达99.9%。

本发明制备5,5'-双呋喃二甲酸的方法,该反应通过糠醛的一种工业产 品5-溴糠酸在水性介质中的还原偶联而进行,简单有效;本发明通过将反 应体系中的无机碱控制为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化 钠、氢氧化钾、碳酸铯中的任意一种,采用一氧化碳作为还原剂、钯炭催 化剂作为催化剂,将5-溴糠酸与无机碱投料摩尔比控制为1:2.5,然后将反 应体系在90摄氏度的温度下搅拌反应80分钟即可得到5,5'-双呋喃二甲酸,收率在90%以上;而当使用碳酸氢钠、碳酸氢钾作为无机碱时,即使是在 90摄氏度的温度下反应30分钟~80分钟,收率也仍能保持在89.5%以上。 尤其是当5-溴糠酸与氢氧化钠(或氢氧化钾)的投料摩尔比为1:2.5,使用 一氧化碳为还原剂,使用钯炭催化剂为催化剂,在90摄氏度的温度下反应 时间为80分钟,收率可达99.9%;较之于现有技术中较复杂、且收率较低 的合成方法,该工艺方法更为简单。本发明用的溶剂为水,绿色环保;使 用的催化剂优选为钯炭催化剂,钯炭催化剂的再循环和产物的分离简单, 并且可以适当地扩大合成规模可反复循环使用,回收催化剂循环十次,收 率下降不超过5%,对工业化生产制备5,5'-双呋喃二甲酸,有很大的帮助。

综上,本发明中制备5,5'-双呋喃二甲酸的方法,是以5-溴糠酸为起始 原料,制备得到5,5'-双呋喃二甲酸。与现有技术中其他以C6生物质为原料 的合成方法不同的是,该方法以来源丰富且不与人类竞争粮食资源的C5生 物质资源为原料,同时该反应条件温和,操作简便,可重复性高,具有创 新性和较强的推广应用价值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施 例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例 仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明 各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互 组合。

本发明中5,5'-双呋喃二甲酸的制备方法,总体来说,包括下列步骤:

将5-溴糠酸与水混合,加入无机碱,再加入负载型催化剂,加入还原 剂,然后将温度保持在60摄氏度~90摄氏度,搅拌反应10分钟~80分钟, 得到5,5'-双呋喃二甲酸;

其中,所述5-溴糠酸(式1化合物)、5,5'-双呋喃二甲酸(式2化合物) 结构式分别如下:

Figure BDA0002236747080000051

上述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢 氧化钾,碳酸铯中的至少一种,优选氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;

上述负载型催化剂为钯炭催化剂、钌炭催化剂、钯碳酸钙、钯硫酸钡、 钯二氧化硅、钯氧化铝、铂炭催化剂、双(二亚芐基丙酮)钯催化剂中的至 少一种,优选钯炭催化剂;

上述还原剂为一氧化碳气体、甲醇、甲酸钠、氢气、异丙醇、甲酸、 乙醇中的至少一种,优选一氧化碳气体;

上述温度为60摄氏度~90摄氏度中的至少一种,优选90摄氏度。

上述步骤中,所述反应时间10分钟~80分钟中的至少一种,优选80 分钟。

以无机碱为氢氧化钠、还原剂为一氧化碳气体为例,合成路线如下:

Figure BDA0002236747080000061

以下为具体实施例:

实施例1

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(22.2毫克,0.10毫摩尔),收率99.9%。

实施例2

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钾(28.1毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(22.2毫克,0.10毫摩尔),收率99.9%。

实施例3

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入碳酸氢钠(42.0毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(20.3毫克,0.092毫摩尔),收率91.6%。

实施例4

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入碳酸氢钾(50.1毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(20.4毫克,0.092毫摩尔),收率91.8%。

实施例5

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入碳酸钾(69.1毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(20.5毫克,0.093毫摩尔),收率92.5%。

实施例6

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入碳酸钠(53.0毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(20.5毫克,0.092毫摩尔),收率92.2%。

实施例7

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入碳酸铯(162.9毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳(套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(20.6毫克,0.093毫摩尔),收率92.7%。

实施例8

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(0.75毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),还原剂为甲醇(0.25毫升),用氮气气球保护,保持反应温度为 90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'-双呋喃二甲酸(BFDCA)(15.4 毫克,0.069毫摩尔),收率69.2%。

实施例9

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002毫摩尔),还原剂为甲酸钠(54.4毫克, 0.8毫摩尔),用氮气气球保护,保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟, 反应后得到5,5'-双呋喃二甲酸(BFDCA)(7.69毫克,0.035毫摩尔),收 率34.6%。

实施例10

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钌炭催化剂(4.0毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(10.6毫克,0.048毫摩尔),收率47.8%。

实施例11

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入双(二亚芐基丙酮)钯催化剂(1.2 毫克,0.002毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原 剂为一氧化碳(套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反 应后得到5,5'-双呋喃二甲酸(BFDCA)(14.6毫克,0.066毫摩尔),收率 65.8%。

实施例12

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯氧化铝催化剂(2.1毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(7.2毫克,0.032毫摩尔),收率32.4%。

实施例13

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌10分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(9.5毫克,0.043毫摩尔),收率42.7%。

实施例14

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌20分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(14.4毫克,0.065毫摩尔),收率64.7%。

实施例15

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌30分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(19.9毫克,0.090毫摩尔),收率89.5%。

实施例16

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌40分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(21.3毫克,0.096毫摩尔),收率95.8%。

实施例17

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌50分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(21.5毫克,0.097毫摩尔),收率96.7%。

实施例18

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳(套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌60分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(21.7毫克,0.098毫摩尔),收率97.5%。

实施例19

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为90摄氏度,搅拌70分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(21.8毫克,0.098毫摩尔),收率98.1%。

实施例20

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为60摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(16.0毫克,0.072毫摩尔),收率72.0%。

实施例21

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为70摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(18.5毫克,0.084毫摩尔),收率83.5%。

实施例22

该实施例的具体制备步骤如下:

将起始原料5-溴糠酸(38.2毫克,0.2毫摩尔)加入水(1.0毫升)中, 加入氢氧化钠(20毫克,0.5毫摩尔),加入钯炭催化剂(4.7毫克,0.002 毫摩尔),将该体系抽真空并用一氧化碳气体置换三次,还原剂为一氧化碳 (套上气球),保持反应温度为80摄氏度,搅拌80分钟,反应后得到5,5'- 双呋喃二甲酸(BFDCA)(19.1毫克,0.086毫摩尔),收率85.7%。

本发明所采用的反应物,如负载型催化剂等,均可采用市售产品;当 然,也可以参考现有技术中的制备方法自行制备。

本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已, 并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等 同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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