一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺

文档序号:1563847 发布日期:2020-01-24 浏览:14次 >En<

阅读说明:本技术 一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺 (Process for preparing acrylic ester microemulsion by adopting seed method ) 是由 吴畏 陆铭 于 2019-11-06 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其首先采用步骤S1分别在A、B、C、D、E搅拌反应釜中配置不同的溶液,然后采用步骤S2在C搅拌反应釜内将来自B搅拌反应釜的溶液与C搅拌反应釜内的溶液混合制得A混合液,在滴液反应釜中将A混合液与来自A搅拌反应釜的溶液用全滴法进行混合,并将混合后的溶液回流至C搅拌反应釜制得种子乳液;最后,采用步骤S3,再在滴液反应釜中将前述的种子乳液同时与分别来自D搅拌反应釜、E搅拌反应釜的溶液用全滴法混合,并且在混合后回流至C搅拌反应釜制得微乳状液,由此制得微乳液产物。通过采用上述方法,能够提高微乳液的制备效率,也有利于保证制备产物的稳定性和均一性。(The invention relates to a process for preparing acrylate microemulsion by adopting a seed method, which comprises the steps of firstly adopting a step S1 to respectively prepare different solutions in a A, B, C, D, E stirring reaction kettle, then adopting a step S2 to mix the solution from a B stirring reaction kettle and the solution in a C stirring reaction kettle in the C stirring reaction kettle to prepare a mixed solution A, mixing the mixed solution A and the solution from the A stirring reaction kettle in a dropping liquid reaction kettle by using a full-dropping method, and refluxing the mixed solution to the C stirring reaction kettle to prepare a seed emulsion; and finally, adopting the step S3, simultaneously mixing the seed emulsion with the solutions from the D stirring reaction kettle and the E stirring reaction kettle in a dropping reaction kettle by a full-drop method, and refluxing the mixture to the C stirring reaction kettle to prepare the microemulsion, thereby preparing the microemulsion product. By adopting the method, the preparation efficiency of the microemulsion can be improved, and the stability and the uniformity of the prepared product can be ensured.)

一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺

技术领域

本发明涉及微乳液制备领域,具体涉及一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺。

背景技术

微乳液是两种互不相溶的液体按一定比例,在表面活性剂存在下形成的热力学稳定、各相同性、外观透明或半透明的分散体系,但该体系并不保持永久稳定。影响微乳液稳定性的因素有很多,包括界面张力、油水界面膜强度、胶束粒子的大小、分子排列构型以及液滴带电等因素。而微乳液在制备时的加料方式会对乳液(乳胶)粒径、胶膜的性能产生重大的影响,具体来说,全滴法制备的乳液粒径远远小于全混法制备的乳液粒径,胶膜性能远优于全混法的胶膜性能。但是全滴法的生产速率低,因此有必要对其进行改进。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其能够提高制备微乳液的生产效率。

本发明采取的技术方案具体如下。

一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,包括如下操作步骤:

S1:在A搅拌反应釜内配制A种子单体溶液,在B搅拌反应釜内配制A种子引发剂溶液,在C搅拌反应釜内配制乳化剂溶液,在D搅拌反应釜内配制B种子单体溶液,在E搅拌反应釜内配制B种子引发剂溶液;

S2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜内与乳化剂溶液混匀得A混合液,将A混合液在滴液反应釜内循环进行布液,并将A种子单体溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式加入A混合液中,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得种子乳液;

S3:将种子乳液在滴液反应釜内循环进行布液,并将B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液反应釜内采取滴液的方式同时加入种子乳液中,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜内得微乳状液。

优选地,A种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和去离子水配制得到;A种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到;乳化剂溶液由十二烷基二苯醚二磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和去离子水配制得到;B种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和去离子水配制得到;B种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到。

优选地,步骤S2中先将乳化剂溶液加热至70~80℃,然后再加入A种子引发剂溶液进行搅拌混合。

优选地,步骤S2中溶液回流至C搅拌反应釜中后70~80℃保温0.6~1h得到种子乳液。

优选地,步骤S3中溶液回流至C搅拌反应釜中后70~80℃保温0.8~1.2h得到丙烯酸酯微乳液。

优选地,滴液反应釜内竖直间隔设置滴液单元,滴液单元包括上、下对应布置的滴液件、布液件,通过布液件进行布液,通过滴液件向布液件上的溶液滴液,滴液件上均匀设置滴液孔,各滴液孔均位于布液区的液面上方。

优选地,滴液孔在进行滴液时,每个滴液孔的出液速度为1~3s/滴。

优选地,A种子单体溶液由8~9重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯和800~850重量份的去离子水配制得到;A种子引发剂溶液由9~9.5重量份的过硫酸钾和400重量份去离子水配制得到。

优选地,乳化剂溶液由80~85重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20~21重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24~25重量份碳酸氢钠和1500~1600重量份去离子水配制得到。

优选地,B种子单体溶液由12~13重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯、120~130重量份丙烯酸和800~850重量份去离子水配制得到;B种子引发剂溶液由3~3.5重量份过硫酸钾和800重量份去离子水配制得到。

本发明取得的技术效果为:

本发明提供的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其首先采用步骤S1分别在A、B、C、D、E搅拌反应釜中配置不同的溶液,然后采用步骤S2在C搅拌反应釜内将来自B搅拌反应釜的溶液与C搅拌反应釜内的溶液混合制得A混合液,在滴液反应釜中将A混合液与来自A搅拌反应釜的溶液用全滴法进行混合,并将混合后的溶液回流至C搅拌反应釜制得种子乳液;最后,采用步骤S3,再在滴液反应釜中将前述的种子乳液同时与分别来自D搅拌反应釜、E搅拌反应釜的溶液用全滴法混合,并且在混合后回流至C搅拌反应釜制得微乳状液,由此制得微乳液产物。通过采用上述方法,能够提高微乳液的制备效率,也有利于保证制备产物的稳定性和均一性。

附图说明

图1为本申请实施例提供的应用于种子法制备丙烯酸酯微乳液的系统的系统图;

图2为本申请实施例提供的滴液反应釜的剖视图;

图3为本申请实施例提供的滴液件的一个视角的轴测图;

图4为本申请实施例提供的滴液件的另一视角的轴测图;

图5为本申请实施例提供的滴液件的剖视图;

图6为图5中A处的局部放大视图;

图7为图5中B处的局部放大视图。

各附图标号对应关系如下:

100-滴液反应釜,110-A反应液进口,120-B反应液进口,121-B1反应液进口,122-B2反应液进口,130-反应液出口,140--滴液件,141-A螺旋盘管,141a-A液腔,142-B螺旋盘管,142a-B液腔,143-平衡气腔,144-滴液针,144a-滴液孔,144a1-A滴液孔,144a2-B滴液孔,145-弯管段,146-过渡储液腔,147-气管,150-布液件,160-安装柱,170-A进液管,180-B进液管,190-进气管,200-A搅拌反应釜,210-A出液口,300-B搅拌反应釜,310-B出液口,400-C搅拌反应釜,410-C进液口,420-C出液口,500-D搅拌反应釜,510-D出液口,600-E搅拌反应釜,610-E出液口,710-A三通调节阀,720-B1三通调节阀,730-B2三通调节阀,810-A1管道,820-A2管道,830-A3管道,835-C管道,840-B1管道,850-B2管道,860-B3管道,870-B4管道,880-B5管道,890-B6管道,910-A输送泵,920-C输送泵,930-B1滴液泵,940-B2滴液泵,1000-螺旋加热管。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解,以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式,并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。

参阅图1至图7,本申请实施例首先提出了一种采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其旨在解决现有技术中生产微乳液效率低下的问题。

采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺包括如下操作步骤:

S1:在A搅拌反应釜200内配制A种子单体溶液,在B搅拌反应釜300内配制A种子引发剂溶液,在C搅拌反应釜400内配制乳化剂溶液,在D搅拌反应釜500内配制B种子单体溶液,在E搅拌反应釜600内配制B种子引发剂溶液;

S2:将A种子引发剂溶液转入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液,将A混合液在滴液反应釜100内循环进行布液,并将A种子单体溶液在滴液反应釜100内采取滴液的方式加入A混合液中,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内得种子乳液;

S3:将种子乳液在滴液反应釜100内循环进行布液,并将B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液反应釜100内采取滴液的方式同时加入种子乳液中,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内得微乳状液。

本申请实施例提供的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其首先采用步骤S1分别在A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600中配置不同的溶液,然后采用步骤S2在C搅拌反应釜400内将来自B搅拌反应釜300的溶液与C搅拌反应釜400内的溶液混合制得A混合液,在滴液反应釜100中将A混合液与来自A搅拌反应釜200的溶液用全滴法进行混合,并将混合后的溶液回流至C搅拌反应釜400制得种子乳液;最后,采用步骤S3,再在滴液反应釜100中将前述的种子乳液同时与分别来自D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600的溶液用全滴法混合,并且在混合后回流至C搅拌反应釜400制得微乳状液,由此制得微乳液产物。通过采用上述方法,能够提高微乳液的制备效率,也有利于保证制备产物的稳定性和均一性。

其中,A种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和去离子水配制得到;A种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到;乳化剂溶液由十二烷基二苯醚二磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、碳酸氢钠和去离子水配制得到;B种子单体溶液由壬基酚聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸和去离子水配制得到;B种子引发剂溶液由过硫酸钾和去离子水配制得到。

优选地,在步骤S2中先将乳化剂溶液加热至70~80℃,然后再加入A种子引发剂溶液进行搅拌混合。通过加热、搅拌提高A种子引发剂溶液和乳化剂溶液在C搅拌反应釜400内反应的效率。

优选地,在步骤S2中溶液回流至C搅拌反应釜400中后70~80℃保温0.6~1h得到种子乳液。通过将滴液反应釜100通过滴液方式制得的A混合液与A种子单体溶液的混合液再次回流至C搅拌反应釜400,之后将C搅拌反应釜400内混合液在70~80℃保温0.6~1h,能够有利于提高反应效率,还能使得反应更加充分。

优选地,步骤S3中溶液回流至C搅拌反应釜400中后70~80℃保温0.8~1.2h得到丙烯酸酯微乳液。同理,通过对回流至C搅拌反应釜400内的溶液进行一定时间的保温,有利于提高反应效率,使得反应更加充分。

其中,滴液反应釜100内竖直间隔设置滴液单元,滴液单元包括上、下对应布置的滴液件140、布液件150,通过布液件150进行布液,通过滴液件140向布液件150上的溶液实施滴液,滴液件140上均匀设置滴液孔144a,各滴液孔144a均位于各布液件150上布液区的液面上方。通过将滴液反应釜100内的滴液单元沿竖直方向层状布置,有利于实现多层滴液单元同时滴液、以及上层滴液单元的混合液产物与下层滴液单元进一步混合,从而提高全滴法的生产效率;另外由于各滴液孔144a均位于各布液件150上布液区的液面上方,使得各滴液孔144a的外部压强一致,这样通过控制各滴液件140内部压强,可以统一调节各滴液件140的滴液速度,进而提高生产效率,保证制备产物的均一性、稳定性。

优选地,滴液孔144a在进行滴液时,每个滴液孔144a的出液速度为1~3s/滴。即滴液孔144a以滴定的方式输出溶液。

其中,在A种子单体溶液和A种子引发剂溶液的配制方面,优选地,A种子单体溶液由8~9重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯和800~850重量份的去离子水配制得到;A种子引发剂溶液由9~9.5重量份的过硫酸钾和400重量份去离子水配制得到。

其中,在乳化剂溶液的配制方面,优选地,乳化剂溶液由80~85重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20~21重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24~25重量份碳酸氢钠和1500~1600重量份去离子水配制得到。

其中,在B种子单体溶液和B种子引发剂溶液的配制方面,优选地,B种子单体溶液由12~13重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯、120~130重量份丙烯酸和800~850重量份去离子水配制得到;B种子引发剂溶液由3~3.5重量份过硫酸钾和800重量份去离子水配制得到。

本申请实施例提出的采用种子法制备丙烯酸酯微乳液的工艺,其具体实施步骤描述如下:

向A搅拌反应釜200内加入800~850重量份的去离子水,然后依序投加8~9重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到A种子单体溶液;向B搅拌反应釜300内加入400重量份去离子水并投加9~9.5重量份的过硫酸钾搅拌混合配制得到A种子引发剂溶液;

向C搅拌反应釜400内加入1500~1600重量份去离子水,然后依序投加80~85重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20~21重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24~25重量份碳酸氢钠,分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到乳化剂溶液;

向D搅拌反应釜500内加入800~850重量份去离子水,然后依序投加12~13重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380~1400重量份甲基丙烯酸甲酯、560~580重量份丙烯酸丁酯、120~130重量份丙烯酸分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到B种子单体溶液,向E搅拌反应釜600内加入800重量份去离子水并投加3~3.5重量份过硫酸钾搅拌混合配制得到B种子引发剂溶液;

将C搅拌反应釜400中乳化剂溶液加热至70~80℃,调节B搅拌反应釜300的B出液口310与C搅拌反应釜400的C进液口410相连通连接,通过A输送泵910将A种子引发剂溶液打入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液;随后调节C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100的A反应液进口110相连接,将C搅拌反应釜400的C进液口410与滴液反应釜100的反应液出口130相连接,滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别与A搅拌反应釜200的A出液口210相连接,通过B输送泵将A混合液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将A搅拌反应釜200内的A种子单体溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为1~3s/滴,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后70~80℃保温0.6~1h得到种子乳液。

转换滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别均与D、E搅拌反应釜600的D、E出液口610相连接,通过B输送泵将C搅拌反应釜400内的种子乳液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将D、E搅拌反应釜600内的B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,调节B1、B2滴液泵940和气压调节器,使得A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为1~3s/滴,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后70~80℃保温0.8~1.2h得到丙烯酸酯微乳液。

对上述制得的丙烯酸酯微乳液的检测,制得的乳胶粒径为37.4nm、多分散性指标为(PDI)为0.108、光泽度为68(入射角度为60°),溶液体系可以长期稳定存放。

实施例1

向A搅拌反应釜200内加入800重量份的去离子水,然后依序投加8重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380重量份甲基丙烯酸甲酯、560重量份丙烯酸丁酯分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到A种子单体溶液;向B搅拌反应釜300内加入400重量份去离子水并投加9重量份的过硫酸钾搅拌混合配制得到A种子引发剂溶液;

向C搅拌反应釜400内加入1500重量份去离子水,然后依序投加80重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24重量份碳酸氢钠,分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到乳化剂溶液;

向D搅拌反应釜500内加入800重量份去离子水,然后依序投加12重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1380重量份甲基丙烯酸甲酯、560重量份丙烯酸丁酯、120重量份丙烯酸分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到B种子单体溶液,向E搅拌反应釜600内加入800重量份去离子水并投加3重量份过硫酸钾搅拌混合配制得到B种子引发剂溶液;

将C搅拌反应釜400中乳化剂溶液加热至70℃,调节B搅拌反应釜300的B出液口310与C搅拌反应釜400的C进液口410相连通连接,通过A输送泵910将A种子引发剂溶液打入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液;随后调节C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100的A反应液进口110相连接,将C搅拌反应釜400的C进液口410与滴液反应釜100的反应液出口130相连接,滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别与A搅拌反应釜200的A出液口210相连接,通过B输送泵将A混合液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将A搅拌反应釜200内的A种子单体溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为1s/滴,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后70℃保温0.6h得到种子乳液。

转换滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别均与D、E搅拌反应釜600的D、E出液口610相连接,通过B输送泵将C搅拌反应釜400内的种子乳液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将D、E搅拌反应釜600内的B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,调节B1、B2滴液泵940和气压调节器,使得A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为1s/滴,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后70℃保温0.8h得到丙烯酸酯微乳液。

实施例2

向A搅拌反应釜200内加入830重量份的去离子水,然后依序投加8.5重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1390重量份甲基丙烯酸甲酯、570重量份丙烯酸丁酯分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到A种子单体溶液;向B搅拌反应釜300内加入400重量份去离子水并投加9.3重量份的过硫酸钾搅拌混合配制得到A种子引发剂溶液;

向C搅拌反应釜400内加入1550重量份去离子水,然后依序投加83重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、20.5重量份壬基酚聚氧乙烯醚、24.5重量份碳酸氢钠,分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到乳化剂溶液;

向D搅拌反应釜500内加入830重量份去离子水,然后依序投加12.5重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1390重量份甲基丙烯酸甲酯、570重量份丙烯酸丁酯、125重量份丙烯酸分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到B种子单体溶液,向E搅拌反应釜600内加入800重量份去离子水并投加3.3重量份过硫酸钾搅拌混合配制得到B种子引发剂溶液;

将C搅拌反应釜400中乳化剂溶液加热至75℃,调节B搅拌反应釜300的B出液口310与C搅拌反应釜400的C进液口410相连通连接,通过A输送泵910将A种子引发剂溶液打入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液;随后调节C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100的A反应液进口110相连接,将C搅拌反应釜400的C进液口410与滴液反应釜100的反应液出口130相连接,滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别与A搅拌反应釜200的A出液口210相连接,通过B输送泵将A混合液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将A搅拌反应釜200内的A种子单体溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为2s/滴,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后75℃保温0.8h得到种子乳液。

转换滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别均与D、E搅拌反应釜600的D、E出液口610相连接,通过B输送泵将C搅拌反应釜400内的种子乳液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将D、E搅拌反应釜600内的B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,调节B1、B2滴液泵940和气压调节器,使得A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为2s/滴,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后75℃保温1h得到丙烯酸酯微乳液。

实施例3

向A搅拌反应釜200内加入850重量份的去离子水,然后依序投加9重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1400重量份甲基丙烯酸甲酯、580重量份丙烯酸丁酯分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到A种子单体溶液;向B搅拌反应釜300内加入400重量份去离子水并投加9.5重量份的过硫酸钾搅拌混合配制得到A种子引发剂溶液;

向C搅拌反应釜400内加入1600重量份去离子水,然后依序投加85重量份十二烷基二苯醚二磺酸钠、21重量份壬基酚聚氧乙烯醚、25重量份碳酸氢钠,分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到乳化剂溶液;

向D搅拌反应釜500内加入850重量份去离子水,然后依序投加13重量份壬基酚聚氧乙烯醚、1400重量份甲基丙烯酸甲酯、580重量份丙烯酸丁酯、130重量份丙烯酸分别进行搅拌混合溶解,每个原料搅拌混匀后再投加下一原料,配制得到B种子单体溶液,向E搅拌反应釜600内加入800重量份去离子水并投加3.5重量份过硫酸钾搅拌混合配制得到B种子引发剂溶液;

将C搅拌反应釜400中乳化剂溶液加热至80℃,调节B搅拌反应釜300的B出液口310与C搅拌反应釜400的C进液口410相连通连接,通过A输送泵910将A种子引发剂溶液打入C搅拌反应釜400内与乳化剂溶液混匀得A混合液;随后调节C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100的A反应液进口110相连接,将C搅拌反应釜400的C进液口410与滴液反应釜100的反应液出口130相连接,滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别与A搅拌反应釜200的A出液口210相连接,通过B输送泵将A混合液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将A搅拌反应釜200内的A种子单体溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为3s/滴,A种子单体溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后80℃保温1h得到种子乳液。

转换滴液反应釜100的B1、B2反应液进口122分别均与D、E搅拌反应釜600的D、E出液口610相连接,通过B输送泵将C搅拌反应釜400内的种子乳液在滴液反应釜100内的布液件150上进行布液,通过B1、B2滴液泵940分别将D、E搅拌反应釜600内的B种子单体溶液、B种子引发剂溶液在滴液件140上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2分别滴液,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2在进行滴液时,调节B1、B2滴液泵940和气压调节器,使得A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度为3s/滴,B种子单体溶液、B种子引发剂溶液滴加完毕后溶液回流至C搅拌反应釜400内,然后80℃保温1.2h得到丙烯酸酯微乳液。

对上述实施例制得的丙烯酸酯微乳液进行检测,制得的乳胶粒径为37.4nm、多分散性指标为(PDI)为0.108、光泽度为68(入射角度为60°),溶液体系可以长期稳定存放。

如图1至图7所示,本申请实施例还提供了一种应用于种子法制备丙烯酸酯微乳液的系统,其旨在解决现有技术中采用全滴法生产微乳液效率低下的问题。

本申请实施例的技术方案为:应用于种子法制备丙烯酸酯微乳液的系统包括A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600和滴液反应釜100,其中,A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600能够分别对各自内部的溶液实施搅拌,可以使得各自内部的溶液的状态更加均一、稳定;滴液反应釜100用于通过全滴法实现采用不同组分溶液制备微乳状溶液产物的目的。滴液反应釜100的下部设置有反应液出口130,滴液反应釜100的上部设置有A反应液进口110和B反应液进口120,A反应液进口110与滴液反应釜100内的布液件150相连接,用于为布液件150供应A反应液,A反应液可以是一种组分的溶液,也可以是不同组分混合后的溶液。B反应液进口120与滴液反应釜100内的滴液件140相连接,同理,B反应液进口120用于为布液件150供应B反应液,B反应液可以是一种组分的溶液,也可以是不同组分混合后的溶液。B搅拌反应釜300上的B出液口310与C搅拌反应釜400上的C进液口410相连接,用于将B搅拌反应釜300内的溶液输入至C搅拌反应釜400内。A搅拌反应釜200的A出液口210、D搅拌反应釜500的D出液口510以及E搅拌反应釜600的E出液口610均与滴液反应釜100上的B反应液进口120相连接,用于通过滴液反应釜100上的B反应液进口120为滴液件140供应B反应液,B反应液为A搅拌反应釜200、D搅拌反应釜500以及E搅拌反应釜600内溶液的任意一种或任意组合。C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100上的A反应液进口110相连接,用于将C搅拌反应釜400内的溶液作为A反应液输入至滴液反应釜100内的布液件150上。滴液反应釜100上的反应液出口130与C搅拌反应釜400的C进液口410相连接,用于将滴液反应釜100的制备产物输入至C搅拌反应釜400内,以实现与其他组分溶液的再次搅拌混合。还包括为A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600和滴液反应釜100之间溶液输送提供路径的管道组件,调节管道组件导通状态的调节阀组件,通过调节阀组件即可调节各反应釜之间溶液流通/阻断,以实现调节溶液添加的时机、种类等;还包括为溶液的输送提供动力的输送泵组件以及调控滴液件140进行滴液的滴液泵组件,通过输送泵组件能够调节溶液在管道组件内的流速,进而调节溶液添加的速度,通过滴液泵组件能够实现调节滴液件140滴加溶液的速度的目的。

本申请实施例提供的应用于种子法制备丙烯酸酯微乳液的系统,通过分别将A搅拌反应釜200的A出液口210、D搅拌反应釜500的D出液口510、以及E搅拌反应釜600的E出液口610与滴液反应釜100上的B反应液进口120相连接,以供由滴液反应釜100的滴液件140在实施滴液时选择性滴加其中一种或任意组合,有利于满足全滴法中不同的滴液需求;通过将C搅拌反应釜400的C出液口420与滴液反应釜100上的A反应液进口110相连接,以供滴液反应釜100内的布液件150实施布液;通过分别将B搅拌反应釜300上的B出液口310、滴液反应釜100上的反应液出口130与C搅拌反应釜400的C进液口410相连接,以便在C搅拌反应釜400内对B搅拌反应釜300的溶液和滴液反应釜100中的制备的中间溶液产物进行搅拌反应,以实现增加最终微乳液制备产物的组分;而且分别通过A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600对不同组分的溶液通过搅拌,有利于制备产物的均一性、稳定性。通过上述设置,能够大大提高全滴法生产微乳液的效率,而且有利于获得状态更加稳定的制备产物。

优选地,B反应液进口120包括B1反应液进口121和B2反应液进口122,B1反应液进口121与滴液件140上的A滴液孔144a1相连通连接,B2反应液进口122与滴液件140上的B滴液孔144a2相连通连接,A搅拌反应釜200的A出液口210分别与滴液反应釜100上的B1、B2反应液进口122相连通连接,D搅拌反应釜500的D出液口510与滴液反应釜100上的B1反应液进口121相连接,E搅拌反应釜600的E出液口610与滴液反应釜100上的B2反应液进口122相连接。本方案实施的原理为:通过分别向B1反应液进口121、B2反应液进口122注入相同或不同组分的溶液,可以实现滴加同种组分溶液或不同组分溶液的目的,从而能够满足不同滴液需求。

本申请实施例进一步优选的方案为:管道组件包括A管道单元,调节阀组件包括A三通调节阀710,A管道单元包括B搅拌反应釜300上B出液口310处设置的A1管道810、滴液反应釜100上反应液出口130处设置的A2管道820以及C搅拌反应釜400上C进液口410处设置的A3管道830,A1管道810、A2管道820通过A三通调节阀710与A3管道830相连接,输送泵组件包括A3管道830上设置A输送泵910。本方案实施的原理为:通过A三通调节阀710可以调节A1管道810与A3管道830之间、以及A2管道820与A3管道830之间的导通状态,从而可以选择向C搅拌反应釜400内输入B搅拌反应釜300/滴液反应釜100内的溶液;另外,通过输送泵可以调控A3管道830内的溶液的流速。

在利用滴液反应釜100实现全滴法制备微乳液方面,本申请实施例更为优选的方案为:管道组件还包括B管道单元,调节阀组件还包括B1三通调节阀720和B2三通调节阀730,B管道单元包括A搅拌反应釜200上A出液口210处设置的B1、B2管道850,D搅拌反应釜500上D出液口510处设置的B3管道860、E搅拌反应釜600上E出液口610处设置的B4管道870,B1反应液进口121处设置的B5管道880,B2反应液进口122处设置的B6管道890,B1管道840、B3管道860通过B1三通调节阀720与B5管道880相连接,B2管道850、B4管道870通过B2三通调节阀730与B6管道890相连接,滴液泵组件包括B5管道880上设置B1滴液泵930和B6管道890上设置B2滴液泵940。本方案实施的原理为:通过B1三通调节阀720调节B1管道840/B3管道860与B5管道880之间的导通状态,即能够通过调节B1三通调节阀720实现B1管道840与B5管道880之间的导通/阻断、以及B3管道860与B5管道880之间阻断/导通,进而实现向滴液反应釜100的B1反应液进口121处选择性注入A搅拌反应釜200/D搅拌反应釜500内的溶液;通过B2三通调节阀730调节B2管道850/B4管道870与B6管道890之间的导通状态,即能够通过调节B2三通调节阀730实现B2管道850与B6管道890之间的导通/阻断、以及B4管道870与B6管道890之间阻断/导通,进而实现向滴液反应釜100的B2反应液进口122处选择性注入A搅拌反应釜200/E搅拌反应釜600内的溶液;另外,由于在B5管道880上设置B1滴液泵930、B6管道890上设置B2滴液泵940,能够有利于实现分别调节B5管道880、B6管道890内溶液流速的目的,进而可以优化滴液反应的效果以及制备产物的稳定性。通过上述设置,有利于根据实际滴液需求,通过调节B1三通调节阀720和B2三通调节阀730,来实现分别向B1反应液进口121、B2反应液进口122注入相同组分/不同组分的溶液,有利于提高滴液反应釜100在实际应用的兼容性和全滴法的生产效率,而且有利于节约成本,因为无需根据不同滴液反应需求而另行加购相应的设备。

更为优选地,管道组件还包括连通C搅拌反应釜400上C出液口420与滴液反应釜100上的A反应液进口110的C管道835,输送泵组件还包括C管道835上设置C输送泵920。本方案的原理在于:通过在C搅拌反应釜400上C出液口420与滴液反应釜100上的A反应液进口110的C管道835上安装C输送泵920,用以调控C管道835内的溶液流速,进而调控C搅拌反应釜400内溶液向滴液反应釜100内的布液件150上注入的速度,进而调控布液件150在单位时间和单位面积内的布液量。

具体的,C搅拌反应釜400内设置有加热组件和测温组件。本方案实施的原理为:因为在微乳液的制备过程中,滴液反应釜100输出的溶液还要注入C搅拌反应釜400内,以使得溶液状态更加均匀、稳定,或者通过搅拌使得滴液反应釜100输出的中间溶液产物与其他溶液充分混合/反应,在此过程中,有可能需要对C搅拌反应釜400内的溶液实施加热,因此通过在C搅拌反应釜400内设置加热组件,以提高反应效率,同时,为了实时监控C搅拌反应釜400内溶液的温度,设置测温组件,以便根据实际需要调控加热组件,以保证温度符合要求。

为了便于分别向A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600加入固态物料,本申请实施例优选的方案为:A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600上分别设置有启闭式的固态物料加料口。采用启闭式的固态物料加料口,既能满足加料需求,又能在不进行加料操作时防止异物进入,进而防止溶液受到污染,并保证制备产物的纯度。

上述方案中,由于C搅拌反应釜400内设置了加热组件,以实现对C搅拌反应釜400内溶液温度的调节,进一步地,为了降低C搅拌反应釜400内的热量流失的速度,C搅拌反应釜400的釜壁上设置有保温结构。

上述方案中的加热组件,可以是C搅拌反应釜400的釜壁内壁面上设置的螺旋加热管1000或者C搅拌反应釜400的釜壁上的夹腔结构构成。若采用螺旋加热管1000,可以有效提高与溶液的接触面积,进而提高加热效率;若采用夹腔结构并在夹腔内布置加热介质,也可以达到加热C搅拌反应釜400内溶液的目的,还能有效防止其与釜内的搅拌机构发生干涉。

为了保证滴液反应釜100和各搅拌反应釜输出溶液的稳定性,减少各自溶液在管道内的留存量和留存时间,本申请实施例优选的方案为:调节阀组件还包括A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600的各出液口和滴液反应釜100的反应液出口130处分别设置的各出液调节阀。通过在A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600的各出液口和滴液反应釜100的反应液出口130处分别设置的各出液调节阀,能够根据需要调节A搅拌反应釜200、B搅拌反应釜300、C搅拌反应釜400、D搅拌反应釜500、E搅拌反应釜600的各出液口和滴液反应釜100的反应液出口130处启闭状态。

如图1至图7所示,本申请实施例还提供了多组分同时滴液的滴液件140,其旨在解决现有技术中在实施全滴法时,不能满足同时滴加不同组分溶液的需求,导致生产效率低下的问题。

本申请实施例提出的技术方案为:多组分同时滴液的滴液件140包括滴液件140本体和滴液件140本体下侧设置的滴液孔144a,滴液件140本体内至少设置有相互隔绝的A液腔141a和B液腔142a,滴液孔144a包括A滴液孔144a1和B滴液孔144a2,A滴液孔144a1与A液腔141a相连通连接,B滴液孔144a2与B液腔142a相连通连接。

本申请实施例提供的多组分同时滴液的滴液件140,通过在滴液件140本体内至少设置相互隔绝的A液腔141a和B液腔142a,并通过A滴液孔144a1与A液腔141a相连通连接,B滴液孔144a2与B液腔142a相连通连接,从而能够实现至少两种不同组分的溶液同时滴液,进而提高全滴法生产微乳液的效率。

由于要实现不同溶液的同时滴加,作为A液腔141a和B液腔142a的一种布置形式:A液腔141a和B液腔142a在滴液件140本体上沿高度方向间隔布置。这样有利于节约反应釜的横向空间,进而有利于减小反应釜的横向空间占用。

因为反应釜的釜体截面通常为圆环形,为了充分利用反应釜内的空间,本申请实施例优选的方案为:滴液件140本体的外轮廓为圆环形。滴液件140的外环边部的轮廓与反应釜的内壁相适配,滴液件140环内空缺区域可用于布设加液柱,加液柱用于分别为A液腔141a、B液腔142a提供不同的溶液。

由于滴液件140设置成圆环形,为了使滴液孔144a的布置形式能够与滴液件140的形状相适应,本申请实施例优选的方案为:滴液孔144a呈同心圆状排列分布,A滴液孔144a1、B滴液孔144a2沿滴液件140本体的周向或径向间隔布置。通过将滴液孔144a以同心圆状排列分布,既能适应滴液件140的形状,又能提高滴液件140表面积的利用率;其次,之所以将A滴液孔144a1、B滴液孔144a2沿滴液件140本体的周向或径向间隔布置,是为了使不同溶液在单位面积内的滴加更加均匀,从而进一步提高全滴法所制备的微乳液的均匀性、稳定性。

更为优选地,同一圆周上滴液孔144a由A滴液孔144a1、B滴液孔144a2间隔交错布置组成,同一圆周上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的高度一致。本优选方案实施的原理为:由于滴液孔144a总体上是呈同心圆状类同心圆状排布,本方案通过同一圆周上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2间隔交错布置,有利于进一步提高每一圈能够同时滴加不同组分的溶液,进而提高每一圈滴液孔144a的滴液更加均匀;另外,还将同一圆周上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的高度设置为一致,这样有利于同一圆周上的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2同时以相同速度滴加不同组分的溶液,不仅有利于提高单位时间内滴加不同组分溶液的均匀性,还有利于提高单位时间和单位面积内全滴法滴液的效率,更有利于提高单位面积内所生成的混合液的均匀性、稳定性。

需要说明的是,上述方案中的滴液孔144a总体上呈同心圆状或类同心圆状排布,是指滴液孔144a可以是呈标准的同心圆状排布,也可以是类似同心圆的形式排布。

优选地,由于滴液件140本体是圆环形,各滴液孔144a总体上还与滴液件140本体呈同心布置,从而进一步提高对滴液件140本体表面积的利用率。

由于A液腔141a、B液腔142a相互隔绝,而且A液腔141a、B液腔142a分别通过A滴液孔144a1、B滴液孔144a2输出不同组分的溶液,因此在布置A滴液孔144a1、B滴液孔144a2需要考虑不同组分溶液的滴液轨迹不能受到A液腔141a/B液腔142a的阻碍,因此本申请实施例优选的方案为:A液腔141a、B液腔142a分别为水平布置的A、B螺旋盘管142的管腔构成。通过分别采用水平布置的A、B螺旋盘管142的管腔构成A液腔141a、B液腔142a,有利于在布置A液腔141a、B液腔142a时,使两者在水平方向上相互避让布置,而且由于螺旋盘管本身是一条管路盘旋弯曲形成,因此,螺旋管腔内各处的液压能够保持一致,有利于保证各处滴液孔144a的输出液压的均一性。

其中,A、B螺旋盘管142可以是标准的螺旋状盘管,也即蜗状盘管;当然,A、B螺旋盘管142也可以是类似螺旋状的盘管,比如由首尾相接的各优弧状、不同直径的圆管构成。

另外,A、B螺旋盘管142的布置形式,优选地,两者的形状、构造相同,且在同一水平面上的投影重合。

优选地,还包括滴液针144,滴液针144包括立状布置的滴液针144本体,滴液针144本***于螺旋盘管的外侧,滴液针144本体的上端通过向外侧弯曲延伸设置的弯管段145与A、B螺旋盘管142相连接,与A螺旋盘管141连通连接的滴液针144本体下端的出液孔构成A滴液孔144a1,与B螺旋盘管142连通连接的滴液针144本体下端的出液孔构成B滴液孔144a2。

由于同一滴液件140本体上不同的滴液孔144a的内外压差会略有不同,导致各处滴液孔144a的出液速度不一致,并最终使得全滴法的生产效率不太高,因此,为了保证不同滴液孔144a出液速度的一致性,本申请实施例优选的方案为:滴液针144本体上设置有过渡储液腔146,滴液件140本体上还设置有平衡气腔147,A液腔141a、B液腔142a、平衡气腔147均相互隔绝状布置,过渡储液腔146的上部通过气管与平衡气腔147相连通连接。本方案的实施原理为:通过在滴液针144本体上设置过渡储液腔146,过渡储液腔146起到临时储液的作用,其下部存有溶液,上部为空气,在滴液件140本体上还设置有平衡气腔147,过渡储液腔146的上部通过气管与平衡气腔147相连通连接,从而使得各过渡储液腔146上部的气压与滴液孔144a外的气压差值保持一致,进而使得同一滴液件140本体上的各滴液孔144a在实施滴液时的滴液速度相一致,并最终有利于提高全滴法制备微乳液的生产效率以及制备产物的稳定性。

其中,A液腔141a、B液腔142a、平衡气腔147均相互隔绝状布置,三者在高度方向上间隔布置,且为避免平衡气腔147占用滴液针144本体的布置空间,影响滴液针144本体的布置,优选地,平衡气腔147设置在A液腔141a和B液腔142a的上方,同一滴液件140本体上的各过渡储液腔146均与同一平衡气腔147相连通,有利于不同的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的内外压差相同,进而保证最终滴液速度的一致性。

为了能够对分别对A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度分别实施统一调节,且保证同一滴液件140本体上不同的A滴液孔144a1出液速度保持一致、不同的B滴液孔144a2出液速度保持一致,本申请实施例进一步提供的优选方案为:滴液件140本体的中部设置有安装孔,滴液件140本体沿高度方向间隔安装在立状布置的安装柱160上,安装柱160上设置有A进液管170、B进液管180和进气管190,A进液管170的出液端分别与各滴液件140本体上A液腔141a连通连接,用于实现对各层滴液件140本体上的A液腔141a同时供液,有利于保证各A液腔141a内溶液的供液液压的一致性;B进液管180的出液端分别与各滴液件140本体上B液腔142a连通连接,用于实现对各层滴液件140本体上的B液腔142a同时供液,有利于保证各B液腔142a内溶液的供液液压的一致性;进气管190的出气端分别与各滴液件140本体上的平衡气腔147连通连接,用于实现对各层滴液件140本体上的平衡气腔147内的气压进行同步调节,并使得不同滴液件140本体上的平衡气腔147内的气压保持一致。通过上述设置,能够在层状布置的各滴液件140本体上同步实施滴液,而且,各滴液件140本体上的A滴液孔144a1的出液速度相一致,各滴液件140本体上的B滴液孔144a2的出液速度相一致。A进液管170的进液端与B1滴液泵930相连接,B进液管180的进液端与B2滴液泵940相连接,由此,通过分别调节B1滴液泵930、B2滴液泵940的供液压力/速度,可以达到分别调节A滴液孔144a1、B滴液孔144a2出液速度的目的,有利于满足更多滴液需求,比如在单位时间内有些溶液需要滴加的多一些,另一种溶液需要滴加的少一些,就可以通过这种方式实现调节。进气管190的进气端与气压调节器相连接,通过气压调节器调节各层的平衡气腔147,有利于同时、统一调节各层的A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度。本方案的实施原理为:通过在滴液件140本体的中部设置安装孔,并将其沿高度方向间隔安装在立状布置的安装柱160上,有利于实现分层、同步滴液,大大提高全滴法效率;另外,结合上述灵活的调节方式,可实现分别调节/统一调节A滴液孔144a1、B滴液孔144a2的出液速度的目的,有利于提高在全滴法实施过程中的不同滴液需求。

其中,气压调节器可以采用气泵。

本申请实施例还提供了多组份滴液反应系统,其包括上述的多组分同时滴液的滴液件140。

本申请实施例提供的多组份滴液反应系统,其通过在现有的滴液反应釜100中应用上述多组分同时滴液的滴液件140,能够在同一单位时间内滴加不同组分的溶液,进而能够提高全滴法生产微乳液的效率,并有利于保证微乳液的稳定性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法,如无特别说明和限定,均按照本领域的常规手段进行实施。

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